ГОСТ 27894.3-88
Торф и продукты его переработки для сельского хозяйства. Методы определения аммиачного азота

ГОСТ 27894.3-88

Группа А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА

Методы определения аммиачного азота

Peat and products of its processing for agriculture. Methods for determination of ammonia nitrogen

ОКСТУ 0309

Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000*
_______________________
* См. ярлык "Примечания".

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.М. Кузнецова, канд. биол. наук (руководитель разработки); Б.П.Морозов (руководитель темы); В.Н.Булганина, канд. техн. наук; А.А.Веденина, канд. с.-х. наук; Г.П.Симонова, канд. биол. наук; И.А.Карлина; Л.И.Розанова; В.М.Петрович (руководитель разработки); Т.В.Агеева; О.А.Краснова; Н.К.Шорох

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88 N 3771

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 83-79	3.1
ГОСТ 1692-58	3.1
ГОСТ 3118-77	2.1, 3.1
ГОСТ 3773-72	2.1, 3.1
ГОСТ 4232-74	3.1
ГОСТ 4328-77	3.1
ГОСТ 4517-75	2.1
ГОСТ 5845-79	2.1, 3.1
ГОСТ 6709-72	3.1
ГОСТ 10652-73	3.1
ГОСТ 12083-78	2.1, 3.1
ГОСТ 24104-80	2.1, 3.1
ГОСТ 27068-86	3.1
ГОСТ 27894.0-88	1
ТУ 6-09-2089-77	2.1
ТУ 6-09-4224-76	3.1

Настоящий стандарт распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает методы определения аммиачного азота.

Сущность методов заключается в извлечении обменно-поглощенного аммиака растворами соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н) и 0,2 моль/дм (0,2 н) из торфа, торфяных удобрений, прессованной, формованной и гранулированной торфяной продукции, а также водорастворимого аммиака - дистиллированной водой из микропарников, торфяных грунтов, субстратов, торфяных питательных смесей с последующим фотоколориметрическим определением в вытяжках аммиачного азота в виде окрашенного соединения йодистого меркураммония или окрашенного индофенольного соединения, образующегося при взаимодействии аммония с гипохлоритом натрия и салициловокислым натрием.

При возникновении разногласий в оценке массовой доли аммиачного азота испытания проводят по методу с образованием окрашенного индофенольного соединения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27894.0.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИАЧНОГО АЗОТА С РЕАКТИВОМ НЕССЛЕРА

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, раствор концентрации =0,1 моль/дм (0,1 н).

Калий-натрий виннокислый (сегнетова соль) по ГОСТ 5845, перекристаллизованный.

Реактив Несслера по ТУ 6-09-2089* или приготовленный по ГОСТ 4517.
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 100-105°С.

Основной образцовый раствор А хлористого аммония.

Рабочий образцовый раствор Б хлористого аммония.

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1. Приготовление раствора соляной кислоты концентрации =0,1 моль/дм (0,1 н)

8,2 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см (или 9,1 см плотностью 1,17 г/см) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, содержащую 500-600 см дистиллированной воды, и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

2.2.2. Приготовление раствора сегнетовой соли с массовой долей 50%

(500,0±0,1) г сегнетовой соли растворяют в 500 см дистиллированной воды. Приготовленный раствор с помощью реактива Несслера необходимо проверить на содержание иона аммония. При наличии его в раствор добавляют небольшое количество или до щелочной реакции. Затем раствор кипятят до начала образования на стенках стакана корки солей, разбавляют дистиллированной водой до прежнего объема и повторяют пробу на аммиак с реактивом Несслера.

В случае, если раствор сегнетовой соли получается желтоватой окраски, следует приготовить реактив из перекристаллизованной соли. Для этого нужно приготовить насыщенный раствор соли в горячей воде, температурой до 70-80°С (избытка воды следует избегать). Раствор фильтруют в фарфоровую чашку диаметром 260-280 мм, упаривают на водяной бане до выпадения кристаллов, оставляют на 18-20 ч. Затем выпавшие кристаллы фильтруют с применением водоструйного насоса, один раз промывают дистиллированной водой и сушат между листами фильтровальной бумаги.

2.2.3. Приготовление основного образцового раствора А хлористого аммония массовой концентрации 0,1 мг/см

Навеску массой 0,3821 г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. В 1 см раствора А содержится 0,1 мг азота.

2.2.4. Приготовление рабочего образцового раствора Б хлористого аммония массовой концентрации 0,01 мг/см

Раствор Б хлористого аммония получают путем разбавления основного раствора А, полученного по п.2.2.3, дистиллированной водой в 10 раз (в мерную колбу вместимостью 200 см помещают 20 см раствора А и доводят объем раствора до метки водой). Раствор Б применяют для приготовления шкалы образцовых растворов.

В 1 см раствора Б содержится 0,01 мг азота.

2.2.5. Приготовление шкалы образцовых растворов и построение градуировочного графика

Из раствора Б готовят серию эталонных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см наливают из бюретки объем раствора Б, указанный в табл.1, доливают дистиллированной водой до половины объема, прибавляют 2 см раствора сегнетовой соли с массовой долей 50%, 2 см реактива Несслера и дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивая содержимое колбы после добавления каждого реактива. Через 5-10 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 400-425 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм, используя в качестве эталона сравнения кювету с контрольным раствором. Контрольный раствор содержит все реактивы, кроме образцового раствора или анализируемой вытяжки, и проходит все стадии анализа.

Таблица 1

Номер колбы эталонного раствора	Объем раствора Б, см	Масса аммиачного азота в эталонном растворе, мг
1	0,5	0,005
2	1,0	0,010
3	2,0	0,020
4	4,0	0,040
5	8,0	0,080
6	12,0	0,120
7	16,0	0,160
8	20,0	0,200

На основании показаний прибора строят градуировочный график согласно табл.1, откладывая по оси абсцисс значения массы аммиачного азота в миллиграммах, а по оси - соответствующие им значения оптической плотности. Градуировочный график проверяют по трем точкам перед каждым испытанием.

2.3. Проведение испытания

2.3.1. Проведение испытания при определении аммиачного азота в торфоминеральноаммиачных и торфоаммиачных удобрениях

Навеску массой (5,00±0,01) г торфоминеральноаммиачных и торфоаммиачных удобрений переносят в колбу вместимостью 750 см и приливают 500 см раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм, перемешивают и настаивают 18-20 ч. Затем суспензию переносят на бумажный фильтр и фильтруют. Пипеткой отбирают 2-5 см фильтрата, переносят в мерную колбу на 50 см, добавляют дистиллированную воду до половины объема, прибавляют 2 см раствора сегнетовой соли с массовой долей 50%, 2 см реактива Несслера и дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивая содержимое колбы после добавления каждого реактива. Через 5-10 мин определяют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре так же, как при построении градуировочного графика (п.2.2.5).

По градуировочному графику находят массовую долю аммиачного азота в анализируемой пробе, соответствующую отсчету на фотоэлектроколориметре.

При получении интенсивно окрашенных растворов необходимо определение аммония повторить, предварительно разбавив испытуемый раствор (фильтрат) в 5-10 раз дистиллированной водой. При проведении расчетов следует внести соответствующую поправку на разбавление.

2.3.2. Проведение испытания при определении аммиачного азота в формованной прессованной и гранулированной торфяной продукции

Навеску массой (5,00±0,01) г торфяной продукции переносят в колбу вместимостью 250 см и приливают 250 см раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм, перемешивают и настаивают 18-20 ч. Суспензию фильтруют, отбирают пипеткой 2-5 м фильтрата и переносят в мерную колбу на 50 см. Затем добавляют дистиллированную воду до половины объема, 2 см раствора сегнетовой соли, 2 см реактива Несслера и дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивая содержимое колбы после добавления каждого реактива. Через 5-10 мин определяют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре так же, как при построении градуировочного графика по п.2.2.5.

2.3.3. Проведение испытания при определении водорастворимого аммиака в торфяных грунтах, питательных смесях, субстратах и микропарниках

Навеску массой (5,00±0,01) г торфяной продукции переносят в колбу вместимостью 250 см и приливают 250 см дистиллированной воды, добавляют 3-4 капли толуола, перемешивают и настаивают 18-20 ч. Суспензию фильтруют, отбирают пипеткой 2-5 см фильтрата и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см. Дальнейший ход испытаний проводят по п.2.3.1.

2.3.4. Проведение испытания при определении аммиачного азота в торфяной продукции, содержащей в качестве азотного компонента карбамид (мочевину)

Навеску массой (5,00±0,01) г переносят в колбу вместимостью 250 см и приливают 250 см раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм, перемешивают и ставят на 40-45 мин на водяную баню, температура воды в которой должна быть 75-80°С. После охлаждения до комнатной температуры содержимое колб фильтруют, отбирают пипеткой 2-5 см фильтрата и переносят в мерную колбу на 50 см.

Дальнейший ход испытаний проводят по п.2.3.1.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массу аммиачного азота в миллиграммах на 100 г торфа и торфяной продукции при натуральной влаге вычисляют по формуле

,

где - масса аммиачного азота, соответствующая на градуировочном графике отсчету на фотоэлектроколориметре, мг;

- общий объем фильтрата, см;

- объем фильтрата, взятый для определения, см;

- поправка на разбавление фильтрата;

- масса навески, г.

2.4.2. Массу аммиачного азота в миллиграммах на 100 г сухого вещества вычисляют по формуле

,

где - массовая доля влаги в торфе или торфяной продукции, %.

2.4.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

мг

Масса аммиачного азота		Абсолютное допускаемое расхождение
		в одной лаборатории (по одной пробе)	в разных лабораториях (по дубликатам одной лабораторной пробы)
	До 100	10	20
От 100 " 500		15	30
" 500 " 1000		25	50
Св. 1000		50	75

2.4.4. Массовую долю аммиачного азота в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

.

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИАЧНОГО АЗОТА С ОБРАЗОВАНИЕМ ОКРАШЕННОГО ИНДОФЕНОЛЬНОГО СОЕДИНЕНИЯ

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 100-105°С.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328.

Натрий салициловокислый, ч.

Натрий нитропруссидный по ТУ 6-09-4224.

Калий-натрий виннокислый (сегнетова соль), перекристаллизованный по ГОСТ 5845.

Соль динатриевая этилендиамин-, , , -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.

Известь хлорная по ГОСТ 1692.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, раствор концентрации =1 моль/дм (1 н).

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Натрий серноватистокислый тиосульфат по ГОСТ 27068, раствор концентрации =0,1 моль/дм (0,1 н).

Образцовый раствор А аммония хлористого.

Основной окрашивающий раствор

Рабочий окрашивающий раствор.

Основной раствор гипохлорита натрия.

Раствор гипохлорита натрия с массовой долей 0,125%.

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1. Приготовление раствора соляной кислоты концентрации =1 моль/дм (1 н)

82 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см (или 91 см плотностью 1,17 г/см) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, содержащую 500-600 см дистиллированной воды, перемешивают и доводят объем дистиллированной водой до метки.

3.2.2. Приготовление раствора тиосульфата натрия (натрия серноватистокислого пятиводного , концентрации =0,1 моль/дм (0,1 н)

Раствор готовят из стандарт-титра (фиксанала) тиосульфата натрия. Для этого содержимое одной ампулы стандарт-титра переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

3.2.3. Приготовление основного раствора гипохлорита натрия

В стакан вместимостью 500 см помещают (150,0±0,1) г хлорной извести и добавляют 250 см дистиллированной воды. В другом стакане в 250 см дистиллированной воды растворяют (105,0±0,1) г углекислого натрия . Затем оба раствора сливают при постоянном помешивании. Полученную суспензию отстаивают двое суток. Прозрачную жидкость над осадком сливают, фильтруют и используют для работы.

Полученный раствор содержит массовую долю активного хлора от 6 до 10% и может храниться в течение года в склянке из темного стекла в холодильнике при температуре от 5 до 10°С.

Для определения точного содержания активного хлора 1 см раствора гипохлорита натрия переносят в колбу вместимостью 100 см, добавляют 40-50 см дистиллированной воды, прибавляют 2 г йодистого калия и 10 см раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм (1 н). Образовавшийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н) до исчезновения вишневой окраски.

Массовую долю хлора в процентах в 100 см раствора гипохлорита натрия рассчитывают по формуле

, (1)

где - объем раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н), см;

0,00355 - коэффициент перевода в г хлора (1 см раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм соответствует 0,00355 г хлора).

Пример расчета приведен в приложении.

3.2.4. Приготовление рабочего раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125%

Готовят в день проведения испытаний разбавлением основного раствора. Объем основного раствора гипохлорита натрия в см, необходимый для приготовления определенного объема, например 100 см рабочего раствора с массовой долей 0,125%, вычисляют по формуле

, (2)

где 0,125 - требуемая массовая доля хлора в рабочем растворе гипохлорита натрия, %;

100 - объем рабочего раствора гипохлорита с массовой долей 0,125 %;

- массовая доля хлора в основном растворе гипохлорита натрия в %, установленная по хлору по формуле (1).

Объем основного раствора, вычисленный по формуле (2), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки дистиллированной водой.

3.2.5. Приготовление основного окрашивающего раствора

Навески массой (56,7±0,1) г натрия салицилового кислого, (16,7±0,1) г сегнетовой соли (калия-натрия виннокислого) и (26,7±0,1) г натрия гидроксида растворяют в 700 см дистиллированной воды и кипятят полученный раствор в течение 20 мин для устранения загрязнения аммиаком. После охлаждения раствора в нем растворяют (0,4±0,1) г нитропруссидного натрия, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем раствора до метки водой.

Раствор хранят в темной склянке в течение месяца в холодильнике при температуре от 5 до 10 °С.

3.2.6. Приготовление рабочего окрашивающего раствора

В день проведения испытания 111 см основного окрашивающего раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, приливают дистиллированную воду до половины объема, прибавляют 2 г трилона Б и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

3.2.7. Приготовление основного образцового раствора А хлористого аммония массовой концентрации 0,1 мг/см

Навеску массой (0,3819±0,0002) г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят дистиллированной водой до метки. В 1 см раствора А содержится 0,1 мг азота.

3.2.8. Приготовление шкалы рабочих образцовых растворов (Б) и построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 250 см из бюретки последовательно наливают объем раствора А хлористого аммония, указанный в табл.3, и объем доводят до метки дистиллированной водой.

Таблица 3

Номер колбы эталонного раствора	Объем раствора А, см	Масса аммиачного азота в 1 см раствора Б, мг	Объем раствора Б, см	Масса аммиачного азота в эталонном растворе, мг
1	5	0,002	2,5	0,005
2	10	0,004	2,5	0,010
3	20	0,008	2,5	0,020
4	40	0,016	2,5	0,040
5	80	0,032	2,5	0,080
6	120	0,048	2,5	0,120
7	160	0,064	2,5	0,160
8	200	0,080	2,5	0,200

В день проведения испытания из шкалы рабочих образцовых растворов отбирают по 2,5 см в мерные колбы вместимостью 50 см, прибавляют 45 см рабочего окрашивающего раствора и 2,5 см рабочего раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125%, перемешивая содержимое колб после добавления каждого реактива. Через 1 ч измеряют оптическую плотность окрашенных растворов относительно контрольного раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 630-660 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм.

Контрольный раствор содержит все реактивы, кроме образцового или анализируемой вытяжки, и проходит все стадии анализа.

На основании показаний прибора строят градуировочный график согласно табл.3, откладывая по оси абсцисс значения массы аммиачного азота в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие ей значения оптической плотности.

3.3. Проведение испытания

Используют солянокислый фильтрат, полученный по пп.2.3.1, 2.3.2 и 2.3.4, или водный фильтрат, полученный по п.2.3.3.

В мерную колбу вместимостью 50 см отбирают пипеткой 2,5 см фильтрата, прибавляют 45 см рабочего окрашивающего раствора и 2,5 см рабочего раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125%, перемешивая после добавления каждого реактива, и оставляют на 1 ч для развития окраски. Через 1 ч измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 630-660 нм, используя кюветы толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм относительно контрольного раствора с добавлением всех реактивов.

3.4. Обработка результатов

Обработку результатов производят в соответствии с п.2.4.

ПРИЛОЖЕНИЕ (справочное). Пример расчета массовой доли хлора в процентах в основном растворе гипохлорита натрия

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

На 1 см раствора гипохлорита натрия затрачено при титровании 22,9 см раствора тиосульфата натрия. Массовая доля хлора в % в основном растворе гипохлорита натрия составит

.

Пример расчета объема основного раствора

Для получения 100 см рабочего раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125% из основного раствора, имеющего концентрацию по хлору 8,13%, необходимо взять 1,54 см

см.