ГОСТ 28409-89 - Витамин А (ретинола ацетат) микрогранулированный кормовой. Технические условия

ГОСТ 28409-89(CT СЭВ 4799-84)

Группа Л15

ОКП 93 5342

Срок действия с 01.01.90
до 01.01.95*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством медицинской промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Э.И.Козлов; Л.А.Кузнецова; И.А.Солунина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 N 4116

3. Срок первой проверки - 1993 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4799-84

5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 12.4.041-89	1.2.2.6
ГОСТ 214-83	3.5.1
ГОСТ 1770-74	3.4.1
ГОCТ 2226-88	1.4.1
ГОСТ 4166-76	3.4.1
ГОСТ 5815-77	3.4.1
ГОСТ 5962-67	3.7.1
ГОСТ 6309-87	1.4.1
ГОСТ 9805-84	3.7.1
ГОСТ 10354-82	1.4.1
ГОСТ 13496.0-80	3.1.1
ГОСТ 14192-77	1.3.2
ГОСТ 17308-88	1.4.1
ГОСТ 17811-78	1.4.1
ГОСТ 20292-74	3.4.1; 3.7.1; 3.8.1
ГОСТ 24104-88	3.4.1; 3.5.1; 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1
ГОСТ 23462-79	2.1
ГОСТ 24363-80	3.7.1
ГОСТ 25336-82	3.4.1; 3.5.1; 3.6,1; 3.7.1; 3.8.1

Настоящий стандарт распространяется на кормовой микрогранулированный витамин А (ретинола ацетат), используемый в качестве добавки при производстве премиксов, комбикормов и кормосмесей с целью обеспечения потребности сельскохозяйственных животных в витамине А.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Кормовой микрогранулированный витамин А должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Характеристики

1.2.1. Кормовой микрогранулированный витамин А выпускают в трех дозировках: гранувит А-250, гранувит А-325 и гранувит А-400.

По физико-химическим и органолептическим показателям кормовой микрогранулированный витамин А должен соответствовать требованиям, указанным в таблице.

Наименование показателя	Характеристика и норма гранувита
	А-250	А-325	А-400
1. Внешний вид	Однородный сыпучий микрогранулированный порошок
2. Цвет	От желтого до коричневого цвета; допускаются белые вкрапления
3. Запах	Слабый характерный
4. Подлинность (идентичность)	Появление быстро исчезающего синего окрашивания при проведении качественной реакции с треххлористой сурьмой
5. Остаток на сите с отверстиями диаметром 0,5 мм, %, не более	5
6. Потеря в массе при высушивании, %, не более	5
7. Содержание витамина А, МЕ/г	От 250000 до 275000	От 325000 до 357500	Oт 400000 до 440000
8. Массовая доля витамина А на поверхности микрогранул, % от общего содержания витамина А, не более	3
9. Безвредность в тест-дозе	Безвреден

Примечание. Допускается уменьшение содержания витамина А в течение срока годности препарата, но не более чем на 10% от значения, указанного при его изготовлении.

1.2.2. Требования безопасности

1.2.2.1. Кормовой микрогранулированный витамин А относится к малоопасным веществам (4-й класс опасности).

1.2.2.2. При длительном контакте с препаратом у работающих могут возникать дерматиты и раздражение слизистой оболочки носоглотки.

1.2.2.3. Токсичных соединений в воздушной среде и сточных водах в присутствии других веществ препарат не образует.

1.2.2.4. Кормовой микрогранулированный витамин А является горючим веществом, имеет следующие пожароопасные характеристики: вспышка и воспламенение отсутствуют до температуры разложения 230 °С; температура самовоспламенения 430 °С.

1.2.2.5. Удельное объемное электрическое сопротивление препарата более 10 Ом·м.

1.2.2.6. При работе с препаратом используют индивидуальные средства защиты: респираторы по ГОСТ 12.4.041*, перчатки или рукавицы, спецодежду и спецобувь.
_______________
* Действует ГОСТ 12.4.041-2001. - Примечание.

1.2.2.7. Производственные помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Очистку производственных помещений проводят с помощью пылесосных установок или влажной уборки.

1.2.2.8. Средства тушения при загорании препарата: огнетушители, вода, песок.

1.3. Маркировка

1.3.1. Каждую упаковочную единицу снабжают этикеткой, на которой указывают:

наименование министерства;

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

наименование препарата;

содержание витамина А, МЕ/г;

массу нетто и брутто;

номер партии;

дату выпуска;

рекомендации по хранению;

обозначение настоящего стандарта;

срок годности.

1.3.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192* со следующим дополнением: на транспортную тару наносят манипуляционные знаки "Боится сырости", "Боится нагрева".
_______________
* Действует ГОСТ 14192-96. - Примечание.

1.4. Упаковка

1.4.1. Препарат упаковывают по 10 или 15 кг в двух-четырехслойные бумажные мешки по ГОСТ 2226 с вкладышами из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354 или мешки по ГОСТ 17811. Полиэтиленовые вкладыши или мешки заваривают или завязывают шпагатом по ГОСТ 17308 или швейной хлопчатобумажной нитью N 00 по ГОСТ 6309*. Верх бумажных мешков прошивают или склеивают.
_______________
* Действует ГОСТ 6309-93. - Примечание.

1.4.2. Отклонение массы нетто единицы упаковки не должно превышать 1,0%.

1.4.3. Каждую упаковочную единицу сопровождают указанием по применению кормового микрогранулированного витамина А.

2. ПРИЕМКА

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 23462*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51850-2001. - Примечание.

2.2. Для контроля качества кормового микрогранулированного витамина А отбирают 10% упаковочных единиц, но не менее 3 единиц, если партия состоит менее чем из 30 упаковочных единиц. Если в партии 30, но не более 100 упаковочных единиц, отбирают 8% упаковочных единиц, но не менее 5 единиц, если в партии 100 и более упаковочных единиц, отбирают 6% упаковочных единиц, но не менее 8 единиц.

2.3. Безвредность определяют периодически, но не реже одного раза в месяц. При получении неудовлетворительных результатов испытания переводят в приемосдаточные до получения положительного результата на двух партиях подряд.

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Отбор проб

3.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.

3.1.2. Из средней пробы отбирают не менее 500 г препарата, половину которого используют для испытаний, а другую половину хранят на случай разногласий в оценке качества в течение срока годности.

3.2. Определение внешнего вида и цвета

Около 1 г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, тщательно перемешивают, рассыпают тонким слоем на фильтровальной бумаге и визуально определяют внешний вид и цвет при рассеянном дневном освещении.

3.3. Определение запаха

Около 1,5 г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, рассыпают тонким слоем на часовом стекле диаметром 60-80 мм и по истечении 5 мин определяют запах на расстоянии 50 мм от пробы.

3.4. Определение подлинности

Сущность метода заключается в установлении идентичности полученного продукта витамину А по образованию окрашенного в синий цвет комплекса при реакции с треххлористой сурьмой.

3.4.1. Оборудование и реактивы

Весы аналитические типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104*.
_______________
* Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание.

Весы лабораторные технические по ГОСТ 24104.

Баня водяная.

Колбы конические Кн-1, 2-60-14/23, КН-1, 2-200-14-23 по ГОСТ 25336.

Пипетки 1, 2, 4, 5, 6-2-1, 10 по ГОСТ 20292.

Воронка делительная ВД-1-50ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.

Фильтр бумажный.

Сурьма треххлористая.

Хлороформ.

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166 х.ч.

3.4.2. Подготовка к испытанию

230 г треххлористой сурьмы взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу и растворяют в 1 дм хлороформа при нагревании на водяной бане. Колбу закрывают притертой пробкой и оставляют на ночь. Прозрачную часть раствора сливают в мерный цилиндр, прибавляют 2% (по объему) уксусного ангидрида, переносят в темную склянку, перемешивают и закрывают притертой пробкой. Хлороформный раствор теххлористой сурьмы годен для анализа через сутки в течение 5-6 недель.

3.4.3. Проведение испытания

0,025 г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, встряхивают в конической колбе вместимостью 50 см с 10 см теплой воды в течение 10 мин, затем нагревают на водяной бане при температуре 35-40 °С до полного разрушения гранул. К раствору прибавляют 10 см хлороформа, взбалтывают, отделяют хлороформный слой и фильтруют через бумажный фильтр, на который помещают около 3 г безводного сернокислого натрия. К фильтрату прибавляют 1 см хлороформного раствора треххлористой сурьмы, в результате чего должно появиться быстро исчезающее синее окрашивание.

3.5. Определение остатка на сите

Сущность метода заключается в количественном определении весовым способом остатка на сите после просеивания пробы.

3.5.1. Оборудование

Весы лабораторные технические по ГОСТ 24104.

Стакан В-1-500 ТХС по ГОСТ 25336.

Сито с отверстиями диаметром 0,5 мм по ГОСТ 214.

3.5.2. Проведение испытания

100 г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, просеивают на сите в течение 5 мин. Просеивание считают законченным, если количество пробы, проходящей сквозь сито при дополнительном встряхивании в течение 1 мин, составляет менее 1% пробы, оставшейся на сите.

3.5.3. Обработка результатов

Остаток на сите () в процентах вычисляют по формуле

где - масса стакана с остатком пробы после просеивания, г;

- масса пустого стакана, г;

- масса навески, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

3.6. Определение потери в массе при высушивании

3.6.1. Оборудование

Весы аналитические типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104.

Шкаф сушильный лабораторный электрический с терморегулятором марок СЭШ-1, СЭШ-3М или других аналогичных марок.

Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336.

Бюксы стеклянные вместимостью 30 см.

3.6.2. Проведение испытания

2 г пробы взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в бюксе, предварительно высушенной до постоянной массы. Бюксу с крышкой помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре 100-105 °С до постоянной массы, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

3.6.3. Обработка результатов

Потерю в массе при высушивании () в процентах вычисляют по формуле

где - масса пробы до высушивания, г;

- масса пробы после высушивания, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

3.7. Определение содержания витамина А

Сущность метода заключается в фотометрическом измерении оптической плотности витамина А-спирта, полученного в результате омыления витамина А-ацетата спиртовым раствором щелочи, при длинах волн 300, 310, 325 и 334 нм для введения поправок на сопутствующие витамину А примеси.

3.7.1. Оборудование, материалы и реактивы

Весы аналитические типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104.

Спектрофотометр с кюветами из кварца с толщиной поглощающего света слоя 1 см.

Колбы мерные со шлифом 2-4-50, 100-2 по ГОСТ 20292.

Колбы конические со шлифом вместимостью КН-1-100-14-23 по ГОСТ 25336.

Пипетки 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7-2-1, 5, 20, 25 по ГОСТ 20292.

Холодильники воздушные, стеклянные по ГОСТ 25336.

Воронки делительные ВД-1-250 по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 50%.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание.

Гексан.

Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805.

Кислота аскорбиновая.

3.7.2. Проведение испытания

0,1 г пробы Гранувита А-400 или 0,13 г Гранувита А-325 или 0,15 г Гранувита А-250 взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 100 см, прибавляют 2 см воды, подогретой до температуры (55±5) °С, и перемешивают, затем прибавляют 3 см раствора гидроокиси калия, 25 см этилового спирта и 0,1 г аскорбиновой кислоты и перемешивают. Колбу присоединяют к воздушному холодильнику и помещают на водяную баню. Раствор доводят до кипения и поддерживают равномерное кипение раствора в течение 15 мин. Колбу вынимают, охлаждают под струей холодной воды и прибавляют через верх холодильника 30 см воды. Содержимое колбы количественно переносят в делительную воронку, промывают колбу 15 см гексана, присоединяя его к содержимому в делительной воронке.

Закрывают делительную воронку пробкой, встряхивают 1-2 мин и дают отстояться до образования двух слоев жидкости. Разведение слоев проводят путем переноса водно-спиртового слоя во вторую делительную воронку, а гексановый слой переносят количественно в мерную колбу со шлифом вместимостью 100 см, следя за тем, чтобы в мерную колбу не попадал водно-спиртовый слой. Водно-спиртовый слой экстрагируют четыре раза гексаном порциями по 20 см. Экстракты собирают в ту же мерную колбу, доводят объем раствора до метки гексаном и перемешивают. 1 см гексанового раствора переносят в мерную колбу со шлифом вместимостью 50 см, доводят объем раствора изопропиловым спиртом до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность () полученного раствора на спектрофотометре при длинах волн 300, 310, 325, 334 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. В качестве раствора сравнения применяют изопропиловый спирт.

Отношение должно быть не более

0,73.

3.7.3. Обработка результатов

Оптическую плотность с поправкой на сопутствующие витамину А примеси () вычисляют по формуле

где , , - оптические плотности испытуемого раствора при соответствующих длинах волн.

Содержание витамина А (), ME в 1 г препарата, вычисляют по формуле

где - оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны 325 нм; если отличается от более чем на ±5%, то в формулу вместо подставляют значение ;

3330000 - количество витамина A, ME, соответствующее 1 г 100%-ного ретинола;

- масса пробы, взятая для анализа, г;

1820 - удельный показатель поглощения () при длине волны 325 нм 100%-ного ретинола в изопропиловом спирте;

100, 50 и 1 - объем разведений, см.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 7,50 тыс. МЕ/

3.7. Определение массовой доли витамина А на поверхности микрогранул в процентах от общего содержания витамина А

Сущность метода заключается в экстрагировании гексаном витамина А ацетата из пробы микрогранул и фотометрическом измерении оптической плотности экстракта при длине волны 325 нм.

3.8.1. Оборудование, материалы и реактивы

Весы аналитические типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104.

Спектрофотометр с кюветами из кварца с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

Колбы мерные со шлифом 2, 4-25, 50-2 по ГОСТ 20292.

Колбы конические со шлифом КН-1-50-14-23 по ГОСТ 25336.

Пипетки 2, 3, 4, 5, 6, 7-2-5, 25 по ГОСТ 20292.

Воронки типа В по ГОСТ 25336.

Фильтр бумажный.

Гексан.

Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805.

3.8.2. Проведение испытания

1 г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 50 см, прибавляют 25 см гексана и колбу плотно закрывают. Экстрагируют в течение 30 мин, периодически перемешивая, затем раствор фильтруют с помощью воронки и бумажного фильтра. Отбирают 1-5 см фильтрата в мерную колбу со шлифом вместимостью 25 см и доводят объем изопропиловым спиртом до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 325 нм. В качестве раствора сравнения применяют изопропиловый спирт.

3.8.3. Обработка результатов

Массовую долю витамина А на поверхности микрогранул () в процентах от общего содержания витамина А вычисляют по формуле

где - оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны 325 нм;

25, 25 - объем разведений, см;

2907000 - количество витамина A, ME, соответствующее 1 г 100%-ного ретинола ацетата;

- объем фильтрата, см;

- масса пробы, взятая для анализа, г;

1530 - удельный показатель поглощения () при длине волны 325 нм 100%-ного ретинола ацетата в изопропиловом спирте;

- содержание витамина A, ME в 1 г препарата.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%

3.9. Определение безвредности

3.9.1. Испытание на безвредность проводят в следующих дозах: суточная терапевтическая 1320 ME на 1 кг массы животного и в 100 раз превышающая терапевтическую дозу - 132000 ME на 1 кг массы животного.

3.9.2. Проведение испытания

Проба препарата испытывается на пяти мышах массой по 18-20 г.

Испытуемый препарат в виде масляного раствора с массовой долей 0,4% вводят в желудок однократно шприцем с металлическим зондом с оплавленной головкой диаметром не более 1 мм.

3.9.3. Обработка результатов

Препарат считают безвредным, если все мыши остаются живыми в течение 10 сут наблюдения и при патологоанатомическом вскрытии видимых изменений не наблюдается, при гибели хотя бы одного животного проверку повторяют на удвоенном количестве животных. При повторном получении неудовлетворительных результатов препарат бракуют.

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах.

4.2. Препарат хранят в помещении, в сухом защищенном от света месте при температуре не выше 20 °С.

4.3. Срок годности препарата - 1 год со дня его изготовления.

ГОСТ 28409-89 Витамин А (ретинола ацетат) микрогранулированный кормовой. Технические условия

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. ПРИЕМКА

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

ГОСТ 28409-89
Витамин А (ретинола ацетат) микрогранулированный кормовой. Технические условия