ГОСТ 29234.7-91
Пески формовочные. Метод определения оксида железа (Ш)

ГОСТ 29234.7-91

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ

Метод определения оксида железа (III)

Moulding sands.
Method for determination of ferric oxide (III)

ОКСТУ 4191

Дата введения 1993-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК 252 "Литейное производство"

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.Н.Кузьмин, И.А.Титова, Э.Л.Отрошенко (руководитель темы), Т.М.Мореева, Н.А.Рыкова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 28.12.91 N 2262

3. Срок первой проверки - 1998 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 23409.2-78 в части формовочных песков

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 1770-74	2
ГОСТ 3118-77	2
ГОСТ 4204-77	2
ГОСТ 4478-78	2
ГОСТ 6563-75	2
ГОСТ 10484-78	2
ГОСТ 24104-88	2
ГОСТ 29234.0-91	1.1
ТУ 6-09-5346	2

Настоящий стандарт распространяется на формовочные пески на основе кварца, применяемые в литейном производстве в качестве формовочного материала при изготовлении литейных форм и стержней, и устанавливает фотометрический метод определения оксида железа (III).

Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплексного соединения трисульфосалицилата железа и фотометрировании окрашенного раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу испытания - по ГОСТ 29234.0.

2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Весы лабораторные 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью ±0,2 мг по ГОСТ 24104*.
___________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание.

Фотоэлектроколориметр.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563.

Тигли платиновые N 100-7, 100-10 по ГОСТ 6563.

Колба мерная вместимостью 250 см и 100 см по ГОСТ 1770.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:5.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, 25%-ный раствор.

Аммиак водный по ТУ 6-09-5346.

Оксид железа по НТД.

Стандартные растворы оксида железа:

раствор А: 0,1 г высушенного при температуре 105-110 °С оксида железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 50 см разбавленной 1:1 соляной кислоты и, накрыв колбу стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до полного растворения, затем охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см стандартного раствора содержит 0,0001 г оксида железа.

раствор Б: отмеривают пипеткой 20 см раствора А в колбу вместимостью 100 см, прибавляют 1 см разбавленной 1:9 серной кислоты и доливают водой до метки. 1 см стандартного раствора Б содержит 0,00002 г оксида железа.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Навеску песка массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, помещают в муфельную печь и обжигают в течение 5-10 мин при температуре 800-900 °С, затем охлаждают, смачивают водой, приливают 15-20 см фтористоводородной кислоты и 5 см разбавленной 1:1 серной кислоты, выпаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки чашки водой и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10-15 см разбавленной 1:1 соляной кислоты, 5-100 см воды нагревают до полного растворения солей и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см через фильтр "белая лента". Осадок на фильтре промывают горячей водой 5-7 раз, фильтр с осадком подсушивают и сжигают в платиновом тигле. Остаток сплавляют с 1-2 г карбоната натрия или пиросульфата калия. Плав охлаждают, растворяют в разбавленной 1:5 соляной кислоте и присоединяют к фильтрату. При сплавлении с карбонатом натрия после растворения плава в соляной кислоте раствор кипятят для удаления углекислоты.

3.2. От фильтрата отбирают аликвоту объемом 5-25 см в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 15 см раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски раствора. Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 30-50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

3.3. По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание оксида железа по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см отмеривают 5,0; 10,0; 20,0; и 25,0 мл стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 и 0,0005 г оксида железа. К растворам приливают по 15 см раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски, растворы охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность. По найденным значениям оптической плотности известным содержанием оксида железа строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю оксида железа () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса оксида железа, найденная по градуировочному графику г;

- объем исходного раствора, см;

- объем аликвоты раствора, см;

- масса навески материала, г.

4.2. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05% при массовой доле оксида железа до 1% и 0,1% при массовой доле оксида железа свыше 1%. Если расхождения превышают установленные значения, то определение повторяют один раз.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех определений.