ГОСТ 4386-89
Группа Н09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Методы определения массовой концентрации фторидов
Drinking water. Methods for determination of fluorides mass concentration
ОКСТУ 9190
Дата введения 1991-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством жилищно-коммунального хозяйства РСФСР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.11.89 N 3473
3. ВЗАМЕН ГОСТ 4386-81
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 61-75 | 1.2, 3.2 |
ГОСТ 199-78 | 1.2, 3.2 |
ГОСТ 1770-74 | 1.2, 3.2 |
ГОСТ 2603-79 | 2.2 |
ГОСТ 3118-77 | 3.2 |
ГОСТ 4233-77 | 3.2 |
ГОСТ 4328-77 | 1.2 |
ГОСТ 4463-76 | 1.2, 3.2 |
ГОСТ 5962-67 | 3.2 |
ГОСТ 6709-72 | 1.2, 3.2 |
ГОСТ 10652-73 | 3.2 |
ГОСТ 22280-76 | 3.2 |
ГОСТ 24104-88 | 1.2 |
ГОСТ 24481-80 | 1.1.1, 2.1, 3.1 |
ГОСТ 25336-82 | 1.2, 3.2 |
ГОСТ 29227-91 | 1.2, 3.2 |
ТУ 6-08-487* | 3.2 |
ТУ 6-09-4547-77 | 1.2 |
ТУ 6-09-4676-83 | 1.2 |
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12- 94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2002 г.
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения фторидов:
фотометрический метод с лантанализаринкомплексоном в водной среде - вариант А (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р=0,95 равен 0,04 мг/дм
при объеме пробы 25 см, диапазон измеряемых концентраций 0,05-1,0 мг/дм);
фотометрический метод с лантанализаринкомплексоном в водно-ацетоновой среде - вариант Б (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р=0,95 составляет 0,02 мг/дм при объеме пробы 25 см, диапазон измеряемых концентраций 0,04-0,60 мг/дм);
потенциометрический метод определения суммарной концентрации фторидов с использованием фторидного ионселективного электрода (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р=0,95 равен 0,02 мг/дм, диапазон измеряемых концентраций без разбавления пробы 0,10-190 мг/дм).
1. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИДОВ. ВАРИАНТ А
1. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИДОВ. ВАРИАНТ А
Метод основан на способности фторид-иона образовывать растворимый в воде тройной комплекс сиренево-синего цвета, в состав которого входят лантан, ализаринкомплексон и фторид. Интенсивность окраски раствора фотометрируют при длине волны 
=(600±10) нм.
Определению фторида сильно мешают алюминий и железо, связывая его в комплекс и занижая результаты. Допустимая массовая концентрация алюминия не выше 0,2 мг/дм, железа - не выше 0,7 мг/дм.
1.1. Метод отбора проб
1.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481*.
__________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000 (здесь и далее).
1.1.2. Объем пробы воды для двух параллельных определений должен быть не менее 100 см.
1.1.3. Пробы отбирают в полиэтиленовую посуду и не консервируют. Хранят в холодильнике и анализируют не позднее чем через 3 сут.
1.2. Аппаратура, реактивы
Колориметр фотометрический лабораторный или спектрофотометр, обеспечивающие измерение оптической плотности при длине волны =590-610 нм.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью ±0,00075 г по ГОСТ 24104*.
______________
* С 1 июля г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.
** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
рН-метр любой модели.
Колбы 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-2-500-ТС по ГОСТ 25336.
Пипетки 4-1-1, 5-1-1, 4-1-2, 5-1-2, 6-1-5, 7-1-5, 6-1-10, 7-1-10, 6-1-25, 7-1-25 по ГОСТ 29227.
Сосуды полиэтиленовые вместимостью 100 и 1000 см.
Цилиндры 1-50, 3-50 по ГОСТ 1770.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328.
Лантан азотнокислый 6-водный по ТУ 6-09-4676.
Ализаринкомплексон по ТУ 6-09-4547.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Фиксаналы соляной и азотной кислоты.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы должны быть квалификации химически чистые (х.ч.) или чистые для анализа (ч.д.а).
Допускается использование импортных посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов с квалификацией не ниже указанных в стандарте.
1.3. Подготовка к анализу
1.3.1. Приготовление основного градуировочного раствора фтористого натрия с концентрацией фторид-иона 0,1 мг/см
0,2211 г фтористого натрия, высушенного предварительно при 105 °С до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки. Раствор хранят в холодильнике в полиэтиленовом сосуде с плотно закрытой пробкой. Срок хранения - 3 мес.
1.3.2. Приготовление рабочего градуировочного раствора
Рабочий градуировочный раствор концентрации фторид-иона 0,01 мг/см готовят разбавлением основного раствора в 10 раз. 10,0 см основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор готовят в день проведения анализа и переливают в полиэтиленовый сосуд.
1.3.3. Приготовление раствора ализаринкомплексона концентрации 0,0005 моль/дм
В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 0,1927 г ализаринкомплексона, смачивают его для лучшего растворения небольшим количеством (0,2-0,3 см) раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм, приливают приблизительно 500 см дистиллированной воды, добавляют 0,25 г уксуснокислого натрия и перемешивают до полного растворения реагента. Затем приливают небольшими порциями раствор соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм до рН~5, контролируя это значение потенциометрически (окраска раствора при этом изменяется от вишнево-красной до оранжево-желтой). Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Мутный раствор отфильтровывают. Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике. Срок хранения 1 мес.
1.3.4. Приготовление раствора азотнокислого лантана концентрацией 0,0005 моль/дм
В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 0,2166 г шестиводного азотнокислого лантана, приливают 200-300 см дистиллированной воды, добавляют 1 см раствора азотной кислоты концентрацией 1 моль/дм, перемешивают до полного растворения соли и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора 1 год.
1.3.5. Приготовление ацетатного буферного раствора с рН =4,3±0,1
В коническую колбу или стакан вместимостью 500 см помещают 105,0 г трехводного уксуснокислого натрия, приливают 300-400 см дистиллированной воды, перемешивают, слегка нагревая, до полного растворения соли и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см. Добавляют 100 см ледяной уксусной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. рН раствора проверяют потенциометрически.
1.3.6. Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм
В мерную колбу вместимостью 100 см помещают 4,0 г гидроокиси натрия, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки.
1.3.7. Приготовление раствора соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм
Раствор готовят из фиксанала.
1.3.8. Приготовление раствора азотной кислоты концентрацией 1 моль/дм
Раствор готовят из фиксанала, разбавляя содержимое ампулы дистиллированной водой до 100 см.
1.3.9. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см помещают 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см рабочего градуировочного раствора фтористого натрия, что соответствует 0; 2; 5; 10; 15; 20 и 25 мкг фторид-иона или в расчете на 25 см анализируемой пробы 0; 0,08; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,0 мг/дм фторида. Добавляют в каждую колбу приблизительно 20 см дистиллированной воды, перемешивают и затем приливают последовательно по 6,5 см раствора ализаринкомплексона, 1,5 см ацетатного буферного раствора и 5,0 см раствора азотнокислого лантана. Растворы перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки, вновь перемешивают и оставляют стоять в течение 1 ч в темном месте. После этого измеряют оптические плотности растворов, содержащих фторид, относительно нулевого раствора (раствор с концентрацией фторида, равной нулю) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 50 мм при длине волны =(600±10) нм.
Определение повторяют еще два-три раза и вычисляют средние значения оптической плотности для каждого раствора. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от концентрации фторида в мг/дм или рассчитывают уравнение регрессии.
Построение графика повторяют для каждой новой партии реактивов и не реже одного раза в месяц.
1.4. Проведение анализа
1.4.1. В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 25,0 см анализируемой воды (если массовая концентрация фторидов больше 1,0 мг/дм, то на анализ берут 10,0 см или меньший объем), приливают последовательно 6,5 см раствора ализаринкомплексона, 1,5 см ацетатного буферного раствора, 5,0 см раствора лантана и доводят объем до метки дистиллированной водой. Смесь тщательно перемешивают, выдерживают в течение 1 ч в темном месте и далее измеряют оптическую плотность, как указано в п.1.3.9, относительно нулевого раствора. По градуировочному графику или по уравнению регрессии находят массовую концентрацию фторидов в воде в мг/дм.
1.4.2. В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 25,0 см анализируемой воды (если массовая концентрация фторидов больше 1,0 мг/дм, то берут 10,0 см или меньший объем), вводят градуировочную пробу с заранее известной концентрацией фторидов (добавку). Значение концентрации добавки в полученном растворе должно находиться в том же диапазоне, что и концентрация фторидов, определенная по п.1.4.1. Определение массовой концентрации фторидов в анализируемой пробе с введенной в нее добавкой проводят по п.1.4.1.
1.5. Обработка результатов
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.
Концентрацию фторидов в добавке (
), мг/дм, вычисляют по формуле
где 
- концентрация фторидов в анализируемой пробе, мг/дм;
- концентрация фторидов в анализируемой пробе с введенной добавкой, мг/дм.
Погрешность определения (
) в процентах вычисляют по формуле
где 
- среднеарифметическое результатов двух параллельных определений концентрации фторидов в добавке, мг/дм;
- действительная концентрация фторидов в введенной добавке, мг/дм.
Результат считают удовлетворительным, если найденное значение погрешности не превышает 25-30% с Р=0,95 при массовой концентрации фторидов 0,05-0,15 мг/дм и 7% при концентрации 0,2 мг/дм и более.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИДОВ. ВАРИАНТ Б
Метод основан на том же принципе, что и вариант А, но для повышения оперативности измерения оптической плотности определение проводят в водно-ацетоновой среде, в которой полнота развития окраски тройного комплекса лантана, ализаринкомплексона и фторида достигается через 15 мин.
Определение фторид-иона с приводимой в п.2.5 погрешностью возможно при тех же массовых концентрациях алюминия и железа, что и в варианте А.
2.1. Метод отбора проб
Отбор проб - по ГОСТ 24481 и по п.1.1 настоящего стандарта.
2.2. Аппаратура, реактивы
Аппаратура и реактивы по п.1.2, а также ацетон по ГОСТ 2603, х.ч. или ч.д.а.
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Градуировочные растворы фтористого натрия и все остальные растворы реактивов готовят по пп.1.3.1-1.3.8.
2.3.2. Приготовление смешанного водно-ацетонового раствора реагентов
Смешивают в соотношении 1:5:6,5:11 объемные части соответственно растворов ацетатного буфера, азотнокислого лантана, ализаринкомплексона и ацетона.
Пример. Для построения градуировочного графика смешивают 7 см ацетатного буферного раствора, 35 см раствора азотнокислого лантана, 45 см раствора ализаринкомплексона и 77 см ацетона. Эту смесь хранят в склянке из темного стекла в холодильнике. Срок хранения не более недели.
2.3.3. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см помещают 0; 0,2; 0,5; 0,8; 1,2 и 1,5 см рабочего градуировочного раствора фтористого натрия, что соответствует 0; 2; 5; 8; 12 и 15 мкг фторид-иона или в расчете на 25 см анализируемой пробы 0; 0,08; 0,20; 0,32; 0,48; 0,60 мг/дм фторида. Приливают приблизительно 20 см дистиллированной воды, затем вносят 25,0 см смешанного раствора реагентов и объем доводят до метки дистиллированной водой.
Растворы перемешивают и через 15 мин измеряют их оптические плотности относительно нулевого раствора при длине волны 590-610 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 30 мм.
Определение повторяют еще два-три раза и вычисляют средние значения оптической плотности для каждого раствора. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от концентрации фторида в мг/дм или рассчитывают уравнение регрессии.
Построение градуировочного графика повторяют для каждой новой партии реактивов и не реже одного раза в месяц.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 25,0 см анализируемой воды (если массовая концентрация фторидов больше 0,6 мг/дм, берут меньший объем), приливают 25,0 см смешанного раствора реагентов, раствор перемешивают и измеряют его оптическую плотность, как указано в п.2.3.3, относительно нулевого раствора.
Массовую концентрацию фторидов в воде в мг/дм находят по градуировочному графику или по уравнению регрессии.
2.4.2. В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 25,0 см анализируемой воды, вводят градуировочную пробу с заранее известной концентрацией фторидов (добавку). Значение концентрации добавки в полученном растворе должно находиться в том же диапазоне, что и концентрация фторидов, определенная по п.2.4.1. Определение массовой концентрации фторидов в анализируемой пробе с введенной в нее добавкой проводят по п.2.4.1.
2.5. Обработка результатов
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.
Погрешность определяют, как указано в п.1.5.
Результат считают удовлетворительным, если найденное значение погрешности не превышает 10% с Р=0,95 для всего диапазона концентраций фторид-ионов.
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИДОВ
Метод позволяет определять суммарную концентрацию фторидов (всех его форм: иона фтора, его комплексных соединений). Для определения используют электродную систему, состоящую из фторидного ионселективного электрода и вспомогательного хлор-серебряного электрода. Измерение потенциала фторидного электрода проводят высокоомным рН-метром-милливольтметром, заменив стеклянный электрод на фторидный, или прибором иономером.
С указанными в п.3.5 погрешностями (при использовании буферного раствора, содержащего этанол) определение возможно при массовой концентрации алюминия не более 40 мг/дм и железа - не более 40 мг/дм.
3.1. Метод отбора проб
Отбор проб - по ГОСТ 24481 и по п.1.1 настоящего стандарта. Объем пробы 50-60 см.
3.2. Аппаратура, реактивы
Высокоомный рН-метр-милливольтметр типа рН-340 или рН-121 или другой модели, предназначенный для работы с ионселективными электродами, или иономер типа ЭВ-74.
Термометр.
Мешалка магнитная.
Электрод фторидный типа ЭГ-У1 по ТУ-6-08-487 или другого подобного типа.
Колбы 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 4-1-1, 5-1-1, 6-1-10, 7-1-10, 6-1-25, 7-1-25 по ГОСТ 29227.
Стаканы В-1-50-ТС по ГОСТ 25336.
Сосуды полиэтиленовые вместимостью 100 и 1000 см.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463.
Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280.
Натрий уксуснокислый, 3-водный по ГОСТ 199.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Соль динатриевая этилендиамин - 
-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч.д.а.
Допускается использование импортных посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов с квалификацией не ниже указанных в стандарте.
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление основного градуировочного раствора фтористого натрия концентрации 0,1 моль/дм
В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 4,1990 г фтористого натрия, предварительно высушенного до постоянной массы при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки. Этот раствор имеет значение рF=1 (массовую концентрацию фторида 1,9 г/дм). Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде с плотно закрытой пробкой. Срок хранения 6 мес.
3.3.2. Приготовление рабочих градуировочных растворов фтористого натрия концентрацией 0,01; 0,001; 0,0001 и 0,00001 моль/дм
Для приготовления 0,01 моль/дм раствора фтористого натрия 10 см основного градуировочного раствора разбавляют дистиллированной водой до 100 см в мерной колбе. Этот раствор имеет значение рF=2 (массовую концентрацию фторида 190 мг/дм).
0,001 моль/дм раствор фтористого натрия готовят разбавлением 10 см 0,01 моль/дм раствора до 100 см дистиллированной водой в мерной колбе. Данный раствор имеет значение рF=3 (массовую концентрацию фторида 19 мг/дм).
Для приготовления 0,0001 моль/дм раствора фтористого натрия 10 см 0,001 моль/дм раствора разбавляют дистиллированной водой до 100 см в мерной колбе. Этот раствор имеет значение рF=4 (массовую концентрацию фторида 1,9 мг/дм).
0,00001 моль/дм раствор фтористого натрия готовят разбавлением 10 см 0,0001 моль/дм раствора до 100 см дистиллированной водой в мерной колбе. Этот раствор имеет значение рF=5 (массовую концентрацию фторида 0,19 мг/дм).
Все рабочие градуировочные растворы готовят в день построения и проверки градуировочного графика и хранят их в полиэтиленовой посуде.
3.3.3. Приготовление цитратно-этанольного буферного раствора лимоннокислого натрия концентрацией 0,2 моль/дм и массовой долей этанола 10% (рН=5,6±0,2)
В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 142,88 г натрия лимоннокислого трехзамещенного, приливают 500 см дистиллированной воды, растворяют соль, добавляют 13,0 см концентрированной соляной кислоты и 100 см этанола. Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. рН раствора проверяют потенциометрически и, если необходимо, доводят до требуемого значения раствором соляной кислоты или едкого натра. Срок хранения раствора 6 мес. Хранят раствор в холодильнике.
3.3.4. Приготовление ацетатно-цитратного буферного раствора (рН =5±0,2)
В мерную колбу вместимостью 500 см помещают 52,00 г уксуснокислого натрия, 29,20 г хлористого натрия, 3,00 г лимоннокислого натрия, 0,30 г трилона Б и 8 см уксусной кислоты. Приливают 200-300 см дистиллированной воды, растворяют соли и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. рН раствора проверяют потенциометрически и, при необходимости, доводят до требуемого значения рН раствором едкого натра или уксусной кислотой. Раствор хранят в холодильнике. Срок хранения 3 мес.
3.3.5. Подготовка к работе фторидного электрода
Новый фторидный электрод следует предварительно выдержать погруженным в раствор фтористого натрия концентрацией 0,001 моль/дм в течение суток, а затем тщательно промыть дистиллированной водой. Когда работу с электродом проводят ежедневно, его хранят, погрузив в раствор фтористого натрия концентрацией 0,0001 моль/дм. При длительных перерывах в работе электрод хранят в сухом состоянии.
3.3.6. Построение градуировочного графика
В стакан вместимостью 50 см вливают 20,0 см 0,00001 моль/дм рабочего градуировочного раствора (рF =5), помещают в раствор магнит от магнитной мешалки, приливают 10 см цитратно-этанольного или ацетатно-цитратного буферного раствора для устранения мешающего влияния алюминия и железа. Установившееся значение равновесного потенциала измеряют в милливольтах при перемешивании раствора магнитной мешалкой. После этого электроды тщательно несколько раз отмывают в дистиллированной воде. Во второй стакан вместимостью 50 см наливают 20 см 0,0001 моль/дм (рF =4) рабочего градуировочного раствора, погружают в раствор магнит, приливают 10 см буферного раствора, включают магнитную мешалку и измеряют установившееся значение потенциала в милливольтах. Далее аналогичным способом измеряют потенциалы электрода в 0,001 моль/дм рабочем градуировочном растворе (рF=3) и в 0,01 моль/дм растворе (рF=2). При выполнении измерений необходимо следить за тем, чтобы на поверхности мембраны фторидного электрода не налипали пузырьки воздуха.
Время установления равновесного потенциала в диапазоне рF =5 и выше составляет 10 мин, при более высоких концентрациях фторида, т.е. при рF менее 5, время установления равновесия 3 мин.
По результатам измерений строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения рF градуировочных растворов, а по оси ординат - значение потенциала в милливольтах.
Градуировочный график следует проверять каждый раз перед работой по двум-трем рабочим градуировочным растворам. При построении градуировочного графика проверяют одновременно правильность работы фторидного электрода (крутизна характеристики электрода). При измерении потенциалов рабочих градуировочных растворов он должен изменяться от раствора к раствору на значение (56±3) мВ. Если такая зависимость значения потенциала от рF не соблюдается, то фторидный электрод следует регенерировать вымачиванием в 0,001 моль/дм растворе фтористого натрия в течение суток, а затем тщательно отмыть дистиллированной водой.
3.4. Проведение анализа
3.4.1. В стакан вместимостью 50 см помещают 20 см анализируемой воды (температура воды не должна отличаться от температуры градуировочных растворов, по которым калибруют электрод, более чем на ±2 °С, в противном случае воду следует подогреть или охладить до требуемой температуры). Затем помещают в раствор магнит от магнитной мешалки, приливают 10 см цитратно-этанольного или ацетатно-цитратного буферного раствора и погружают в раствор тщательно промытые дистиллированной и анализируемой водой фторидный и вспомогательный электроды, следя за тем, чтобы к поверхности мембраны фторидного электрода не прилипали пузырьки воздуха. Перемешивают раствор магнитной мешалкой и через 3-10 мин отсчитывают установившееся значение равновесного потенциала в милливольтах. По градуировочному графику находят значение рF анализируемой воды. Зная значение рF анализируемой воды, по таблице пересчета, приведенной в приложении, находят массовую концентрацию фторидов в мг/дм.
3.4.2. В стакан вместимостью 50 см помещают 20 см анализируемой воды, вводят градуировочную пробу с заранее известной концентрацией фторидов (добавку). Значение концентрации добавки в полученном растворе должно находиться в том же диапазоне, что и концентрация фторидов, определенная по п.3.4.1. Определение массовой концентрации фторидов в анализируемой воде с введенной в нее добавкой проводят по п.3.4.1.
3.5. Обработка результатов
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.
Погрешность определяют, как указано в п.1.5.
Результат считают удовлетворительным, если найденное значение погрешности не превышает 25-30% с Р=0,95 при массовой концентрации фторидов 0,1-0,15 мг/дм; 15% при концентрации 0,2-0,5 мг/дм и 7% при концентрации фторидов более 0,5 мг/дм.
ПРИЛОЖЕНИЕ (обязательное). ТАБЛИЦА пересчета рF в мг/куб.дм фторидов
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
ТАБЛИЦА
пересчета рF в мг/дм фторидов
pF | мг/дм |
5,28 | 0,10 |
5,24 | 0,11 |
5,20 | 0,12 |
5,16 | 0,13 |
5,13 | 0,14 |
5,10 | 0,15 |
5,07 | 0,16 |
5,04 | 0,17 |
5,02 | 0,18 |
5,00 | 0,19 |
4,98 | 0,20 |
4,96 | 0,21 |
4,94 | 0,22 |
4,92 | 0,23 |
4,90 | 0,24 |
4,88 | 0,25 |
4,86 | 0,26 |
4,84 | 0,27 |
4,82 | 0,28 |
4,80 | 0,29 |
4,78 | 0,32 |
4,76 | 0,33 |
4,74 | 0,35 |
4,72 | 0,36 |
4,70 | 0,38 |
4,68 | 0,40 |
4,66 | 0,42 |
4,64 | 0,44 |
4,62 | 0,46 |
4,60 | 0,48 |
4,58 | 0,50 |
4,56 | 0,52 |
4,54 | 0,55 |
4,52 | 0,57 |
4,50 | 0,60 |
4,48 | 0,63 |
4,46 | 0,66 |
4,44 | 0,69 |
4,42 | 0,72 |
4,40 | 0,76 |
4,38 | 0,79 |
4,36 | 0,83 |
4,34 | 0,87 |
4,32 | 0,92 |
4,30 | 0,95 |
4,28 | 1,00 |
4,26 | 1,05 |
4,24 | 1,09 |
4,22 | 1,15 |
4,20 | 1,20 |
4,18 | 1,26 |
4,16 | 1,31 |
4,14 | 1,38 |
4,12 | 1,44 |
4,10 | 1,51 |
4,08 | 1,58 |
4,06 | 1,65 |
4,04 | 1,73 |
4,02 | 1,81 |
4,00 | 1,90 |
3,98 | 2,00 |
3,96 | 2,09 |
3,94 | 2,19 |
3,92 | 2,28 |
3,90 | 2,39 |
3,88 | 2,50 |
3,86 | 2,62 |
3,84 | 2,76 |
3,82 | 2,87 |
3,80 | 2,90 |
3,78 | 3,15 |
3,76 | 3,31 |
3,74 | 3,46 |
3,72 | 3,63 |
3,70 | 3,80 |
3,68 | 3,97 |
3,66 | 4,16 |
3,64 | 4,35 |
3,62 | 4,56 |
3,60 | 4,77 |
3,58 | 4,99 |
3,56 | 5,23 |
3,54 | 5,47 |
3,52 | 5,74 |
3,50 | 6,00 |
3,48 | 6,29 |
3,46 | 6,59 |
3,44 | 6,89 |
3,42 | 7,22 |
3,40 | 7,56 |
3,38 | 7,92 |
3,36 | 8,30 |
3,34 | 8,68 |
3,32 | 9,10 |
3,30 | 9,52 |
3,28 | 9,975 |
3,26 | 10,45 |
3,24 | 10,93 |
3,22 | 11,46 |
3,20 | 11,99 |
3,18 | 12,56 |
3,16 | 13,15 |
3,14 | 13,78 |
3,12 | 14,42 |
3,10 | 15,09 |
3,08 | 15,81 |
3,06 | 16,55 |
3,04 | 17,33 |
3,02 | 18,15 |
3,00 | 19,00 |