ГОСТ 3117-78
Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
АММОНИЙ УКСУСНОКИСЛЫЙ
Технические условия
Reagents. Ammonium acetate. Specifications
ОКП 26 3421 0140 00
Дата введения 1979-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, Л.В.Кидиярова, Т.К.Палдина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.02.78 N 421
3. ВЗАМЕН ГОСТ 3117-68
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 1625-89 | 3.2.1 |
ГОСТ 1770-74 | 3.2.1; 3.3.1 |
ГОСТ 3885-73 | 2.1; 3.1; 4.1 |
ГОСТ 4328-77 | 3.2.1 |
ГОСТ 4461-77 | 3.7 |
ГОСТ 4517-87 | 3.2.1; 3.12 |
ГОСТ 4919.1-77 | 3.2.1; 3.6; 3.7 |
ГОСТ 6563-75 | 3.3.1 |
ГОСТ 6709-72 | 3.3.1; 3.4; 3.11.1 |
ГОСТ 10555-75 | 3.9; приложение 1 |
ГОСТ 10671.2-74 | 3.5 |
ГОСТ 10671.5-74 | 3.6 |
ГОСТ 10671.6-74 | 3.7 |
ГОСТ 10671.7-74 | 3.8 |
ГОСТ 17319-76 | 3.10 |
ГОСТ 18300-87 | 3.2.1 |
ГОСТ 19433-88 | 4.1 |
ГОСТ 20490-75 | 3.11.1 |
ГОСТ 25336-82 | 3.2.1; 3.3.1; 3.11.1; 3.12 |
ГОСТ 25794.1-83 | 3.2.1 |
ГОСТ 25794.3-83 | 3.11.1 |
ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
ГОСТ 27184-86 | 3.4 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 20.10.92 N 1419
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в мае 1988 г., октябре 1992 г. (ИУС 8-88, 1-93)
Настоящий стандарт распространяется на уксуснокислый аммоний, который представляет собой бесцветные гигроскопические кристаллы, легко растворимые в воде и спирте.
Формула: CH
COONH
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 77,08.
Допускается изготовление уксуснокислого аммония по ИСО 6353-2-83 (Р.4) (приложение 1) и проводить анализы по ИСО 6353-1-82 (приложение 2).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Уксуснокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям уксуснокислый аммоний должен соответствовать значениям, указанным в таблице.
Наименование показателя | Значение | ||
Химически | Чистый | Чистый | |
1. Массовая доля уксуснокислого аммония (CH | 98,5 | 98,0 | 97,0 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,002 | 0,005 | 0,010 |
3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более | 0,003 | 0,005 | 0,010 |
4. Массовая доля нитратов (NO | 0,001 | 0,001 | Не нормируется |
5. Массовая доля сульфатов (SO | 0,001 | 0,001 | 0,005 |
6. Массовая доля фосфатов (РO | 0,0003 | Не нормируется | |
7. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,0003 | 0,0005 | 0,0010 |
8. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0001 | 0,0002 | 0,0010 |
9. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,0001 | 0,0005 | 0,0010 |
10. Массовая доля веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий (О), %, не более | 0,007 | 0,007 | Не нормируется |
11. рН раствора препарата с массовой долей 5% | 6,7-7,3 | 6,7-7,3 | Не нормируется |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
2.2. Определение массовых долей нитратов, сульфатов, фосфатов и тяжелых металлов изготовитель проводит в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.
3.2. Определение массовой доли уксуснокислого аммония
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 50 см
с ценой деления 0,1 см.
Колба Кн-2-250-22(34) ТХС по ГОСТ 25336.
Секундомер.
Термометр со шкалой до 100 °С.
Цилиндр 1(3)-50(100)-2 или мензурка 100 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы молярной концентрации 
(NaOH)=1 моль/дм (1 н.) и (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор, разбавленный 1:1, нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с
3.2.2. Проведение анализа
2,0000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 40 см воды. К раствору прибавляют 25 см раствора формалина и тщательно перемешивают. Затем прибавляют 1-2 капли раствора фенолфталеина, подогревают раствор до 40-45 °С (после каждого измерения температуры термометр обмывают небольшим объемом воды) и медленно титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм до появления розовой окраски раствора.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю уксуснокислого аммония (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
0,07708 - масса уксуснокислого аммония, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 1 моль/дм, г;
- масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 
0,95
3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Посуда, реактивы и растворы
Стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50-2 или мензурка 100 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 см горячей воды, затем фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 50 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1 мг;
для препарата чистый для анализа - 2,5 мг;
для препарата чистый - 5 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40% при доверительной вероятности 0,95.
3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания
Определение проводят по ГОСТ 27184 из навески 40,00 г в платиновом тигле (ГОСТ 6563). Содержимое тигля нагревают на песчаной бане до полного улетучивания уксуснокислого аммония и прокаливают до постоянной массы при 550-600 °С в муфельной печи.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса прокаленного остатка не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1,2 мг;
для препарата чистый для анализа - 2,0 мг;
для препарата чистый - 4,0 мг.
Тигель с остатком сохраняют для определения массовой доли железа по п.3.9.
3.3.2, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5. Определение массовой доли нитратов
Определение проводят по ГОСТ 10671.2. Для этого 2,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 10 см воды, отмеряя воду цилиндром, и далее определение проводят методом с применением индигокармина.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,02 г NO;
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг NO,
1 см раствора хлористого натрия, 1 см раствора индигокармина и 12 см концентрированной серной кислоты.
3.6. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5. Для этого 2,00 г препарата помещают в коническую колбу (с меткой на 25 см) и растворяют в 15 см воды, отмеряя воду цилиндром. К раствору прибавляют 2-3 капли спиртового раствора 2,4-динитрофенола с массовой долей 0,1% (готовят по ГОСТ 4919.1), нейтрализуют раствором соляной кислоты и прибавляют 0,5 см избытка раствора соляной кислоты.
Затем объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1), не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,02 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг;
для препарата чистый - 0,10 мг.
Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси сульфатов в результат анализа вносят поправку.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.7. Определение массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6. Для этого 5,00 г препарата помещают в коническую колбу (с меткой на 15 см), прибавляют пипеткой (вместимостью 5 см) 5 см воды, тщательно перемешивают, нейтрализуют раствором азотной кислоты (ГОСТ 4461) с массовой долей 50% в присутствии 1-2 капель раствора 2,4-динитрофенола с массовой долей 0,1% (готовят по ГОСТ 4919.1) и доводят объем раствора до 15 см. Далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,015 мг.
Допускается проводить определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрическим методом.
Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси фосфатов в результат анализа вносят поправку.
3.8. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7. Для этого 2,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 14 см воды, прибавляя воду цилиндром, при необходимости фильтруют, далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом в объеме 20 см, прибавляя 5 см раствора азотной кислоты (вместо 1 см).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,006 мг Сl;
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Сl;
для препарата чистый - 0,020 мг Сl,
5 см раствора азотной кислоты и 1 см раствора азотнокислого серебра.
Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси хлоридов в результат анализа вносят поправку.
3.9. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555. Для этого в тигель, содержащий остаток после прокаливания, полученный по п.3.4, помещают пипеткой 5 см раствора соляной кислоты и нагревают на водяной бане до растворения. Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор 1.
12,5 см раствора 1 (соответствуют 5 г препарата) для препарата квалификации химически чистый или 10 см раствора 1 (соответствуют 4 г препарата) для препарата квалификации чистый для анализа и чистый и 10 см воды помещают пипетками в мерную колбу вместимостью 50 см, и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,005 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,008 мг;
для препарата чистый - 0,040 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
Допускается проводить определение роданидным методом.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически сульфосалициловым методом.
3.10. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319. Для этого 10,00 г препарата квалификации химически чистый или 5,00 г препарата квалификации чистый для анализа и чистый помещают в колбу или пробирку с притертыми или резиновыми пробками и растворяют в 30 см воды.
Далее определение проводят сероводородным методом, не прибавляя раствора уксуснокислого аммония.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,010 мг Рb;
для препарата чистый для анализа - 0,025 мг Рb;
для препарата чистый - 0,050 мг Рb,
1 см уксусной кислоты, 1 см раствора уксуснокислого аммония и 10 см сероводородной воды.
3.5-3.10. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.11. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий
3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 2(1) см с ценой деления 0,01 см.
Колба Кн-2-100-18 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка вместимостью 10 см.
Секундомер.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации (
KМnО)=0,05 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.3.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
3.11.2. Проведение анализа
10 см воды помещают в коническую колбу и прибавляют из бюретки раствор марганцовокислого калия до появления розовой окраски.
Через 5 мин в раствор вносят 1,00 г препарата, перемешивают. Если окраска исчезает, дотитровывают раствором марганцовокислого калия до бледнорозовой окраски, устойчивой в течение 5 мин.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.11.3. Обработка результатов
Массовую долю веществ (О), восстанавливающих марганцовокислый калий (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно 0,05 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
0,0004 - масса кислорода, соответствующая 1 см раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно 0,05 моль/дм, г; - масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,001%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,002% при доверительной вероятности 0,95
3.12. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%
5,00 г препарата помещают в колбу Кн-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336) и растворяют в 95 см дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517). После полного растворения навески измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 единицы рН.
Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,1 единицы рН при доверительной вероятности 0,95.
3.11.3, 3.12. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
Группа фасовки: III, IV, V.
На тару наносят классификационный шифр 9163 по ГОСТ 19433.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие уксуснокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения - один год со дня изготовления.
Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Уксуснокислый аммоний может действовать раздражающе на слизистые оболочки верхних дыхательных путей.
6.2. При работе с уксуснокислым аммонием необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (спецодеждой, респиратором, резиновыми перчатками).
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). ИСО 6353-2-83 Реактивы для химического анализа. Технические условия. Первая серия
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
Р.4. Аммоний уксуснокислый CHCOONH
Относительная молекулярная масса - 77,08
Р.4.1. Технические требования
Массовая доля уксуснокислого аммония (CH | 99 |
рН раствора препарата с массовой долей 5% | 6,5-7,5 |
Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,0005 |
Массовая доля нитратов (NO | 0,001 |
Массовая доля сульфатов (SO | 0,002 |
Массовая доля меди (Сu), %, не более | 0,0005 |
Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0005 |
Массовая доля свинца (Рb), %, не более | 0,0005 |
Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более | 0,01 |
Р.4.2. Приготовление испытуемого раствора
Растворяют 40 г образца в 100 см воды (раствор должен быть чистым и бесцветным) и разбавляют до 200 см.
Р.4.3. Методы анализа
Р.4.3.1. Определение массовой доли уксуснокислого аммония
1,5 г образца взвешивают с точностью до 0,0001 г и растворяют приблизительно в 20 см воды.
К этому раствору прибавляют предварительно нейтрализованную по фенолфталеину смесь раствора формалина с массовой долей 35% и 25 см воды. После выдержки в течение 30 мин прибавляют 0,2 см раствора фенолфталеина с массовой долей 1% и титруют титрованным раствором гидроокиси натрия, (NaOH)=1 моль/дм, до слабо-розового окрашивания.
1,00 см раствора гидроокиси натрия, (NaOH)=1,000 моль/дм, соответствует 0,07708 г CHCOONH.
Р.4.3.2. Определение рН раствора с массовой долей 5%
рН раствора образца с массовой долей 5% определяют по ОМ 31.1*, используя стеклянный индикаторный электрод.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82
Р.4.3.3. Определение массовой доли хлоридов
Берут 20 см испытуемого раствора (Р.4.2) и проводят анализ по ОМ 2*.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82
Готовят контрольный раствор, используя 10 см хлоридного раствора сравнения II (1 см =0,0005% Сl). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCl растворяют в воде, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.
Р.4.3.4. Определение массовой доли нитратов
Берут 5 см испытуемого раствора (Р.4.2), прибавляют 0,2 см раствора бруцина с массовой долей 0,5% в уксусной кислоте и осторожно прибавляют при охлаждении и перемешивании 10 см серной кислоты.
Желтое окрашивание испытуемого раствора не должно быть интенсивнее окраски контрольного раствора, приготовленного с использованием нитратсодержащего раствора сравнения II (1 см =0,001% NО). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,37 г NaNО растворяют в воде, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.
Р.4.3.5. Определение массовой доли сульфатов
Берут 10 см испытуемого раствора (Р.4.2) и далее проводят анализ по ОМ 3*.
_________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82
Готовят контрольный раствор, используя 4 см сульфатосодержащего раствора сравнения II (4 см=0,002% SО). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,81 г K
SО растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.
Р.4.3.6. Определение массовой доли меди и свинца
Определение этих элементов проводят атомно-абсорбционным методом по ОМ 29*, используя 30 г образца, при следующих условиях:
Элемент | Концентрация раствора | Пламя | Резонансная линия, нм |
Сu | Испытуемый раствор (Р.4.2) | Воздух-ацетилен | 324,7 |
Pb | Используют экстракционный растворитель по ОМ 35* | 217,0 или 283,3 |
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82
Р.4.3.7. Определение массовой доли железа
Берут 20 см испытуемого раствора (Р.4.2) и применяют ГОСТ 10555 (фенантролиновый метод).
Готовят контрольный раствор, используя 2 см железосодержащего раствора сравнения II (2 см=0,0005% Fe). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100.
Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 8,63 г NHFe(SО)·12HО растворяют в 10 см раствора серной кислоты с массовой долей 25%, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.
Р.4.3.7. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
Берут 10 г образца и проводят анализ по ОМ 16*.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82
Масса остатка не должна превышать 1 мг.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (обязательное). ИСО 6353-1-82 Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
5.31.1. Определение рН (ОМ 31.1)
5.31.1.1. Общие положения
Рассмотрим гальванический элемент: электрод сравнения - насыщенный раствор KСl - раствор 
. Для буферных растворов 
и 
с известными значениями рН - соответственно рН
и рН
, измеренные значения разности потенциалов составляют соответственно 
и 
.
Если раствор 
в рассматриваемом гальваническом элементе заменить исследуемым раствором с неизвестным рН, то по различию измеренных значений потенциалов можно рассчитать рН исследуемого раствора.
Если все измерения проведены при одинаковой температуре и при неизменной концентрации хлорида калия, рН исследуемого раствора может быть рассчитан по следующим формулам:
;
;
,
где 
- электродвижущая сила гальванического элемента с исследуемым раствором;
- угловой коэффициент.
5.31.1.2. Аппаратура
рН-метр со стеклянным (менее применим водородный) электродом, соединенным с милливольтметром с большим сопротивлением и со шкалой, откалиброванной в единицах рН. Такой прибор, регистрируя разность потенциалов между рН-чувствительным электродом (стеклянным, сурьмяным) и электродом сравнения, соединенным электрическим мостиком (например, насыщенный раствор КСl), дает возможность непосредственно считывать со шкалы значение рН.
5.31.1.3. Калибровка
рН-метр калибруют, используя растворы с известной активностью ионов водорода, такие как, например:
а) оксалатный буферный раствор;
б) тартратный буферный раствор;
в) фталатный буферный раствор;
г) фосфатный буферный раствор;
д) боратный буферный раствор;
е) буферный раствор гидроксида кальция.
В таблице приведены значения рН перечисленных буферных растворов в интервале температур 15-35 °С.
Температура, °С | рН буферного раствора | |||||
а | б | в | г | д | е | |
15 | 1,67 | - | 4,00 | 6,90 | 9,27 | 12,81 |
20 | 1,68 | - | 4,00 | 6,88 | 9,22 | 12,63 |
25 | 1,68 | 3,56 | 4,01 | 6,86 | 9,18 | 12,45 |
30 | 1,69 | 3,55 | 4,01 | 6,85 | 9,14 | 12,30 |
35 | 1,69 | 3,55 | 4,02 | 6,84 | 9,10 | 12,14 |
Р.31.1.4. Методика измерения
Готовят испытуемый раствор (кроме тех случаев, когда испытуемый раствор - непосредственно сам реактив) заданной концентрации, применяя воду, свободную от двуокиси углерода.
Одновременно готовят два буферных раствора, среднее значение которых примерно равно предполагаемому значению рН испытуемого раствора. Температуру всех трех растворов, а также ячейки прибора устанавливают равной (25±1) °С.
Прибор калибруют с помощью двух буферных растворов, промывая измерительный электрод перед применением буферных растворов. Затем после промывания электрода водой и испытуемым раствором измеряют рН испытуемого раствора.
Для получения точных результатов необходимо повторить измерения с различными порциями испытуемого раствора без промывания электрода между последовательными измерениями до тех пор, пока значение рН не будет сохраняться постоянным по крайней мере в течение 1 мин.
5.2. Определение хлоридов (ОМ 2)
Подкисляют указанный объем раствора 1 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и прибавляют 1 см азотнокислого серебра с массовой долей около 1,7%. Через 2 мин опалесценцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора.
5.3. Определение сульфатов (ОМ 3)
Смешивают 0,25 см раствора сернокислого калия с массовой долей 0,02% в этиловом спирте с объемной долей 30% с 1 см раствора дигидрата бария с массовой долей 25% (затравочный раствор). Точно через 1 мин к этой смеси прибавляют указанный объем испытуемого раствора, который предварительно подкисляют 0,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 20%. Через 5 мин опаслесценцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора.
5.29. Атомно-абсорбционная спектрометрия ААС (ОМ 29)
5.29.1. Общие указания
Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активизируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.
5.29.2. Методика
Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.
Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленных азотной или соляной кислотой.
В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляется для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.
Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определяемому конкретному реактиву.
5.16. Определение остатка после прокаливания (ОМ 16)
Помещают указанную навеску в подходящий тигель или посуду, предварительно нагретую в печи, отрегулированной на температуру (650±50) °С в течение 15 мин, охлажденную и взвешенную с точностью до 0,1 мг. Нагревают, медленно поднимая температуру до тех пор, пока навеска не улетучится полностью или не обуглится, избегая возгорания органических продуктов. Охлаждают, прибавляют 0,25 см раствора серной кислоты к остатку и продолжают слабое нагревание до полного исчезновения паров серной кислоты. Затем нагревают посуду и остаток в печи, отрегулированной на температуру (650±50) °С, в течение 15 мин (если не оговорено иначе), охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 мг.
Примечание. Может оказаться более удобным испарять и обугливать большие навески несколькими последовательными порциями.
ПРИЛОЖЕНИЯ 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. N 2).