ГОСТ 28407.2-89
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ
Методы определения свинца
Bismuth concentrate. Methods for determination of lead
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
_______________________
* См. ярлык "Примечания".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.Е.Вохрышева, канд. хим. наук; Н.Р.Байгабулова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 N 4091
3. Срок первой проверки - 1995 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ОСТ 48-136.2-78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 61-75 | 3.1 |
ГОСТ 2067-80 | 2.1 |
ГОСТ 3117-78 | 3.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 3778-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4204-77 | 3.1 |
ГОСТ 4461-77 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 4518-75 | 3.1 |
ГОСТ 10652-73 | 3.1 |
ГОСТ 11293-78 | 2.1 |
ТУ 6-09-1509-78 | 3.1 |
Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает полярографический и комплексонометрический методы определения массовой доли свинца от 0,2 до 3%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28407.0.
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СВИНЦА ОТ 0,2 ДО 3%)
Метод основан на полярографическом определении свинца на фоне соляной кислоты при потенциале полуволны минус 0,45 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
2.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Полярограф.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Желатина пищевая по ГОСТ 11293 или клей костный по ГОСТ 2067, раствор с массовой долей 0,2%.
Свинец марки С0 по ГОСТ 3778.
Стандартный раствор свинца: навеску мелко нарезанного свинца массой 1,0000 г помещают в стакан вместимостью 1 дм
, растворяют при нагревании в 30 см азотной кислоты, разбавленной 1:3, и выпаривают досуха; приливают 10 см соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с 10 см соляной кислоты повторяют еще два раза. К сухому остатку приливают 200-300 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения солей, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1, и перемешивают. 1 см раствора содержит 1 мг свинца.
Растворы сравнения свинца: в мерные колбы вместимостью 100 см отбирают пипеткой 1,5; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 см стандартного раствора свинца, прибавляют до объема 50 см раствор соляной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до метки и перемешивают. Растворы содержат 15, 30, 50, 80, 100 мг/дм свинца соответственно. При необходимости могут быть приготовлены растворы с промежуточными концентрациями свинца.
2.3.* Проведение анализа
________________
* Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г при массовой доле свинца до 1% и 0,2000 г при массовой доле свинца свыше 1% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 5 см азотной кислоты, нагревают и выпаривают почти досуха. Приливают 5 см соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с 5 см соляной кислоты повторяют 2-3 раза. Затем приливают 25 см соляной кислоты, раствор нагревают до растворения солей, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Часть осветленного раствора (20 см) наливают в стаканчик вместимостью 50 см, прибавляют около 0,1 г аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 10-15 мин для восстановления железа (обесцвечивание раствора).
При полярографировании в режиме полярографии постоянного тока за 5 мин до полярографирования к раствору прибавляют 5 капель раствора желатины или 12 капель раствора клея.
При полярографировании в режиме осциллографической и переменнотоковой полярографии добавлять клей или желатину не требуется.
Раствор заливают в электролизер и проводят полярографирование свинца при потенциале полуволны (пика) около минус 0,45 В по отношению к донной ртути или насыщенному коломельному электроду.
В аналогичных условиях проводят полярографирование растворов сравнения свинца.
С целью уменьшения погрешности анализа выбирают такие растворы сравнения, чтобы высоты волн (пиков) свинца в них в пределах 0-8% совпадали с высотами волн (пиков) свинца в анализируемых растворах.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю свинца 
в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- высота волны свинца в растворе пробы, мм;
- вместимость мерной колбы для разбавления, см;
- среднее отношение высот волн свинца в растворах сравнения к концентрациям этих же растворов, мм·дм/мг;
- масса навески пробы, г.
2.4.2. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля свинца, % | Допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализов | |
От 0,20 до 0,40 включ. | 0,03 | 0,04 |
Св. 0,40 " 0,60 " | 0,04 | 0,05 |
" 0,60 " 0,80 " | 0,06 | 0,08 |
" 0,80 " 1,00 " | 0,08 | 0,10 |
" 1,00 " 2,00 " | 0,13 | 0,17 |
" 2,00 " 3,00 " | 0,16 | 0,22 |
2.4.3. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 28407.0.
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СВИНЦА ОТ 1 ДО 3%)
Метод основан на титровании свинца раствором трилона Б при рН 5,4-5,9 после предварительного отделения его в виде сульфата с индикатором ксиленоловым оранжевым.
3.1. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:20.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 15%.
Буферный раствор с рН 5,4-5,9: к раствору уксуснокислого аммония приливают уксусную кислоту до получения нужного значения рН (на 1 дм требуется примерно 20-30 см уксусной кислоты).
Свинец марки С0 по ГОСТ 3778.
Соль динатриевая этилендиамин-
, , 
, -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652: 4,6 г соли растворяют в воде, разбавляют до 1 дм и перемешивают.
Титр раствора по свинцу устанавливают следующим образом: навеску свинца массой 0,0500 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 15-20 см раствора азотной кислоты, разбавленной 1:3, нагревают до полного растворения свинца и уменьшения объема до 3-4 см, приливают 10 см раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, и далее продолжают, как описано в п.3.2.
Титр раствора трилона Б по свинцу 
в г/см вычисляют по формуле
,
где - масса навески свинца, г; - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.
Ксиленоловый оранжевый, индикатор по ТУ 6-09-1509, раствор с массовой долей 0,5%.
3.2. Проведение анализа
Навеску висмутового концентрата массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют около 0,2 г фтористого аммония, 15 см соляной кислоты и нагревают 10-15 мин. Приливают 5 см азотной кислоты и кипятят до уменьшения объема раствора до 3-5 см. Приливают 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до выделения обильных паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки колбы водой и повторяют выпаривание до паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 80 см воды, кипятят 5-10 мин и охлаждают в проточной воде в течение 1,5-2 ч.
Раствор фильтруют через тампон из фильтробумажной массы, колбу и осадок промывают 4-5 раз разбавленной 1:20 серной кислотой, затем 3-4 раза водой. Тампон с осадком помещают в колбу, в которой проводилось осаждение, приливают 25-30 см буферного раствора, 100 см воды, кипятят в течение 4-5 мин, после чего оставляют на горячем месте (80°С) в течение 1 ч, затем охлаждают в проточной воде. Прибавляют 2-3 капли раствора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из красно-фиолетовой в желтую.
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю свинца 
в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;
- титр раствора трилона Б по свинцу, г/см; - масса навески пробы, г.
3.3.2. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля свинца, % | Допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализов | |
От 1,00 до 2,00 включ. | 0,13 | 0,17 |
Св. 2,00 " 3,00 " | 0,16 | 0,22 |
3.3.3. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 28407.0.