ГОСТ 4144-79
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
КАЛИЙ АЗОТИСТОКИСЛЫЙ
Технические условия
Reagents. Potassium nitrite. Specifications
ОКП 26 2113 0010 01
Дата введения 1980-07-01
до 1995-07-01*
____________________
См. ярлык "Примечания"
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Грязнов Г.В., Манова Т.Г., Ротенберг И.Л., Ривина З.М., Кидиярова Л.В.
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.06.79 N 2146
3. ВЗАМЕН ГОСТ 4144-65
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 1770-74 | 4.3.1, 4.4.1 |
ГОСТ 3773-72 | 4.5, 4.8 |
ГОСТ 3885-73 | 3.1, 4.2, 5.1 |
ГОСТ 4204-77 | 4.3.1 |
ГОСТ 4232-74 | 4.3.1 |
ГОСТ 4517-87 | 4.3.1, 4.6, 4.7 |
ГОСТ 4919.1-77 | 4.3.1 |
ГОСТ 6709-72 | 4.3.1, 4.4.1 |
ГОСТ 9147-80 | 4.5, 4.7 |
ГОСТ 10163-76 | 4.3.1 |
ГОСТ 10555-75 | 4.7 |
ГОСТ 10671.5-74 | 4.5 |
ГОСТ 10671.7-74 | 4.6 |
ГОСТ 17319-76 | 4.8 |
ГОСТ 19433-88 | 5.1 |
ГОСТ 20292-74 | 4.3.1 |
ГОСТ 20490-75 | 4.3.1 |
ГОСТ 25336-82 | 4.3.1, 4.4.1 |
ГОСТ 25794.2-83 | 4.3.1 |
ГОСТ 27025-86 | 4.1 |
ГОСТ 27068-86 | 4.3.1 |
5. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.89 N 2790
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1992 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1984 г., сентябре 1989 г. (ИУС 2-85, 12-89)
Настоящий стандарт распространяется на азотистокислый калий, представляющий собой кристаллы белого или слабо-желтого цвета, гигроскопичен, хорошо растворим в воде.
Формула .
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 85,10.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Азотистокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям азотистокислый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма | ||
Химически чистый (х.ч.) | Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 | Чистый (ч.) | |
1. Массовая доля азотистокислого калия (), %, не менее | 97,5 | 95,0 | 93,0 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,003 | 0,005 | 0,01 |
3. Массовая доля сульфатов (), %, не более | 0,005 | 0,01 | 0,02 |
4. Массовая доля хлоридов, (), %, не более | 0,005 | 0,01 | 0,02 |
5. Массовая доля железа (), %, не более | 0,0002 | 0,0004 | 0,001 |
6. Массовая доля тяжелых металлов (), %, не более | 0,0002 | 0,0005 | 0,001 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Азотистокислый калий ядовит, при попадании внутрь организма вызывает паралич сосудодвигательного центра и образование в крови метгемоглобина.
2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (спецодежда, респираторы, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4. Препарат является окислителем, способствует самовозгоранию горючих материалов. Не допускается хранение препарата с легковоспламеняющимися веществами и горючими материалами.
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 260 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.3. Определение массовой доли азотистокислого калия
4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91 - ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91 - ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770-74.
Колба Кн-1-500-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 6(7)-2-10, 2(3)-2-20 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 30%, свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4517-87.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.
4.3.2. Проведение анализа
Около 2,0000 г препарата помещают в мерную колбу и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
В коническую колбу помещают из бюретки 50 см раствора марганцовокислого калия и прибавляют по каплям при перемешивании из пипетки 20 см приготовленного раствора азотистокислого калия, затем прибавляют 5 см раствора серной кислоты, колбу закрывают пробкой и выдерживают в течение 30 мин, периодически встряхивая колбу. Затем пробку и стенки колбы смывают 150 см воды, прибавляют 10 см раствора йодистого калия, быстро закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия; полученный раствор перемешивают и оставляют в покое в темном месте. Через 10 мин пробку и стенки колбы смывают водой, и выделившийся йод титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую. Затем прибавляют 2 см раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование таких же объемов растворов марганцовокислого калия, йодистого калия и серной кислоты.
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю азотистокислого калия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;
- объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
0,004255 - масса азотистокислого калия, соответствующая 1 см раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм, г;
- масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности .
4.3.1-4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
4.4.1. Аппаратура и реактивы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.
Стакан В (Н)-1-150 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.
4.4.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 50 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 150 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1,5 мг,
для препарата чистый для анализа - 2,5 мг,
для препарата чистый - 5,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35% для препарата квалификации "химически чистый", ±25% для препарата квалификации "чистый для анализа" и ±20% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности .
4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 2,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147-80), прибавляют 1,6 г хлористого аммония (ГОСТ 3773-72) и растворяют в 10 см воды. Раствор выпаривают досуха на водяной бане, снова растворяют в небольшом количестве воды и еще раз выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 50 см воды и фильтруют, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 см. Фильтр промывают водой, промывные воды собирают в ту же колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
25 см раствора (соответствуют 0,5 г) препарата помещают в коническую колбу и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,025 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,05 мг,
для препарата чистый - 0,10 мг.
Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси сульфатов в результат анализа вносят поправку.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
4.6. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 0,20 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 30 см), растворяют в 30 см воды, прибавляют 2,5 см раствора азотной кислоты, осторожно нагревают и кипятят, упаривая раствор до трети первоначального объема. Затем, тщательно смывая стенки колбы водой, объем раствора доводят водой до метки и снова кипятят до трети объема. Эту операцию повторяют 2-3 раза - до полного удаления окислов азота (проба с йодкрахмальной бумагой, приготовленной по ГОСТ 4517-87). Затем раствор охлаждают, доводят водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, не прибавляя раствора азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
для препарата чистый - 0,04 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
4.7. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,50 г препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147-80) прибавляют 2,0 г хлористого аммония, не содержащего железа (готовят по ГОСТ 4517-87), и растворяют в 10 см воды. Раствор выпаривают досуха на водяной бане, остаток растворяют в небольшом количестве воды и снова выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 1 см раствора соляной кислоты, растворяют в 20 см воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
для препарата чистый - 0,025 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
4.8. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 7,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см, с притертой или резиновой пробкой), прибавляют 7 г хлористого аммония (ГОСТ 3773-72) и растворяют в 50 см воды. Раствор осторожно нагревают и кипятят, упаривая до трети первоначального объема. Затем объем раствора доводят водой до метки и снова кипятят. Операцию кипячения повторяют 2-3 раза - до полного разложения препарата (до прекращения выделения бурых паров). Затем раствор охлаждают, доводят водой объем его до метки и далее определение проводят сероводородным методом в объеме 62 см.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,015 мг ,
для препарата чистый для анализа - 0,040 мг ,
для препарата чистый - 0,075 мг ,
.....* см уксусной кислоты, 1 см раствора уксуснокислого аммония, 10 см сероводородной воды.
_______________
* Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.
Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси тяжелых металлов в результат анализа вносят поправку.
4.5-4.8. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4.
Группа фасовки: III, IV, V.
На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс опасности 5, подкласс 5.1, черт.5, классификационный шифр 5112, серийный номер ООН 1488).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие азотистокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения - два года со дня изготовления.
6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).