ГОСТ 30181.3-94
Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме

ГОСТ 30181.3-94

Группа Л19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

Метод определения массовой доли азота в удобрениях,
содержащих азот в нитратной форме

Mineral fertilizers. Method for determination of mass fraction of nitrogen
in fertilizers with nitrate nitrogen


ОКС 71.040.40*
ОКСТУ 2109
_______________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 год ОКС 65.080. -
Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1997-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 84 "Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты и полупродукты их производства"

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6-94 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Белстандарт

Республика Грузия

Грузстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 7 июня 1996 г. N 357 межгосударственный стандарт ГОСТ 30181.3-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 20851.1-75 в части раздела 3

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

     1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
     

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме. Диапазон определения массовых долей - 10-20%.

Продолжительность анализа - 30 мин.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа - ±1% при доверительной вероятности ГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме0,95 (для массовой доли азота 15%).

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия

ГОСТ 4148-78 Реактивы. Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия

ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 5839-77 Реактивы. Натрий щавелевокислый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-82* Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 8050-85 Двуокись углерода газообразная и жидкая. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на восстановлении нитратного азота раствором сернокислого железа (II) в кислой среде в присутствии молибденовокислого аммония в качестве катализатора

NOГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме+3FeГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме+4НГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме3FeГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме+NO+2НГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной формеO


с последующим оттитровыванием избытка сернокислого железа (II) раствором марганцовокислого калия.

5FeГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме+MnOГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме+8НГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме5FeГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме+MnГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме+4НГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной формеO.


Метод не применим в присутствии посторонних окислителей и восстановителей.

4 РЕАКТИВЫ

Силикагель по ГОСТ 3956.

Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148, х.ч., раствор молярной концентрации ГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме(FeSOГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме)=0,2 моль/дмГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч., раствор молярной концентрации ГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме(ГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной формеKMnOГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме)=0,1 моль/дмГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме; приготовление и определение коэффициента поправки по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.

Аммоний молибденовокислый 4-водный по ГОСТ 3765, х.ч.

Оксид углерода (IV) по ГОСТ 8050.

Натрий углекислый по ГОСТ 4201, ч.д.а.

Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068, х.ч.

5 АППАРАТУРА

Весы лабораторные общего назначения модель ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы другого типа с пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления не более 1·10ГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме г, не ниже 2-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения модель ВЛКТ-2 кг-М по ГОСТ 24104 или весы другого типа с пределом взвешивания 2000 г, ценой наименьшего деления не более 0,1 г, 4-го класса точности.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Термометр 1-БЗ по НД.

Секундомер любого типа.

Бюретки вместимостью 25 и 50 смГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме.

Пипетки вместимостью 5, 10, 25 смГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме.

Колбы 2-500-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1 (3)-25; 1 (3)-50; 1-500 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2-250-34 ТС; Кн-2-500-34 ТС по ГОСТ 25336.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Чашка выпарительная 5 по ГОСТ 9147 или поглотитель с силикагелем.

Шпатель 2 (3) или ложка 2 (3) по ГОСТ 9147.

Встряхиватель механический, ротационный или реверсионный.

Пробка с газоотводной трубкой по ГОСТ 25336.

Воронка В-58-80 ТХС по ГОСТ 25336.

Промывалка любого типа.

Фильтры обеззоленные ("синяя лента") по НД или бумага фильтровальная средней плотности по ГОСТ 12026.

6 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

6.1 Приготовление раствора молибденовокислого аммония

Навеску молибденовокислого аммония массой 30 г (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака) растворяют в 500 смГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме дистиллированной воды при температуре 50 °С, раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

6.2 Приготовление раствора сернокислого железа (II) молярной концентрации 0,2 моль/дмГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме

Навеску сернокислого железа (II) массой 55,6 г (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме, добавляют 8 г кристаллического хлористого натрия и 100 смГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме дистиллированной воды, тщательно перемешивают, затем добавляют 50 смГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме концентрированной серной кислоты и 500 смГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме дистиллированной воды. После растворения соли объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

6.3 Приготовление смеси солей

Навеску двууглекислого натрия массой 300 г (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака) помещают в фарфоровую чашку, добавляют при перемешивании 80 смГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме дистиллированной воды и 10 смГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме концентрированной серной кислоты.

После растворения соли раствор выпаривают и сушат при температуре 100 °С, периодически перемешивая во избежание образования сплошной спекшейся массы.

6.4 Оксид углерода (IV) очищают при пропускании через поглотитель, заполненный силикагелем.

7 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску удобрения массой 2 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме, приливают 450 смГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой и перемешивают в течение 10-30 мин (в зависимости от растворимости удобрения) на механическом встряхивателе или вручную, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют раствор через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.

20 смГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме полученного раствора отбирают пипеткой в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме, добавляют пипеткой 20 или 25 смГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме раствора сернокислого железа (II), 5 смГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме раствора молибденовокислого аммония и 5 смГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме концентрированной серной кислоты.

Затем либо вносят в раствор смесь солей отдельными порциями массой по 10 г (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака), следя за тем, чтобы в течение 10 мин не прекращалось выделение углекислого газа, либо пропускают через раствор углекислый газ в течение того же времени; колбу с раствором закрывают пробкой с газоотводной трубкой.

Через 10 мин в колбу приливают 20 смГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме концентрированной серной кислоты, добавляют 1 г кислого углекислого натрия (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и вновь закрывают колбу пробкой с газоотводной трубкой.

После прекращения выделения углекислого газа раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин до появления светло-желтой окраски раствора. Колбу с раствором быстро охлаждают струей холодной воды, ополаскивают газоотводную трубку дистиллированной водой, добавляя промывную воду к основному раствору, доводят объем анализируемого раствора до 350 смГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме и титруют избыток сернокислого железа (II) раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 10 с. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю нитратного азота ГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме в пересчете на азот, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме, (1)


где ГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование избытка сернокислого железа (II) при проведении контрольного опыта, смГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме;

ГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование избытка раствора сернокислого железа (II) в анализируемом растворе, смГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме;

ГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме - коэффициент поправки для молярной концентрации раствора марганцовокислого калия;

0,1 - заданная молярная концентрация раствора марганцовокислого калия, моль/дмГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме;

4,67 - молярная масса эквивалента азота, г/моль;

ГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме - масса навески, г;

ГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме - объем раствора пробы, взятый для анализа, смГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3% при доверительной вероятности ГОСТ 30181.3-94 Удобрения минеральные. Метод определения массовой доли азота в удобрениях, содержащих азот в нитратной форме0,95 (для массовых долей азота 14,5-17,0%).



Copyright © 2024