ГОСТ 28407.6-89
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ
Атомно-абсорбционный метод определения серебра
Bismuth concentrate. Atomic absorption method for determination of silver
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
_______________________
* См. ярлык "Примечания".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.Е.Вохрышева, канд. хим. наук; Т.И.Трещеткина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 N 4091
3. Срок первой проверки - 1995 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ОСТ 48-136.7-78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 4109-79 | 2 |
ГОСТ 4160-74 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2 |
ГОСТ 4521-78 | 2 |
ГОСТ 5457-75 | 2 |
ГОСТ 6836-80 | 2 |
Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает атомно-абсорционный метод определения массовой доли серебра от 10 до 2500 г/т.
Метод основан на измерении поглощения резонансного излучения серебра в воздушно-пропан-бутановом пламени или пламени ацетилен-воздух при распылении в него анализируемых и градуировочных растворов.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28407.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Воздух, сжатый под давлением 2·10
-6·10 Па (2-6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Бутан-пропан в баллонах.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:3.
Смесь азотной и соляной кислот в отношении 1:3.
Серебро марки Ср 999 по ГОСТ 6836.
Бром по ГОСТ 4109.
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Ртуть (I) азотнокислая по ГОСТ 4521.
Стандартные растворы серебра.
Раствор А: 0,1000 г серебра помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
и разбавляют в 25 см азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 20-30 мг азотнокислой ртути, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см раствора А содержит 1 мг серебра.
Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1, и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,1 мг серебра.
Раствор В: 10 см раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 1:3, и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,01 мг серебра.
Градуировочные растворы; готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 100 см отбирают пипеткой согласно табл.1 стандартные растворы Б и В серебра, приливают соляную кислоту, разбавляют водой до метки и перемешивают. Концентрации растворов указаны в табл.1.
Таблица 1
Количество стандартного раствора, см | Количество соляной кислоты, см | Концентрация серебра в растворе, мкг/см | |
Б | В | ||
- | 2,0 | 10 | 0,2 |
- | 5,0 | 10 | 0,5 |
1,0 | - | 10 | 1,0 |
5,0 | - | 8 | 5,0 |
10,0 | - | 5 | 10,0 |
15,0 | - | 3 | 15,0 |
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску висмутового концентрата массой 2,000 г при массовой доле серебра менее 100 г/т и 1,000 г при массовой доле свыше 100 г/т помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 30 см азотной кислоты и 2-3 см брома, накрывают часовым стеклом или стеклянным шариком и оставляют на теплом месте на 40-60 мин.
Допускается вместо брома использовать бромистый калий; в этом случае к навеске пробы добавляют около 1 г бромистого калия, перемешивают, приливают 31 см азотной кислоты и далее продолжают, как описано выше.
Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 30 см смеси соляной и азотной кислот, вновь накрывают часовым стеклом или стеклянным шариком и нагревают в течение 1,5-2 ч. Колбу открывают и раствор выпаривают до влажных солей. Приливают 5 см соляной кислоты и вновь выпаривают до влажных солей. Обработку с соляной кислотой повторяют еще раз. Приливают 12 см соляной кислоты, 20 см воды и кипятят в течение 3-5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки и перемешивают. Если проба содержит более 1500 г/т серебра, отбирают аликвотную часть раствора в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10 см соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают. Степень разбавления учитывают при подсчете результата анализа.
Анализируемый и градуировочный растворы распыляют в пламя ацетилен-воздух или бутан-пропан-воздух и измеряют атомную абсорбцию серебра при длине волны 328,0 нм.
Условия измерения подбирают в зависимости от используемого прибора. На спектрофотометрах, имеющих режим работы "концентрация", работают в этом режиме, получая результаты на табло в мкг/см. На спектрофотометрах, имеющих режим работы "поглощение", работают по градуировочному графику, построенному в координатах "концентрация серебра, мкг/см - поглощение", или, если измерения проводились с записью на самопишущем потенциометре, - "концентрация серебра, мкг/см - длина пиков, мм"; при работе со стрелочными приборами градуировочный график строят в координатах "концентрация серебра, мкг/см - показания стрелочного прибора".
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю серебра 
в г/т вычисляют по формуле
,
где 
- концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе пробы, мкг/см, найденная по градуировочному графику или полученная другими способами по разд.3;
- вместимость мерной колбы для разбавления, см;
- масса навески пробы, г.
4.2. Результаты вычислений округляют до первого десятичного знака при массовой доле серебра до 100 г/т и до целого числа при массовой доле серебра свыше 100 г/т.
4.3. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля серебра, г/т | Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализов, г/т |
От 10,0 до 20,0 включ. | 4,0 |
Св. 20,0 " 30,0 " | 6,0 |
" 30,0 " 70,0 " | 12,0 |
" 70,0 " 150 " | 18,0 |
" 150 " 300 " | 25 |
" 300 " 500 " | 30 |
" 500 " 1000 " | 50 |
" 1000 " 2000 " | 70 |
" 2000 | 80 |
4.4. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 28407.0.