--> -->

ГОСТ 3772-74
Реактивы. Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия

ГОСТ 3772-74
Группа Л51


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ



Реактивы

     
АММОНИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ

     
Технические условия

     
Reagents. Dibasic ammonuim phosphate. Specifications



ОКП 26 2116 0840 00

Дата введения 1975-07-01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.05.74 N 1356

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3772-64

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1770-74

3.2.1, 3.3.1, 3.5.1

ГОСТ 3118-77

3.2.1, 3.5.1

ГОСТ 3885-73

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 4108-72

3.5.1

ГОСТ 4212-76

3.5.1

ГОСТ 4517-87

3.11

ГОСТ 4919.1-77

3.5.1

ГОСТ 6709-72

3.2.1, 3.3.1, 3.5.1

ГОСТ 10485-75

3.9

ГОСТ 10555-75

3.7

ГОСТ 10671.2-74

3.4

ГОСТ 10671.7-74

3.6

ГОСТ 17319-76

3.8

ГОСТ 18300-87

3.5.1

ГОСТ 25336-82

3.2.1, 3.3.1, 3.5.1, 3.11

ГОСТ 25794.1-83

3.2.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 29227-91

3.5.1

ГОСТ 29251-91

3.2.1


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1984 г., сентябре 1989 г. (ИУС 1-85, 12-89)


Настоящий стандарт распространяется на двузамещенный фосфорнокислый аммоний, представляющий собой бесцветные прозрачные мелкие кристаллы, в массе - белого цвета; растворим в воде, нерастворим в ацетоне, спирте; на воздухе теряет аммиак.

Формула: (NHГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))ГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)HPOГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 132,05.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Двузамещенный фосфорнокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Двузамещенный фосфорнокислый аммоний должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма



Химически чистый (х.ч.)
ОКП 26 2116 0843 08

Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 2116 0842 09

Чистый (ч.)
ОКП 26 2116 0841 10

1. Массовая доля двузамещенного фосфорнокислого аммония ((NHГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))ГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)HPOГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не менее

99

99

98

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,002

0,005

0,010

3. Массовая доля нитратов (NОГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,0005

0,0005

0,0010

4. Массовая доля сульфатов (SOГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,002

0,002

0,004

5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

0,0003

0,0005

0,0010

6. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0002

0,0005

0,0010

7. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более

0,0005

0,0005

0,0010

8. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

0,00005

0,0001

0,0002

9. (Исключен, Изм. N 2).

10. рН раствора препарата с массовой долей 5%

7,8-8,2

7,8-8,2

Не нормируется



(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Двузамещенный фосфорнокислый аммоний может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией; анализ препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Массовую долю нитратов в препарате чистый (ч.) изготовитель определяет периодически в каждой тридцатой партии.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры с техническими и метрологическими характеристиками и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 290 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Определение массовой доли двузамещенного фосфорнокислого аммония

3.2.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации ГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (НСl)=1 моль/дмГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (1 н.) готовят по ГОСТ 25794.1;

иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

электроды - стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный);

мешалка магнитная;

бюретка 1/2/-2-50-0,1 по ГОСТ 29251;

стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1/3/-50/100/ или мензурка 50/100/ по ГОСТ 1770.

3.2.2. Проведение анализа

Около 3,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды и титруют из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой раствором соляной кислоты, используя в качестве измерительного электрода - стеклянный, в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный (или каломельный) до значения рН 4,3.

Допускается индикация эквивалентной точки по метиловому оранжевому.

При разногласиях в оценке массовой доли двузамещенного фосфорнокислого аммония индикацию эквивалентной точки проводят потенциометрически.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю двузамещенного фосфорнокислого аммония (ГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дмГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), израсходованный на титрование, смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса навески препарата, г;

0,1321 - масса двузамещенного фосфорнокислого аммония, соответствующая 1 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дмГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%, при доверительной вероятности ГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=0,95

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы, оборудование, посуда

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336;

стакан В/Н/-1-400/600/ ТХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1/3/-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1,0 мг;

для препарата чистый для анализа - 2,5 мг;

для препарата чистый - 5,0 мг.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4. Определение массовой доли нитратов проводят по ГОСТ 10671.2 фотометрическим методом с применением салициловокислого натрия, из навески массой 1,00 г, используя 3,25 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (вместо 3 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) и 25 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия (вместо 20 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса нитратов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг;

для препарата чистый - 0,01 мг.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4.1-3.4.4. (Исключены, Изм. N 1).

3.5. Определение массовой доли сульфатов

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

колба 2-50-2 по ГОСТ 1770;

колба Кн-2-50-18/22/ ТХС по ГОСТ 25336;

пипетка 2-2-25, 4/5/-2-2 и 6/7/-2-5/10/ по ГОСТ 29227;

цилиндр 1/3/-50 по ГОСТ 1770;

барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 20%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10%;

ГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-нитрофенол, раствор с массовой долей 0,2%; готовят по ГОСТ 4919.1;

раствор, содержащий SOГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) SOГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

3.5.2. Проведение анализа

2,50 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 25 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, нейтрализуют раствором соляной кислоты по ГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-нитрофенолу, объем раствора доводят до метки водой и перемешивают - раствор А.

25 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора А (соответствует 1,25 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу, прибавляют 3,8 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты, 3 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) этилового спирта и 3 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,02 мг SOГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг SOГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

для препарата чистый - 0,04 мг SOГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

5 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора А (соответствуют 0,25 г препарата), 1,5 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты, 3 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) этилового спирта и 3 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого

бария.

3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7 визуально-нефелометрическим методом (способ 1) из навески массой 2,00 г, используя 4 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты (вместо 1 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,006 мг Сl;

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Сl;

для препарата чистый - 0,020 мг Сl;

4 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты и 1 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислого серебра.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.6.1, 3.6.2. (Исключены, Изм. N 1).

3.7. Определение массовой доли железа по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом
 
При этом 2,50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), растворяют в 20 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, прибавляют 3 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты, 2 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки, снова перемешивают и через 10 мин фотометрируют.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,0125 мг;

для препарата чистый - 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319 сероводородным методом.

При этом 5,00 г препарата растворяют в 30 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды. Далее определение проводят по ГОСТ 17319, используя 5 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты (вместо 1 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) и не прибавляя раствор уксуснокислого аммония.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,025 мг Рb;

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг Рb;

для препарата чистый - 0,050 мг Рb;

5 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты и 10 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) сероводородной воды.

3.7, 3.8. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.8.1, 3.8.2. (Исключены, Изм. N 1).

3.9. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485 визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде из навески массой 0,60 г для препарата "химически чистый" и 0,30 г для препаратов "чистый для анализа" и "чистый".

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,0003 мг As;

для препарата чистый для анализа - 0,0003 мг As;

для препарата чистый - 0,0006 мг As;

20 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты, 0,5 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора 2-водного хлорида олова (II) и 5 г цинка.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.10-3.10.5. (Исключены, Изм. N 2).

3.11. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 250 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), растворяют в 95 смГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74 со стеклянным электродом или на другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.

Группа фасовки: III, IV, V, VI не более 3 кг.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. (Исключен, Изм. N 1).

4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие двузамещенного фосфорнокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения - один год со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Разд.6. (Исключен, Изм. N 1).



Copyright © 2024