ГОСТ 4144-79 - Реактивы. Калий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4144-79

Группа Л51

ОКП 26 2113 0010 01

Дата введения 1980-07-01
до 1995-07-01*
____________________
См. ярлык "Примечания"

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Грязнов Г.В., Манова Т.Г., Ротенберг И.Л., Ривина З.М., Кидиярова Л.В.

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.06.79 N 2146

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4144-65

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 1770-74	4.3.1, 4.4.1
ГОСТ 3773-72	4.5, 4.8
ГОСТ 3885-73	3.1, 4.2, 5.1
ГОСТ 4204-77	4.3.1
ГОСТ 4232-74	4.3.1
ГОСТ 4517-87	4.3.1, 4.6, 4.7
ГОСТ 4919.1-77	4.3.1
ГОСТ 6709-72	4.3.1, 4.4.1
ГОСТ 9147-80	4.5, 4.7
ГОСТ 10163-76	4.3.1
ГОСТ 10555-75	4.7
ГОСТ 10671.5-74	4.5
ГОСТ 10671.7-74	4.6
ГОСТ 17319-76	4.8
ГОСТ 19433-88	5.1
ГОСТ 20292-74	4.3.1
ГОСТ 20490-75	4.3.1
ГОСТ 25336-82	4.3.1, 4.4.1
ГОСТ 25794.2-83	4.3.1
ГОСТ 27025-86	4.1
ГОСТ 27068-86	4.3.1

5. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.89 N 2790

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1992 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1984 г., сентябре 1989 г. (ИУС 2-85, 12-89)

Настоящий стандарт распространяется на азотистокислый калий, представляющий собой кристаллы белого или слабо-желтого цвета, гигроскопичен, хорошо растворим в воде.

Формула .

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 85,10.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Азотистокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям азотистокислый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2113 0013 09	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2113 0012 10	Чистый (ч.) ОКП 26 2113 0011 00
1. Массовая доля азотистокислого калия (), %, не менее	97,5	95,0	93,0
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,003	0,005	0,01
3. Массовая доля сульфатов (), %, не более	0,005	0,01	0,02
4. Массовая доля хлоридов, (), %, не более	0,005	0,01	0,02
5. Массовая доля железа (), %, не более	0,0002	0,0004	0,001
6. Массовая доля тяжелых металлов (), %, не более	0,0002	0,0005	0,001

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Азотистокислый калий ядовит, при попадании внутрь организма вызывает паралич сосудодвигательного центра и образование в крови метгемоглобина.

2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (спецодежда, респираторы, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. Препарат является окислителем, способствует самовозгоранию горючих материалов. Не допускается хранение препарата с легковоспламеняющимися веществами и горючими материалами.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 260 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3. Определение массовой доли азотистокислого калия

4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91 - ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91 - ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-1-500-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 6(7)-2-10, 2(3)-2-20 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 30%, свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4517-87.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.

4.3.2. Проведение анализа

Около 2,0000 г препарата помещают в мерную колбу и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

В коническую колбу помещают из бюретки 50 см раствора марганцовокислого калия и прибавляют по каплям при перемешивании из пипетки 20 см приготовленного раствора азотистокислого калия, затем прибавляют 5 см раствора серной кислоты, колбу закрывают пробкой и выдерживают в течение 30 мин, периодически встряхивая колбу. Затем пробку и стенки колбы смывают 150 см воды, прибавляют 10 см раствора йодистого калия, быстро закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия; полученный раствор перемешивают и оставляют в покое в темном месте. Через 10 мин пробку и стенки колбы смывают водой, и выделившийся йод титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую. Затем прибавляют 2 см раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование таких же объемов растворов марганцовокислого калия, йодистого калия и серной кислоты.

4.3.3. Обработка результатов

Массовую долю азотистокислого калия () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;

- объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;

0,004255 - масса азотистокислого калия, соответствующая 1 см раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм, г;

- масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности .

4.3.1-4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

4.4.1. Аппаратура и реактивы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.

Стакан В (Н)-1-150 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.

4.4.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 50 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 150 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1,5 мг,

для препарата чистый для анализа - 2,5 мг,

для препарата чистый - 5,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35% для препарата квалификации "химически чистый", ±25% для препарата квалификации "чистый для анализа" и ±20% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности .

4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 2,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147-80), прибавляют 1,6 г хлористого аммония (ГОСТ 3773-72) и растворяют в 10 см воды. Раствор выпаривают досуха на водяной бане, снова растворяют в небольшом количестве воды и еще раз выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 50 см воды и фильтруют, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 см. Фильтр промывают водой, промывные воды собирают в ту же колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25 см раствора (соответствуют 0,5 г) препарата помещают в коническую колбу и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,025 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,05 мг,

для препарата чистый - 0,10 мг.

Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси сульфатов в результат анализа вносят поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

4.6. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 0,20 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 30 см), растворяют в 30 см воды, прибавляют 2,5 см раствора азотной кислоты, осторожно нагревают и кипятят, упаривая раствор до трети первоначального объема. Затем, тщательно смывая стенки колбы водой, объем раствора доводят водой до метки и снова кипятят до трети объема. Эту операцию повторяют 2-3 раза - до полного удаления окислов азота (проба с йодкрахмальной бумагой, приготовленной по ГОСТ 4517-87). Затем раствор охлаждают, доводят водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, не прибавляя раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,

для препарата чистый - 0,04 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

4.7. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,50 г препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147-80) прибавляют 2,0 г хлористого аммония, не содержащего железа (готовят по ГОСТ 4517-87), и растворяют в 10 см воды. Раствор выпаривают досуха на водяной бане, остаток растворяют в небольшом количестве воды и снова выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 1 см раствора соляной кислоты, растворяют в 20 см воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,

для препарата чистый - 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

4.8. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 7,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см, с притертой или резиновой пробкой), прибавляют 7 г хлористого аммония (ГОСТ 3773-72) и растворяют в 50 см воды. Раствор осторожно нагревают и кипятят, упаривая до трети первоначального объема. Затем объем раствора доводят водой до метки и снова кипятят. Операцию кипячения повторяют 2-3 раза - до полного разложения препарата (до прекращения выделения бурых паров). Затем раствор охлаждают, доводят водой объем его до метки и далее определение проводят сероводородным методом в объеме 62 см.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,015 мг ,

для препарата чистый для анализа - 0,040 мг ,

для препарата чистый - 0,075 мг ,

.....* см уксусной кислоты, 1 см раствора уксуснокислого аммония, 10 см сероводородной воды.
_______________
* Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.

Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси тяжелых металлов в результат анализа вносят поправку.

4.5-4.8. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4.

Группа фасовки: III, IV, V.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс опасности 5, подкласс 5.1, черт.5, классификационный шифр 5112, серийный номер ООН 1488).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие азотистокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения - два года со дня изготовления.

6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

ГОСТ 4144-79 Реактивы. Калий азотистокислый. Технические условия