ГОСТ 28407.5-89
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ
Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди
Bismuth concentrate. Atomic absorption method for determination of bismuth, lead and copper
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
_______________________
* См. ярлык "Примечания".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.Е.Вохрышева, канд. хим. наук; Т.И.Трещеткина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 N 4091
3. Срок первой проверки - 1995 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ОСТ 48-136.5-78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 859-78 | 2 |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 3778-77 | 2 |
ГОСТ 4109-79 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2 |
ГОСТ 5457-75 | 2 |
ГОСТ 10928-75 | 2 |
Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливают* атомно-абсорбционный метод определения массовых долей висмута и меди от 0,2 до 5%, свинца - 0,2 до 3%.
________________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
Метод основан на измерении поглощения резонансного излучения линии определяемого элемента в воздушно-пропан-бутановом пламени или пламени ацетилен-воздух при распылении в него анализируемых и градуировочных растворов.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28407.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Воздух, сжатый под давлением 2·10
-6·10 Па (2-6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Бутан-пропан в баллонах.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:2.
Смесь азотной и соляной кислот в отношении 1:3.
Висмут марки Ви00 по ГОСТ 10928.
Свинец марки С0 по ГОСТ 3778.
Медь марки М0 по ГОСТ 859.
Бром по ГОСТ 4109.
Стандартный раствор А: 1,0000 г висмута растворяют при нагревании в 30 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см раствора А содержит 1 мг висмута.
Стандартный раствор Б: 1,0000 г свинца растворяют при нагревании в 40 см азотной кислоты, разбавленной 1:3, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 1 мг свинца.
Стандартный раствор В: 1,0000 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и растворяют при нагревании в 20-25 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают досуха, приливают 20 см соляной кислоты, нагревают до растворения соли, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см раствора В содержит 1 мг меди.
Стандартный раствор Г: в мерную колбу вместимостью 200 см отмеривают пипеткой по 20 см стандартных растворов А, Б и В, приливают 15 см соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см раствора Г содержит по 0,1 мг висмута, свинца и меди.
Градуировочные растворы; готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 200 см отмеривают пипеткой согласно табл.1 стандартные растворы А, Б, В, Г висмута, свинца и меди.
Таблица 1
Количество стандартного раствора | Концентрация в растворе висмута, свинца и меди, мкг/см | |
А, Б, В, см | Г, см | |
- | 10,0 | 5 |
- | 20,0 | 10 |
4,0 | - | 20 |
6,0 | - | 30 |
8,0 | - | 40 |
10,0 | - | 50 |
15,0 | - | 75 |
Приливают по 15 см соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают. Концентрации растворов указаны в табл.1.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г при массовой доле висмута, свинца и меди менее 2% и 0,2000 г при массовой доле их свыше 2% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 10-15 см смеси азотной и соляной кислот, нагревают и выпаривают до влажных солей. Если в пробе во время разложения замечена элементарная сера, то пробу не выпаривают, а снимают с плиты, охлаждают, приливают 2-3 см брома, закрывают колбу стеклянным шариком и дают постоять на теплом бортике плиты 20-30 мин. Затем нагревают и выпаривают до влажных солей, приливают 5 см соляной кислоты и вновь выпаривают до влажных солей. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды. К остатку приливают 20 см соляной кислоты, 20 см воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. Анализируемый и градуировочные растворы распыляют в пламя бутан-пропан-воздух или ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию висмута, свинца и меди при длинах волн 223,1, 283,3 и 324,7 нм соответственно.
Условия измерения подбирают в зависимости от типа используемого прибора. На приборах, имеющих режим работы "концентрация", работают в этом режиме, получая на табло результаты в мкг/см. Если приборы работают в режиме "поглощение", то для определения концентрации висмута, свинца и меди используют градуировочный график или метод "ограничивающих растворов". Метод "ограничивающих растворов" заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух градуировочных, один из которых дает меньший, а другой - больший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы.
Если измерение проводят с записью на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют длину пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: "концентрация определяемого элемента в растворе в мкг/см - длина пика в мм". При измерении величины поглощения линии определяемого элемента по стрелочному прибору градуировочный график строят в координатах: "концентрация определяемого элемента, мкг/см - показания стрелочного прибора".
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю висмута, свинца, меди 
в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику или полученная другими способами по разд.3, мкг/см;
- вместимость мерной колбы для разбавления раствора пробы, см;
- масса навески пробы, г.
4.2. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2-4.
Таблица 2
Массовая доля висмута, % | Допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализов | |
От 0,20 до 0,40 включ. | 0,04 | 0,05 |
Св. 0,40 " 0,60 " | 0,06 | 0,07 |
" 0,60 " 0,80 " | 0,08 | 0,10 |
" 0,80 " 1,00 " | 0,10 | 0,12 |
" 1,00 " 1,50 " | 0,13 | 0,16 |
" 1,50 " 2,00 " | 0,15 | 0,18 |
" 2,00 " 2,50 " | 0,17 | 0,20 |
" 2,50 " 3,00 " | 0,20 | 0,24 |
" 3,00 " 3,50 " | 0,22 | 0,26 |
" 3,50 " 4,00 " | 0,25 | 0,30 |
" 4,00 " 4,50 " | 0,27 | 0,32 |
" 4,50 " 5,00 " | 0,30 | 0,36 |
Таблица 3
Массовая доля свинца, % | Допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализов | |
От 0,20 до 0,40 включ. | 0,04 | 0,05 |
Св. 0,40 " 0,60 " | 0,05 | 0,06 |
" 0,60 " 0,80 " | 0,08 | 0,10 |
" 0,80 " 1,00 " | 0,10 | 0,12 |
" 1,00 " 1,60 " | 0,14 | 0,17 |
" 1,60 " 1,80 " | 0,16 | 0,19 |
" 1,80 " 2,00 " | 0,17 | 0,20 |
" 2,00 " 2,50 " | 0,20 | 0,24 |
" 2,50 " 3,00 " | 0,22 | 0,26 |
Таблица 4
Массовая доля меди, % | Допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализов | |
От 0,20 до 0,40 включ. | 0,04 | 0,05 |
Св. 0,40 " 1,00 " | 0,05 | 0,06 |
" 1,00 " 1,60 " | 0,07 | 0,08 |
" 1,60 " 2,00 " | 0,08 | 0,10 |
" 2,00 " 2,50 " | 0,09 | 0,11 |
" 2,50 " 3,00 " | 0,10 | 0,12 |
" 3,00 " 3,50 " | 0,11 | 0,13 |
" 3,50 " 4,00 " | 0,12 | 0,14 |
" 4,00 " 5,00 " | 0,13 | 0,16 |
4.3. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 28407.0.