ГОСТ 29188.6-91 - Изделия парфюмерно-косметические. Газохроматографический метод определения этилового спирта

ГОСТ 29188.6-91
Группа P19

ОКСТУ 9150

Дата введения 1993-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством медицинской промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

С.А.Войткевич, канд. хим. наук; А.Б.Скворцова, канд. хим. наук; М.М.Щедрина, канд. хим. наук; Н.Я.Зырянова; Н.Н.Калинина, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР 24.12.91 N 2061

3. СРОК ПРОВЕРКИ - III кв. 1977 г., периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН взамен ГОСТ 17236-71 в части п.3.10, ГОСТ 17056-71 п.3.9

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 2603-79	1
ГОСТ 3022-80	1
ГОСТ 5789-78	1
ГОСТ 5962-67	1
ГОСТ 9147-80	1
ГОСТ 9293-74	1
ГОСТ 14618.5-78	2
ГОСТ 17433-80	1
ГОСТ 18300-87	1
ГОСТ 24104-88	1
ГОСТ 25336-82	1
ТУ 51-940-80	1
ТУ 6-09-10-1834-88	1
ТУ 6-09-4344-77	1

Настоящий стандарт распространяется на парфюмерно-косметические изделия и устанавливает газохроматографический метод определения этилового спирта в парфюмерно-косметических жидкостях, содержащих спирт.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Хроматограф газовый с детектором по теплопроводности (для анализа духов и одеколонов) и ионизации в пламени (для анализа лосьонов, шампуней, средств для завивки волос, эликсиров и других), обеспечивающий работу в режиме 50-300 °С.

Колонка газохроматографическая спиральная из нержавеющей стали длиной 200 см, внутренним диаметром 0,3 см.

Микрошприц типа МШ-1 или Газохром-101, вместимостью 1·10 см (1 мкл) с ценой деления 0,02·10 см (0,02 мкл).

Микрошприц типа МШ-10, вместимостью 1·10 см (10 мкл) с ценой деления 0,2·10 см (0,2 мкл).

Интегратор цифровой автоматический для обработки хроматограмм типа И-02.

Азот, сжатый в баллоне, по ГОСТ 9293 - газ-носитель для детектора ионизации в пламени.

Гелий газообразный высшей очистки марки А по ТУ 51-940 - газ-носитель для детектора по теплопроводности.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022 или электролитический, получаемый от генератора водорода типа СГС-2.

Воздух технический по ГОСТ 17433.

Полисорб-1 с частицами размером 0,1-0,3 мм по ТУ 6-09-10-1834 - насадка.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* или ГОСТ 18300, чистоту определяют хроматографически с детектором по теплопроводности.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание.

Толуол по ГОСТ 5789.

Эфир этиловый медицинский.

Спирт пропиловый по ТУ 6-09-4344, чистоту определяют хроматографически - внутренний эталон.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание.

Вакуумный насос с разрежением до 2,6-3,5 Па (15-20 мм рт.ст.).

Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые по ГОСТ 9147.

Колба Кн 1-50-14/23 ТС ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Приготовление насадки

Насадку насыпают в фарфоровую чашу и прокаливают в сушильном шкафу при 180 °С в течение 3 ч.

2.2. Приготовление колонки

Колонку перед заполнением промывают последовательно толуолом, ацетоном, водой, этиловым спиртом и этиловым эфиром.

Заполнение колонки насадкой осуществляют по ГОСТ 14618.5 разд.2.

Количество насадки, израсходованное на заполнение колонки, составляет (4,6±0,2) г.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

2.3. Приготовление пробы

2.3.1. Для определения относительного калибровочного коэффициента () пробу готовят следующим образом: взвешивают 0,5-1,0 г этилового спирта в колбе с пришлифованной пробкой и добавляют к нему примерно равное количество пропилового спирта (эталона). Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака.

2.3.2. Для определения массовой доли этилового спирта пробу готовят аналогичным образом (п.2.3.1), добавляя к анализируемому образцу пропиловый спирт (эталон) в количестве примерно равном определяемому компоненту.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Условия работы хроматографа:
температура термостата, °С	130
температура испарителя, °С	200
Для детектора по теплопроводности:
температура детекторного блока, °С	200
ток моста, мА	120
газ-носитель	гелий
Для детектора ионизации в пламени:
предел измерения по току, А	5х10
газ-носитель	азот
Объемный расход газа-носителя, см/мин	40
Объемный расход водорода, см/мин	60
Объемный расход воздуха, см/мин	300
Скорость движения ленты самописца, мм/ч	240
Объем пробы, см	0,6·10-1,0·10

Для определения калибровочного коэффициента готовят две искусственные смеси (п.2.3.1) и каждую из них хроматографируют 10 раз.

Для проведения испытания готовят две пробы анализируемого образца (п.2.3.2) и каждую из них хроматографируют три раза.

Пробы анализируемого образца вводят в хроматографическую колонку микрошприцем через испаритель, прокалывая резиновую мембрану. Иглу шприца вводят на полную длину и быстро впрыскивают такое количество, чтобы пики основных продуктов занимали на хроматограмме не менее ширины бумаги (черт.1, 2).

Черт.1. Хроматограмма образца духов (детектор по теплопроводности)

Черт.2. Хроматограмма образца лосьона (детектор ионизации в пламени)

Хроматограмма образца духов
(детектор по теплопроводности)

ГОСТ 29188.6-91 Изделия парфюмерно-косметические. Газохроматографический метод определения этилового спирта

1 - вода; 2 - этиловый спирт;
3 - пропиловый спирт (эталон)

Хроматограмма образца лосьона
(детектор ионизации в пламени)

ГОСТ 29188.6-91 Изделия парфюмерно-косметические. Газохроматографический метод определения этилового спирта

1 - этиловый спирт,
2 - пропиловый спирт (эталон)

Черт.1

Черт.2

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Площадь пика на хроматограмме измеряют автоматическим цифровым интегратором.

Массовую долю этилового спирта () в процентах методом "внутреннего эталона" вычисляют по формуле

где - масса анализируемого образца, г;

- масса внутреннего эталона с учетом чистоты, г;

- площадь пика этилового спирта;

- площадь пика внутреннего эталона;

- относительный калибровочный коэффициент, вычисляемый по формуле

где - масса этилового спирта, с учетом чистоты, г.

Ориентировочное значение относительного калибровочного коэффициента:

1,32 - для детектора ионизации в пламени;

0,92 - для детектора по теплопроводности.

Допускаемое расхождение между результатами определения относительного калибровочного коэффициента не должно превышать 0,02.

Массовая доля "внутреннего эталона" - 5-90% в зависимости от содержания этилового спирта в анализируемом образце.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 1%, границы относительной погрешности измерений ±2,5% при доверительной вероятности 0,95.