ГОСТ 30240.8-95 - Концентрат баритовый. Метод определения пирита

ГОСТ 30240.8-95

Группа А39

ОКС 73.060*
ОКСТУ 2141

_______________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 год ОКС 73.060.99. -
Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1997-01-01

1 РАЗРАБОТАНЫ Восточным научно-исследовательским горнометаллургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет)

ВНЕСЕНЫ Госстандартом Республики Казахстан

2 ПРИНЯТЫ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26 апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Белоруссия	Белстандарт
Республика Грузия	Грузстандарт
Республика Казахстан	Казглавстандарт
Киргизская Республика	Киргизстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Туркменистан	Туркменгосстандарт
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
Украина	Госстандарт Украины

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 21.03.96 N 194 межгосударственные стандарты ГОСТ 30240.0-95-ГОСТ 30240.9-95 введены в действие непосредственно в качестве государственных стандартов Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 4682-84 в части раздела "Методы анализа"

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на баритовые концентраты и баритовые утяжелители и устанавливает метод определения пирита от 0,5 до 7%.

Метод основан на извлечении окисленных минералов железа соляной кислотой и определении пирита в нерастворимом остатке титрованием железа трилоном Б при рН 1-2 в присутствии индикатора сульфосалициловой кислоты.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативно-технические документы:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640-79* Цинк. Технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640-94, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 3769-78 Аммоний сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478-78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты. Технические условия

ТУ 6-09-1509-78 Ксиленоловый оранжевый, индикатор

ТУ 6-09-5294-86 Цинк гранулированный

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 30240.0.

4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 700 °С.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы с объемной долей 2% и 1 моль/дм.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 20%.

Буферный раствор с рН 5,7±0,1: к раствору уксуснокислого аммония прибавляют уксусную кислоту до рН 5,6-5,8; рН раствора проверяют с помощью рН-метра.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор, по ТУ 6-09-1500, раствор с массовой долей 0,5%.

Цинк по ГОСТ 3640 не ниже марки Ц1 или цинк металлический гранулированный по ТУ 6-09-5294.

Стандартный раствор цинка: 1,0000 г цинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, прибавляют 10-15 см воды и небольшими порциями, по 5-10 см, соляную кислоту до полного растворения металла и затем еще 40 см. Раствор нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см раствора содержит 1 мг цинка.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652; раствор 0,025 моль/дм; готовят из фиксанала или следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, если раствор мутный, его фильтруют, разбавляют до 1 дм водой и перемешивают.

Для установки титра раствора по пириту 20,0 см стандартного раствора цинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, разбавляют водой до 200 см и нейтрализуют аммиаком 1:1 в присутствии 1-2 капель ксиленолового оранжевого до появления бледно-розовой окраски раствора. Затем добавляют 8 г сернокислого аммония, 30 см буферного раствора и титруют цинк до перехода окраски в желтую.

Титр раствора трилона Б по пириту, г/см, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса навески цинка, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г.

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.

5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску баритового концентрата массой 2,0000 г (при массовой доле пирита до 1%) и 1,0000 г (при массовой доле пирита свыше 1%) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 20 см соляной кислоты и кипятят 10 мин. Приливают 35 см воды, раствор доводят до кипения и фильтруют содержимое колбы через двойной фильтр типа "белая лента". Осадок промывают 7-9 раз горячим раствором соляной кислоты с объемной долей 2%. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, сушат, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 500-700 °С.

Осадок после прокаливания переносят в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 20 см соляной кислоты и кипятят 10 мин. К кипящему раствору прибавляют 2-3 см азотной кислоты, кипятят 2-3 мин, приливают 30-40 см воды и кипятят еще 10 мин. Нерастворимый остаток отфильтровывают через тампон из фильтробумажной массы; колбу и остаток 7-9 раз промывают горячим раствором соляной кислоты с объемной долей 2%. Фильтрат нагревают до 60-70 °С, приливают 8-10 капель раствора сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком 1:1 до перехода красно-фиолетовой окраски в оранжевую. Затем прибавляют 10 см соляной кислоты 1 моль/дм и титруют железо раствором трилона Б до перехода окраски из красно-фиолетовой в желтую.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Массовую долю пирита , %, вычисляют по формуле

, (2)

где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;

- титр раствора трилона Б по пириту, г/см;

- масса навески пробы, г.

6.2 Расхождения результатов параллельных определений (разность большего и меньшего результатов параллельных определений) и результатов анализа (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Массовая доля пирита
0,50	0,08	0,08	0,11
1,00	0,10	0,11	0,14
2,00	0,13	0,14	0,19
3,00	0,17	0,18	0,24
4,00	0,20	0,21	0,28
5,00	0,21	0,22	0,30
6,00	0,23	0,24	0,32
7,00	0,24	0,26	0,34

6.3 Контроль точности анализа осуществляют с помощью стандартных образцов по ГОСТ 30240.0.

6.4 Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать предела при выполнении условий 6.2 и положительных результатах контроля точности анализа по 6.3 (таблица 1).

Значения , , для промежуточных массовых долей находят методом линейной интерполяции.

ГОСТ 30240.8-95 Концентрат баритовый. Метод определения пирита