ГОСТ 28407.1-89
Концетрат висмутовый. Методы определения висмута

ГОСТ 28407.1-89

Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ

Методы определения висмута

Bismuth concentrate. Methods for determination of bismuth

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
_______________________
* См. ярлык "Примечания".

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.Е.Вохрышева, канд. хим. наук; Н.Р.Байгабулова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 N 4091

3. Срок первой проверки - 1995 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ОСТ 48-136.1-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 3118-77	2.1, 3.1
ГОСТ 4461-77	2.1, 3.1
ГОСТ 4478-78	3.1
ГОСТ 4518-75	3.1
ГОСТ 6344-73	2.1
ГОСТ 10652-73	3.1
ГОСТ 10928-75	2.1, 3.1
ТУ 6-09-1509-78	3.1
ТУ 6-09-3757-74	2.1
Государственная фармакопея СССР N 20, статья 6	3.1

Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический и комплексонометрический методы определения массовой доли висмута от 0,1 до 6%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28407.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ВИСМУТА ОТ 0,1 до 1%)

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута с тиомочевиной в азотнокислой среде при рН 0,4-1,2 и измерении его оптической плотности в области длин волн 400-450 нм.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее СССР N 20*, статья 6, раствор с массовой долей 5%, свежеприготовленный.
________________
* Документ не приводится. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор с массовой долей 10%, свежеприготовленный.

Медь (II) азотнокислая по ТУ 6-09-3757*, раствор с массовой долей 2%.
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.


Висмут марки Ви00 по ГОСТ 10928.

Стандартный раствор висмута: 0,1000 г висмута растворяют при нагревании в 50 см раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см раствора содержит 0,1 мг висмута.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см, приливают 10 см соляной кислоты и нагревают в течение 10 мин. Приливают 5 см азотной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Выпаривание с 5 см азотной кислоты повторяют дважды. К влажному остатку приливают 5 см азотной кислоты, 20 см воды, кипятят до растворения солей. Охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. Фильтруют через сухой двойной неплотный фильтр в сухую колбу; первые порции фильтрата отбрасывают.

Аликвотную часть раствора 25 см (при массовой доле висмута до 0,4%) или 10 см (при массовой доле висмута свыше 0,4%) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 2 или 3 см разбавленной 1:1, прокипяченной и охлажденной азотной кислоты соответственно. Если анализируемая проба содержит менее 0,5% меди, приливают 1,5 см раствора азотнокислой меди. Прибавляют около 50 см воды, 2 см раствора аскорбиновой кислоты, 10 см раствора тиомочевины, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре в области длин волн 400-450 нм в кюветах с толщиной поглощающего света слоя 50 мм. Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит вода. Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с реактивами для внесения в результат анализа соответствующей поправки.

Массу висмута в растворе находят по градуировочному графику.

2.2.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см отмеривают пипеткой 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см стандартного раствора висмута, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 мг висмута. Прибавляют около 50 см воды, 3 см разбавленной 1:1, прокипяченной и охлажденной азотной кислоты, 2 см раствора аскорбиновой кислоты, 10 см раствора тиомочевины, разбавляют водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов, как описано в п.2.2. По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю висмута в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса висмута в растворе, найденная по градуировочному графику, мг;

- вместимость мерной колбы для разбавления раствора пробы, см;

- масса навески пробы, г;

- объем аликвотной части раствора, см.

2.3.2. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля висмута, %	Допускаемое расхождение, %
	результатов параллельных определений	результатов анализов
От 0,10 до 0,20 включ.	0,02	0,03
Св. 0,20 " 0,30 "	0,03	0,04
" 0,30 " 0,40 "	0,04	0,05
" 0,40 " 0,60 "	0,05	0,06
" 0,60 " 0,80 "	0,06	0,08
" 0,80 " 1,00 "	0,08	0,10

2.3.3. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 28407.0.

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ВИСМУТА СВЫШЕ 1%)

Метод основан на титровании висмута раствором трилона Б при рН 1,5 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Мешающее влияние трехвалентного железа устраняется восстановлением его аскорбиновой кислотой.

3.1. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20%.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518.

Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее СССР N 20, статья 6.

Висмут марки Ви00 по ГОСТ 10928.

Стандартный раствор висмута: навеску висмута массой 1,0000 г растворяют в 20 см азотной кислоты; раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют водой до метки и перемешивают; 1 см раствора содержит 1 мг висмута.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор по ТУ 6-09-1509, раствор с массовой долей 0,5%.

Соль динатриевая этилендиамин-, , , -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,01 моль/дм (0,01 М); 3,7 г соли растворяют в воде, разбавляют водой до 1 дм и перемешивают. Титр раствора по висмуту устанавливают следующим образом: 10,0-20,0 см стандартного раствора висмута помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, разбавляют до 100 см водой, прибавляют 1-2 капли раствора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода малиновой окраски раствора в соломенно-желтую.

Титр раствора трилона Б по висмуту в г/см вычисляют по формуле

,

где - масса висмута в аликвотной части стандартного раствора, г;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.

3.2. Проведение анализа

Навеску висмутового концентрата массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, смачивают водой, прибавляют около 0,5 г фтористого аммония, 10 см соляной кислоты и нагревают в течение 10-15 мин. Затем приливают 5 см азотной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Выпаривание с азотной кислотой повторяют дважды, прибавляя ее каждый раз по 5 см.

К влажному остатку приливают 20 см горячей воды, 2 см азотной кислоты и кипятят до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и разбавляют водой до метки. Раствор перемешивают и фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу вместимостью 250 см. Первую порцию фильтрата отбрасывают. Аликвотную часть раствора 50 см помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 0,1-0,2 г аскорбиновой кислоты до обесцвечивания раствора, затем несколько капель раствора сульфосалициловой кислоты. Если раствор окрашивается в винно-красный цвет, вновь добавляют аскорбиновую кислоту до обесцвечивания.

Прибавляют 1-2 капли раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода малиновой окраски в соломенно-желтую.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю висмута в процентах вычисляют по формуле

,

где - титр раствора трилона Б по висмуту, г/см;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;

- масса навески пробы, г.

3.3.2. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля висмута, %	Допускаемое расхождение, %
	результатов параллельных определений	результатов анализов
От 1,00 до 2,00 включ.	0,10	0,15
Св. 2,00 " 3,00 "	0,15	0,20
" 3,00 " 4,00 "	0,20	0,25
" 4,00 " 5,00 "	0,25	0,30
" 5,00 " 6,00 "	0,40	0,50

3.3.3. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 28407.0.