ГОСТ 27894.8-88
Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА
Метод определения хлора
Peat and products of its processing for agriculture. Method for determination of chlorine
ОКСТУ 0309
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000*
_______________________
* См. ярлык "Примечания".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л.М.Кузнецова (руководитель разработки), канд. биол. наук; Б.П.Морозов (руководитель темы); В.Н.Булганина, канд. техн. наук; А.А.Веденина, канд. с.-х. наук; Г.П.Симонова, канд. биол. наук; И.А.Карлина; Л.И.Розанова; В.М.Петрович (руководитель разработки); Т.В.Агеева; Н.К.Шорох; О.А.Краснова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88 N 3771
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 1277-75 | 2 |
ГОСТ 4233-77 | 2 |
ГОСТ 4459-75 | 2 |
ГОСТ 24104-88 | 2 |
ГОСТ 27894.0-88 | 1 |
Настоящий стандарт распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает метод определения хлора.
Метод основан на извлечении хлора из торфа и торфяной продукции дистиллированной водой с последующим титрованием хлор-ионов раствором азотнокислого серебра по методу Мора.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27894.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор с массовой долей 10%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации 0,01 моль/дм (0,01 н).
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор концентрации 0,01 моль/дм (0,01 н) (из стандарт-титра).
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Приготовление водного раствора хромовокислого калия с массовой долей 10%
Навеску массой (10,0±0,1) г хромовокислого калия растворяют в 90 см дистиллированной воды.
3.2. Приготовление раствора натрия хлористого концентрации точно 0,01 моль/дм
(0,01 н)
Навеску хлористого натрия массой 0,5844 г, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 105 °С, растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем до метки водой. Рекомендуется готовить раствор хлористого натрия из стандарт-титра.
3.3. Приготовление раствора азотнокислого серебра концентрации 0,01 моль/дм
(0,01 н)
Навеску массой (1,70±0,01) г азотнокислого серебра растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем раствора до метки водой. Концентрацию раствора азотнокислого серебра уточняют по раствору хлористого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм
и проверяют не реже 1 раза в 3 месяца. Приготовленный раствор азотнокислого серебра хранят в склянках из темного стекла в темном месте.
Уточнение концентрации раствора азотнокислого серебра и расчет коэффициента молярности проводят следующим образом. Отбирают 50 см раствора хлористого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм
, прибавляют 1 см
раствора хромовокислого калия с массовой долей 10% и титруют по каплям раствором азотнокислого серебра, сильно взбалтывая жидкость в колбе после добавления каждой последующей капли.
С момента начала коагуляции осадка хлорида серебра перед точкой эквивалентности титрование замедляют и продолжают до перехода желтой окраски раствора в красновато-бурую.
Коэффициент молярности раствора азотнокислого серебра вычисляют по формуле
,
где - объем раствора хлористого натрия концентрации 0,01 моль/дм
, взятый для титрования, см
;
- объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см
.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Навеску массой (5,00±0,01) г торфа или торфяной продукции помещают в колбу вместимостью 500 см, приливают 250 см
дистиллированной воды, перемешивают и настаивают 18-20 ч. Суспензию фильтруют, из фильтрата пипеткой отбирают 50-100 см
, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см
, прибавляют 1 см
(20 капель) раствора хромовокислого калия с массовой долей 10% и титруют раствором азотнокислого серебра концентрации 0,01 моль/дм
(0,01 н) до изменения желтой окраски в неисчезающую красновато-бурую. Титрование проводят при энергичном перемешивании раствора.
Изменение окраски раствора легче проследить при сравнении титруемого раствора со "свидетелем", т.е. с раствором, содержащим такой же объем водной вытяжки и такое же количество хромовокислого калия, но без добавления азотнокислого серебра.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю хлора в процентах на 100 г торфа при натуральной влаге вычисляют по формуле
,
где - объем раствора азотнокислого серебра концентрации 0,01 моль/дм
(0,01 н), израсходованный на титрование анализируемой пробы, см
;
- коэффициент молярности раствора азотнокислого серебра концентрации
=0,01 моль/дм
(0,01 н);
250 - объем дистиллированной воды, приливаемый к навеске исследуемого материала, см;
0,0003546 - масса хлор-ионов , соответствующая 1 см
раствора азотнокислого серебра с концентрацией точно 0,01 моль/дм
, г;
- объем вытяжки, взятый на титрование, см
;
- масса навески торфа или торфяной продукции, г.
5.2. Массовую долю хлора в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
,
где - массовая доля влаги в торфе или торфяной продукции, %.
5.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительней вероятности =0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.
%
Массовая доля хлора | Абсолютное допускаемое расхождение | |||||
в одной лаборатории (по одной пробе) | в разных лабораториях (по дубликатам одной лабораторной пробы) | |||||
До 0,050 | 0,010 | 0,015 | ||||
От 0,050 " 0,100 | 0,015 | 0,030 | ||||
Св. 0,100 | 0,020 | 0,040 |