ГОСТ 2706.6-74
Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения сульфируемых веществ

ГОСТ 2706.6-74

Группа Л39

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА

Метод определения сульфируемых веществ*

Benzene hydrocarbons and allied products.
Method of determination of sulphurizing substances content

ОКСТУ 2409**
____________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.

** Введен дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1975-07-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. N 2592

Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.07.1987 г.*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 5-6, 1993 год). - Примечание.

ВЗАМЕН ГОСТ 2706-63 в части разд.11

ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 N 199 c 01.07.87 и опубликованное в ИУС N 5, 1987 год

Изменение N 2 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 5, 1987 год

Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает метод определения сульфируемых веществ в интервале от 35 до 100%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Сульфуратор стеклянный лабораторный, вместимостью бюретки 25 см и объемом нижнего шара 75±5 см.

Воронка стеклянная по ГОСТ 25336-82.

Бюретка по ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 см.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или фильтры бумажные.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота серная техническая по ГОСТ 2184-77, марки "олеум улучшенный" или олеум х.ч. или ч.д.а. Олеум с массовой долей свободного ангидрида до 3% готовят разбавлением серной кислотой (ГОСТ 4204-77).

Водоотнимающие вещества:

кальций хлористый по ГОСТ 4460-77 или

натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

2.1. В сульфуратор наливают при помощи воронки раствор олеума до нижней отметки шкалы бюретки и через 5-10 мин точно устанавливают его уровень. Анализируемый продукт сушат в течение 20 мин водоотнимающим веществом, фильтруют и осторожно наливают в сульфуратор до верхней отметки шкалы. Сульфуратор плотно закрывают пробкой и, переводя смесь в верхний шар, охлаждают его водой в течение 10-15 мин. Затем смесь перемешивают поочередным переливанием из одного шара в другой и взбалтыванием при одновременном охлаждении стенок прибора водой, при этом пробку сульфуратора необходимо придерживать.

2.2. Операцию сульфирования считают законченной, если смесь после взбалтывания не разогревается в течение 5-10 мин. После окончания сульфирования смесь в сульфураторе отстаивают в течение 1-2 ч, при этом половину времени сульфуратор должен находиться в горизонтальном положении, а другую половину в вертикальном. Затем отсчитывают по делениям бюретки объем несульфирующихся углеводородов.

Температура смеси при отсчете не должна отличаться от температуры взятых для анализа раствора олеума и продукта более чем на ±0,5 °С.

2.3. При анализе сольвента последний, не просушивая, наливают в сульфуратор из бюретки порциями по 2-3 см, производят перемешивание и охлаждение после приливания каждой порции до полного прекращения разогревания смеси в течение 5-10 мин. Перед наливом каждой порции сольвента смесь собирают в нижний шар сульфуратора, а верхний охлаждают до полной конденсации паров углеводородов.

После налива всего объема сольвента (25 см) смесь энергично взбалтывают и охлаждают.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

3.1. Объемную долю сульфируемых веществ () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем несульфирующихся углеводородов, см;

4 - коэффициент пересчета объема несульфицирующихся углеводородов на 100 см анализируемого продукта.

3.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% (при доверительной вероятности Р=0,95).

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).