ГОСТ 4146-74 - Реактивы. Калий надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 4146-74

Группа Л51

ОКП 26 2113 0720 00

Дата введения 1975-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

И.Г.Бойко, В.Г.Брудзь, И.Г.Гах, Г.В.Грязнов, Г.И.Ворович. В.H.Смородинская, Л.В.Кидиарова, M.Б.Недув, Е.Н.Овчинникова, И.Л.Ротенберг

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.04.74 N 852

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4146-65

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 83-79	3.2.1
ГОСТ 1277-75	3.7.1
ГОСТ 1770-74	3.2.1, 3.3.1. 3.7.1
ГОСТ 3118-77	3.8
ГОСТ 3885-73	2.1, 3.1
ГОСТ 4207-75	3.2.1
ГОСТ 4212-76	3.7.1
ГОСТ 4461-77	3.7.1
ГОСТ 6552-80	3.7.1
ГОСТ 6709-72	3.2.1, 3.3.1
ГОСТ 9147-80	3.7.1
ГОСТ 10555-75	3.6
ГОСТ 10671.4-74	3.4
ГОСТ 17319-76	3.5, 3.8
ГОСТ 18300-87	3.5
ГОСТ 19433-88	4.3
ГОСТ 20478-75	3.7.1
ГОСТ 20490-75	3.2.1
ГОСТ 24104-88	3.1а
ГОСТ 25336-82	3.3.1, 3.5, 3.7.1
ГОСТ 25794.1-83	3.2.1
ГОСТ 25794.2-83	3.2.1
ГОСТ 27025-86	3.1а

5. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 2 от 07.10.92)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1994 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в июле 1975 г., ноябре 1979 г., июле 1987 г. (ИУС 8-75, 12-79, 12-87)

Настоящий стандарт распространяется на надсернокислый калий, который представляет собой белый кристаллический порошок, растворимый в воде.

Формула: KSО.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 270,29.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Надсернокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям надсернокислый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Значение
	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2113 0722 09	Чистый (ч.) ОКП 26 2113 0721 10
1. Массовая доля надсернокислого калия (КSО), %, не менее	99,5	98,5
2. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более	0,003	0,010
3. Массовая доля общего азота (N), %, не более	0,005	0,020
4. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более	0,001	0,005
5. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0005	0,0010
6. Массовая доля марганца (Мn), %, не более	0,0001	0,0005
7. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более	0,001	0,005

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При выполнении операций взвешивания используют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88* 2 или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 270 г.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Определение массовой доли надсернокислого калия

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации (1/5 KМnО)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации (1/2 HSO)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83 и раствор с массовой долей 20%.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора), раствор концентрации (NH)SO·FeSO·6HO)=0,1 моль/дм (0,1 н.) в растворе серной кислоты концентрации (1/2 HSO)=1 моль/дм (1 н.).

(Измененная редакц

ия, Изм. N 3).

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 40 см раствора соли Мора, 0,5 г углекислого натрия, 15 см раствора серной кислоты с массовой долей 20% и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия до появления неисчезающей розовой окраски.

Одновременно проводят контрольный опыт в условиях определения с теми же количествами реактивов.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю надсернокислого калия () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;

- объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см;

- масса препарата, г;

0,01352 - масса надсернокислого калия, соответствующая 1 см марганцовокислого калия концентрации точно 1 моль/дм, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать значения допускаемого расхождения, равного 0,2%, при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2,

3).

3.3. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ

3.3.1. Аппаратура и реактивы

Стакан В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.3.2. Проведение анализа

30,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 300 см горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,9 мг,

для препарата чистый - 3 мг.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.4. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4-74 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 0,25 г растертого в порошок препарата помещают в круглодонную колбу К-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336-82), растворяют в 45 см воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.4-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,012 мг,

для препарата чистый - 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота определение проводят фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.5. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрическим методом в объеме 40 см. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см по ГОСТ 25336-82, растворяют в 37 см воды, и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.

К фильтрату прибавляют 1 см этилового ректификованного спирта (ГОСТ 18300-87, высший сорт), тщательно перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Сl,

для препарата чистый - 0,05 мг Сl,

1 см спирта и те же объемы реактивов.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.6. Определение массы железа проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 5 см воды, 5 см раствора соляной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют при нагревании в 10 см воды и 0,2 см раствора соляной кислоты и количественно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см) и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75 без добавления раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,

для препарата чистый - 0,010 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массы железа определение проводят фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. 1, 2).

3.7. Определение массовой доли марганца

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Пипетка градуированная вместимостью 1 см.

Пробирка П4-25-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147-80.

Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, х.ч.

Раствор, содержащий 1 мг/см марганца; готовят по ГОСТ 4212-76.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации (AgNO)=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Смесь кислот; готовят следующим образом: к 840 см воды прибавляют, перемешивая, 100 см азотной кислоты и 70 см ортофосфорной кислоты; смесь кипятят в течение 10 мин и охлаждают.

(Измененная редакция, Изм. N 3

3.7.2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в чашку, смачивают 0,5 см воды, выпаривают досуха на водяной бане, а затем на песчаной - до полного разложения препарата (до удаления паров серной кислоты). Остаток растворяют в 15 см горячей (70-80 °С) смеси кислот, переносят в пробирку, прибавляют 0,1 см раствора азотнокислого серебра, 1 г надсернокислого аммония, перемешивают и нагревают в стакане с горячей водой (80-90 °С) в течение 10 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая после охлаждения по оси пробирки окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,001 мг Мn,

для препарата чистый - 0,0050 мг Мn,

15 см смеси кислот, 0,1 см раствора азотнокислого серебра и 1 г надсернокислого аммония.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом.

При этом 0,50 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), прибавляют 5 см воды, 5 см раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118-77) с массовой долей 25% и упаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют при нагревании в 10 см воды и 0,2 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25%. Раствор переносят в коническую колбу или пробирку, нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до рН 7 и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76 фотометрически или визуально.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на фоне молочного стекла в проходящем свете окраска анализируемого раствора через 10 мин не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг Рb,

для препарата чистый - 0,025 мг Рb,

1 см раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см раствора гидроокиси натрия и 1 см раствора тиоацетамида.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Продукт упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-4.

Группа фасовки: III, IV, V, VI.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.2. Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192-77* с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 5, подкласс 5.1, черт.5, классификационный шифр 5113, серийный номер ООН 1492).
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных.

4.4. Продукт хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие надсернокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Надсернокислый калий может вызывать аллергические заболевания, дерматиты, бронхиальную астму.

6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, защитные очки, резиновые перчатки) от попадания препарата на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать меры личной гигиены.

6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией; испытание препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.

ГОСТ 4146-74 Реактивы. Калий надсернокислый. Технические условия