ГОСТ 28879-90
(ИСО 939-80)
Группа Н59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРЯНОСТИ И ПРИПРАВЫ
Определение влаги методом отгонки
Spices and condiments. Determination of moisture by distillation method
МКС 67.220.10
ОКСТУ 9109
Дата введения 1991-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по управлению качеством продукции и стандартам, Всесоюзным научно-производственным объединением пищеконцентратной промышленности и специальной пищевой технологии
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 N 3714
3. Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 939-80* "Пряности и приправы. Определение содержания влаги методом отгонки" и полностью ему соответствует
_______________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru.- Примечание изготовителя базы данных
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Обозначение международного стандарта | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 28875-90 | Разд.2; 8.2 | |
ГОСТ 28876-90 | ИСО 948-80 | Разд.2, 7 |
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Февраль 2011 г.
ВВЕДЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
Настоящий стандарт применим для большинства пряностей и приправ. Вследствие разнообразия таких продуктов может возникнуть необходимость модифицировать метод или выбрать более подходящий.
Такие модификации или другие методы указывают в стандартах на пряности и приправы.
Требования настоящего стандарта являются рекомендуемыми.
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает метод определения влаги отгонкой в пряностях и приправах.
2. ССЫЛКИ
ГОСТ 28875-90 Пряности. Приемка и методы анализа.
ГОСТ 28876-90 (ИСО 948-80) Пряности и приправы. Отбор проб.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Содержание влаги - количество воды, в процентах (по массе), перегнанное и собранное в соответствии с методом, установленным в настоящем стандарте.
4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Определение количества воды, увлеченной азеотропной отгонкой при помощи органического растворителя, не смешивающегося с водой, и собранной в градуированной пробирке.
5. РЕАКТИВ
5.1. Толуол
Насыщают толуол водой, встряхивая его с небольшим количеством воды, и перегоняют. Используют отогнанный толуол для определения влаги.
Примечание. Для определения влаги используют различные растворители.
Если в стандарте на пряности и приправы не указан другой растворитель, то для определения должен быть использован в качестве растворителя толуол.
6. АППАРАТУРА
6.1. Прибор для отгонки (см. чертеж и приложение) состоит из частей, указанных в пп.6.1.1-6.1.3.
Чертеж - Прибор для отгонки
Прибор для отгонки
1 - колба; 2 - обратный холодильник; 3 - приемник; 4 - градуированная пробирка
6.1.1. Колба короткогорлая вместимостью 500 см
.
6.1.2. Обратный холодильник.
6.1.3. Приемник с градуированной пробиркой, расположенной между колбой и холодильником.
6.2. Аналитические весы.
7. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб - по ГОСТ 28876.
8. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
8.1. Подготовка прибора
Промывают прибор моющей смесью бихромата калия и серной кислоты, чтобы свести к минимуму сцепление водяных капель со стенками холодильника и приемника. Тщательно ополаскивают водой и полностью высушивают перед определением.
8.2. Подготовка пробы для анализа
Подготовка пробы для анализа - по ГОСТ 28875.
8.3. Аналитическая проба
Взвешивают с точностью до 0,01 г около 40 г пробы для анализа (п.8.2), чтобы количество собранной воды не превышало 4,5 см.
8.4. Ход анализа
Количественно переносят аналитическую пробу (п.8.3) в колбу для отгонки (п.6.1.1) с толуолом (п.5.1), добавляют достаточное количество толуола (около 75 см целиком), чтобы образец покрыть полностью, и встряхивают колбу для перемешивания содержимого. Устанавливают прибор и наполняют приемник (п.6.1.3) толуолом по каплям через холодильник (п.6.1.2), пока не начнется переливание в колбу для отгонки. Если необходимо, закрывают верхнюю часть холодильника пробкой из рыхлой ваты или вставляют небольшую хлоркальциевую трубку, чтобы предотвратить конденсацию атмосферной влаги в самом холодильнике. Чтобы регулировать дефлегмацию, обертывают колбу и трубку, ведущую к сборнику, асбестовой тканью. Нагревают колбу так, чтобы скорость отгонки была около 100 капель в мин. Когда большая часть воды отгонится, увеличивают скорость отгонки до 200 капель в мин и отгоняют, пока не прекратится капание воды. Время от времени холодильник промывают во время отгонки 5 см толуола, чтобы смыть влагу, осевшую на стенках. Для отделения воды от толуола в приемнике и холодильнике может быть помещена медная спираль, которую периодически надо двигать вверх и вниз, таким образом вызывая осаждение воды на дно приемника. Проводят отгонку, пока уровень воды в приемнике не останется постоянным в течение 30 мин, и затем отключают источник тепла.
Промывают холодильник толуолом, как требуется, используя медную спираль, чтобы освободиться от капель влаги.
Погружают приемник в воду при комнатной температуре на 15 мин или пока слой толуола не станет прозрачным; затем отмечают объем воды.
9. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю влаги в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- объем отогнанной воды, см;
- масса аналитической пробы, г;
- плотность воды, г/см.
Принято, что плотность воды равна 1 г/см.
10. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА
В протоколе анализа должен быть указан использованный метод и полученный результат. В протоколе указывают условия анализа, не установленные настоящим стандартом, и другие условия, влияющие на результат.
Протокол должен содержать все данные, необходимые для полной идентификации пробы.
ПРИЛОЖЕНИЕ (справочное). ПРИБОР ДЛЯ ОТГОНКИ
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
Аппарат состоит из нагреваемой стеклянной колбы, обратного холодильника и приемника, который соединен с колбой. Соединения между приемником и холодильником и колбой - это взаимозаменяемые шлифованные соединения. Приемник служит для отбора и измерения сконденсированной воды и возвращения растворителя в колбу.
Прибор показан на чертеже и содержит следующие составные части:
1) Колбу вместимостью 500 см, изготовленную из термостойкого стекла, хорошо обожженного и, по возможности, без полос и прочих дефектов.
2) Обратный холодильник, охлаждаемый водой, стеклянный, длиной 400 мм и диаметром внутренней трубки от 9,5 до 12,5 мм. Конец холодильника, вставленный в приемник, может быть отшлифован под углом 30° от вертикальной оси холодильника. При помещении в приемник конец холодильника должен находиться на 6-7 мм выше поверхности жидкости в приемнике, после того как условия отгонки установлены.
3) Приемник вместимостью 5 см изготовлен из термостойкого стекла, хорошо обожженного и, по возможности, без полос и прочих дефектов, снабжен шлифованными стеклянными соединениями (форма, размеры и допуски даны на рисунке), состоит в основном из верхней камеры вместе с пробиркой и притертой отводной трубкой, ведущей в колбу, и градуированной пробирки вместимостью 5 см, когда она наполнена до высшей метки.
Шкала охватывает диапазон от 0 до 5 см и градуирована с интервалами 0,1 см. Градуировочные отметки, соответствующие каждому кубическому сантиметру, обозначены числами по всей пробирке и нанесены таким образом, что ошибка при определении любого указанного объема не превышает 0,05 см.
Источник тепла - масляная баня, электронагреватель, снабженный скользящим реостатом или другими средствами теплового контроля.
Температура масла в бане не должна быть намного выше точки кипения толуола.
4) Медная проволока, достаточно длинная, чтобы пройти через холодильник, один конец - в виде спирали. Диаметр спирали такой, чтобы она была достаточно плотно пригнана в градуированной части приемника, но не могла самопроизвольно двигаться вверх и вниз.