ГОСТ 4207-75
Группа Л51
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
КАЛИЙ ЖЕЛЕЗИСТОСИНЕРОДИСТЫЙ 3-ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents. Potassium ferrocyanide. Specifications
MКC 71.040.30
ОКП 26 2113 0320 01
Дата введения 1976-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11.02.75 N 391
3. В стандарт введен МС ИСО 6353-3-87 (Р.80) в части квалификации ч.д.а.
4. ВЗАМЕН ГОСТ 4207-65
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 12.1.005-88 | 2а.1 |
ГОСТ 12.1.007-76 | 2а.1 |
ГОСТ 1770-74 | 3.2.1, 3.3.1, 3.4.1 |
ГОСТ 3118-77 | 3.4.1 |
ГОСТ 3640-94 | 3.2.1 |
ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1, 4.1 |
ГОСТ 4165-78 | 3.6 |
ГОСТ 4204-77 | 3.2.1 |
ГОСТ 4206-75 | 3.2.1 |
ГОСТ 4517-87 | 3.4.1 |
ГОСТ 4919.1-77 | 3.2.1, 3.4.1 |
ГОСТ 6709-72 | 3.2.1, 3.3.1 |
ГОСТ 9147-80 | 3.2.1 |
ГОСТ 10671.5-74 | 3.5 |
ГОСТ 10671.7-74 | 3.6 |
ГОСТ 18300-87 | 3.4.1 |
ГОСТ 25336-82 | 3.2.1, 3.3.1, 3.4.1 |
ГОСТ 25794.1-83 | 3.4.1 |
ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ (январь 2007 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1976 г., июне 1985 г., июне 1990 г. (ИУС 2-76, 9-85, 9-90)
Настоящий стандарт распространяется на 3-водный железистосинеродистый калий (калий гексацианоферрат (II), представляющий собой кристаллы лимонно-желтого цвета; растворим в воде.
Формула K
[Fe(CN)
]·3H
О.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 422,41.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 3-водный железистосинеродистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.2. По химическим показателям 3-водный железистосинеродистый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма | ||
Химически чистый х.ч. | Чистый для анализа ч.д.а. ОКП 26 2113 0322 10 | Чистый ч. | |
1. Массовая доля 3-водного железистосинеродистого калия K | 99 | 99 | 98 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,003 | 0,005 | 0,01 |
3. Массовая доля карбонатов (СО | 0,0015 | 0,010 | 0,020 |
4. Массовая доля сульфатов (SO | 0,005 | 0,005 | 0,02 |
5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,005 | 0,010 | 0,02 |
), %, не более
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2а. Требования безопасности
2a.1. 3-водный железистосинеродистый калий не ядовит, но в присутствии свободных кислот или кислых солей, в особенности при нагревании до 40-50 °С, разлагается с выделением синильной кислоты - сильного яда. При попадании в организм человека, под действием кислоты желудочного сока, образуется синильная кислота, вызывающая отравление.
Раствор 3-водного железистосинеродистого калия обладает раздражающим действием на кожу. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 4 мг/м
по ГОСТ 12.1.005, класс опасности III (умеренно опасные вещества - по ГОСТ 12.1.007).
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2а.2. При работе с препаратом необходимо применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускать попадания препарата внутрь организма.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории. В местах наибольшего пыления продукта должны быть предусмотрены местные отсосы.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 260 г.
3.1а; 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2. Определение массовой доли 3-водного железистосинеродистого калия
3.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы:
бюретка 1(2)-2-50-0,1 по НТД;
колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;
колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
термометр со шкалой до 100 °С;
чашка выпарительная 5 по ГОСТ 9147;
цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
дифениламин, раствор с массовой долей 1% в концентрированной серной кислоте, готовят по ГОСТ 4919.1;
кислота серная по ГОСТ 4204; раствор с массовой долей 20% и концентрированная;
калий железистосинеродистый по ГОСТ 4206, раствор с массовой долей 1%;
раствор сернокислого цинка концентрации точно 0,075 моль/дм; готовят следующим образом: 4,9035 г цинка, поверхность которого непосредственно перед приготовлением раствора очищена стальным ножом от пленки оксида, измельчают в стружку, сразу же взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в выпарительную чашку, растворяют при нагревании на водяной бане в 200 см раствора серной кислоты и охлаждают. Содержимое чашки количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают;
цинк по ГОСТ 3640 марки ЦВ или ЦО.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см кипящей воды, прибавляют 15 см раствора серной кислоты, 2 капли раствора железистосинеродистого калия, 2 капли раствора дифениламина (температура раствора не должна быть ниже 50 °С) и медленно титруют из бюретки раствором сернокислого цинка до появления серовато-фиолетовой окраски, жидкость над осадком должна быть фиолетового цвета.
За 0,5 см до предполагаемой точки эквивалентности скорость титрования не должна быть более 1 капли в 1 мин.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 3-водного железистосинеродистого калия (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора сернокислого цинка концентрации точно 0,075 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- масса навески препарата, г;
- масса 3-водного железистосинеродистого калия, соответствующая 1 см точно 0,075 М раствора сернокислого цинка, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности 
0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Растворы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336;
стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.
3.3.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают 150 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 1,5 мг,
для препарата "чистый для анализа" - 2,5 мг,
для препарата "чистый" - 5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40% для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и ±20% для препарата "чистый" при доверительной вероятности 0,95.
3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.4. Определение массовой доли карбонатов
3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;
пипетка 4(5)-2-1(2) по НТД;
цилиндр 1(3)-50(100) или мензурка 50 (100) по ГОСТ 1770;
вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517;
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации 
(НСl)=0,02 моль/дм (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1;
фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1;
спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.
3.4.2. Проведение анализа
12,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см воды, прибавляют 3 капли раствора фенолфталеина и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая розовая окраска анализируемого раствора исчезнет от прибавления раствора соляной кислоты:
для препарата "химически чистый" - 0,15 см,
для препарата "чистый для анализа" - 1,0 см,
для препарата "чистый" - 2,0 см.
3.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и растворяют в 46 см воды. Если раствор мутный, его фильтруют через трижды промытый горячей водой обеззоленный фильтр "синяя лента" и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 3) в объеме 50 см.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата "химически чистый" - 0,05 мг SO,
для препарата "чистый для анализа" - 0,05 мг SO,
для препарата "чистый" - 0,20 мг SO,
10 см раствора препарата, не содержащего сульфатов (соответствуют 1 г препарата), 1 см раствора соляной кислоты и 3 см раствора хлористого бария.
Раствор препарата, не содержащий SO, готовят следующим образом: 100,00 г 3-водного железистосинеродистого калия помещают в коническую колбу вместимостью 2000 см (с меткой на 1000 см), растворяют в 400 см воды, добавляют 10 см раствора хлористого бария с массовой долей 20%, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор выдерживают в течение 24 ч, затем фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горяче
й водой.
3.6. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 250 см, растворяют в 90 см воды, прибавляют 10 см раствора 5-водной сернокислой меди (II) с массовой долей 12,5% (ГОСТ 4165, х.ч.), перемешивают и выдерживают 15 мин. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", трижды промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, отбрасывая первую порцию фильтрата.
20 см фильтрата (соответствуют 0,2 г препарата) переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 2).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата "химически чистый" - 0,010 мг Сl,
для препарата "чистый для анализа" - 0,020 мг Сl,
для препарата "чистый" - 0,040 мг Сl,
2 см раствора азотной кислоты и 1 см раствора азотнокислого серебра.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу хлоридов в растворе 5-водной сернокислой меди (II)
3.4.1-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.
Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 3-водного железистосинеродистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).