ГОСТ 28568-90 - Каучуки синтетические. Метод определения массовой доли стабилизатора фенольного типа

ГОСТ 28568-90

Группа Л69

MKC 83.040.10
ОКСТУ 2209

Дата введения 1991-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.А.Кормер (руководитель темы); Б.Г.Бабурин; Ю.Т.Каменев; Т.В.Быстрова; В.В.Колмакова; М.Н.Берман

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.05.90 N 1355

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6597-89

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела
ГОСТ 1770-74 ГОСТ 5789-78 ГОСТ 9293-74 ГОСТ 18300-87 ГОСТ 24104-88 ГОСТ 25336-82 ГОСТ 25706-83 ГОСТ 27109-86	2 2 2 2 2 2 2 1

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2005 г.

Настоящий стандарт распространяется на синтетические каучуки, заправленные неокрашивающим стабилизатором фенольного типа - ионолом, и устанавливает метод определения его массовой доли.

Метод заключается в экстрагировании стабилизатора из образца каучука и последующем хроматографическом определении массовой доли стабилизатора с применением внутреннего стандарта.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб и подготовку образцов проводят по ГОСТ 27109, если в нормативно-технической документации на конкретный вид каучука не указан другой способ отбора и подготовки.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка разделительная внутренним диаметром 3 мм и длиной 2,0-2,5 м.

Баня водяная.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Лупа измерительная с ценой деления 0,1 мм по ГОСТ 25706.

Секундомер.

Микрошприц типа МШ-10 вместимостью 10 мкл.

Колбы 2-25-2 и 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн(П) - 50(100) по ГОСТ 25336, снабженные обратными холодильниками ХПТ-1(2)-400(600)ХС или ХШ-1(2)ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1 см.

Ионол - эталонный образец.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Толуол по ГОСТ 5789.

Дифенил ч.д.а. (внутренний стандарт).

Раствор внутреннего стандарта, содержащий 0,02 г дифенила в 1 см этилового спирта или спирто-толуольной смеси.

Носитель твердый - хроматон N-AW-DMCS с размерами частиц от 0,16 до 0,20 мм.

Фаза неподвижная - карбовакс 20 М. (Допускается применение других твердых носителей и неподвижной фазы, на которых стабилизатор и внутренний стандарт хорошо разделяются и на хроматограмме образуются симметричные пики.)

Газ-носитель - азот по ГОСТ 9293, ос.ч.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление спирто-толуольной смеси

Спирто-толуольную смесь готовят смешением спирта и толуола в объемном соотношении 70:30.

3.2. Приготовление раствора внутреннего стандарта

Растворяют дифенил в этиловом спирте или спирто-толуольной смеси в таком соотношении, чтобы 1 см раствора содержал (0,020±0,001) г дифенила. Допускается использование ди-трет-бутил-фенола или другого вещества, обеспечивающего полное разделение на хроматограмме пиков стабилизатора и внутреннего стандарта.

Раствор предохраняют от воздействия света.

3.3. Режим работы хроматографа

Насадка колонки - 15%-ный карбовакс 20 М на твердом носителе.

Длина колонки - 2,0-2,5 м.

Диаметр колонки - 3 мм.

Температура, °С:

колонки - 180;

испарителя - 220;

детектора - 220.

Давление азота - 0,12 МПа.

Объем вводимой пробы - 1,5-3,0 мкл.

Допускается проводить хроматографический анализ в других условиях (другие твердые носители и неподвижная фаза), позволяющих получать сопоставимые результаты.

3.4. Определение относительного поправочного коэффициента

В мерной колбе вместимостью 25 см взвешивают (0,10±0,01) г эталонного образца стабилизатора и (0,10±0,01) г дифенила и растворяют в этиловом спирте или спирто-толуольной смеси. Объем содержимого колбы доводят до метки тем же растворителем.

Полученный раствор подвергают хроматографическому анализу.

Поправочный коэффициент () вычисляют по формуле

где и - площади пиков дифенила и стабилизатора, см;

и - массы стабилизатора и дифенила, г.

Площадь пиков можно определить на хроматограмме любым способом: измерением площадей планиметром, вычислением - высоту пика умножают на ширину в половине высоты или с помощью интегратора.

Пример хроматограммы стабилизатора ионола приведен в приложении.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Приготовление экстракта каучука

Взвешивают 1,0-1,5 г свежеразвальцованной и мелконарезанной пробы каучука, помещают в плоскодонную колбу и наливают 15 см этилового спирта или спирто-толуольной смеси. Колбу присоединяют к холодильнику и кипятят ее содержимое на водяной бане в течение 1 ч. Затем колбу отсоединяют от холодильника и экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 50 см.

Экстрагирование пробы в колбе проводят еще два раза с порциями этилового спирта или спирто-толуольной смеси по 15 см, сливая экстракты в ту же мерную колбу, и пипеткой добавляют 1 см раствора внутреннего стандарта. Затем пробу в колбе промывают применяемым растворителем, сливают в ту же мерную колбу и доводят объем содержимого колбы до метки тем же растворителем.

4.2. Определение массовой доли стабилизатора

Полученный экстракт каучука дозируют в хроматограф с помощью микрошприца и подвергают хроматографическому анализу в условиях, описанных выше.

Проводят три параллельных определения.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю стабилизатора () в процентах вычисляют по формуле

где - масса пробы каучука, взятой для испытания, г.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех определений, отклонение которых от среднего значения не превышает 10%.

5.2. Результаты испытаний записывают в протокол, содержащий:

марку и номер партии каучука;

наименование предприятия-изготовителя;

результаты испытания каждого образца и среднеарифметическое;

обозначение настоящего стандарта;

дату испытания.

ПРИЛОЖЕНИЕ. Хроматограмма стабилизатора ионола (2,6-ди-трет-бутил-4-метил-фенол) и внутреннего стандарта - дифенила

ПРИЛОЖЕНИЕ

________________
* Слово " -трет-" в наименовании Приложения выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 28568-90 Каучуки синтетические. Метод определения массовой доли стабилизатора фенольного типа - ионола

1 - растворитель; 2 - ионол; 3 - дифенил