ГОСТ 2706.4-74
Группа Л39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА
Метод определения сероуглерода в бензоле*
Benzene hydrocarbons and allied products.
Methods of determination of carbon sulphide in benzene
ОКСТУ 2409**
____________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введен дополнительно, Изм. N 2.
Дата введения 1975-07-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. N 2591
Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.07.1987 г.*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 5-6, 1993 год). - Примечание.
ВЗАМЕН ГОСТ 2706-63 в части разд.7
ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80 г.).
ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 N 198 c 01.07.87 и опубликованное в ИУС N 5, 1987 год
Изменение N 2 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 5, 1987 год
Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает метод определения сероуглерода в бензоле.
Метод основан на взаимодействии сероуглерода, содержащегося в бензоле, с диэтиламином и уксуснокислой медью с образованием растворимой в толуоле желто-коричневой или светло-желтой соли диэтилдитиокарбамината меди, с последующим измерением оптической плотности раствора и определением массовой доли сероуглерода по градуировочному графику.
Метод позволяет определять массовую долю сероуглерода в пределах 0,00002-0,001%.
При большей массовой доле сероуглерода пробу бензола соответственно разбавляют толуолом.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 с синим светофильтром или любой другой марки с аналогичным светофильтром (
=440±10 нм).
Колонка ректификационная лабораторная, разделительной способностью, эквивалентной примерно 20-25 теоретическим тарелкам.
Часы песочные на 1 мин или секундомер.
Цилиндры измерительные с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 см
.
Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 см.
Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 50 см.
Колбы мерные с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 500 см.
Воронка делительная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 см.
Колбы конические с пришлифованной пробкой по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 и 100 см.
Медь уксуснокислая по ГОСТ 5852-79, тонко растертый порошок.
Диэтиламин, свежеперегнанный.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч.д.а.
Сероуглерод синтетический технический по ГОСТ 19213-73 или сероуглерод, приготовленный из технического каменноугольного сероуглерода (ГОСТ 445-75) по п.2.1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор массовой концентрации 0,15-0,2 г/см.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор массовой концентрации 0,001 г/см.
Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77.
Реактив смешанный, готовят следующим образом: 0,05 г уксуснокислой меди взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) на часовом стекле и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см. Затем в колбу приливают 7,5 см диэтиламина и доводят объем раствора толуолом до метки.
Реактивом можно пользоваться через сутки после приготовления. Реактив годен для использования в течение одного месяца, хранят его в темном месте.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Приготовление чистого сероуглерода
Чистый сероуглерод может быть приготовлен из технического каменноугольного сероуглерода следующим образом: технический сероуглерод дважды промывают серной кислотой в делительной воронке из расчета 10-20% серной кислоты для каждой промывки от объема взятого сероуглерода. После 20-30 мин отстаивания кислотный слой сливают, а сероуглерод промывают дистиллированной водой, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия и снова промывают водой до нейтральной реакции, которую определяют по фенолфталеину. После этого продукт сушат хлористым кальцием.
Высушенный продукт подвергают ректификации и отбирают сероуглерод с температурой кипения 46,3 °С. Отгонку сероуглерода на колонке производят с помощью электронагрева с соблюдением правил по технике безопасности для легкокипящих и пожароопасных химических продуктов. Полученный сероуглерод хранят под водой и перед применением сушат хлористым кальцием.
2.2. Построение градуировочных графиков
2.2.1. Для построения градуировочных графиков 1 и 2 готовят два исходных раствора сероуглерода в толуоле.
Исходный раствор I с массовой долей сероуглерода около 0,05% готовят следующим образом: в предварительно взвешенную мерную или коническую колбу вместимостью 100 см наливают около 50 см толуола и взвешивают. Затем в эту же колбу добавляют примерно 50 мг (несколько капель) сероуглерода, взвешивают, доводят объем раствора толуолом до метки в мерной колбе или до 100 см в конической колбе при помощи цилиндра и снова взвешивают. Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Рассчитывают полученную концентрацию сероуглерода.
Исходный раствор II с массовой долей сероуглерода около 0,005% готовят разбавлением 10 см исходного раствора I, отмеренного бюреткой до 100 см толуолом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.2.2. Градуировочный график I предназначен для определения массовой доли сероуглерода от 0,0001 до 0,001%.
В девять мерных или конических колб вместимостью 50 см наливают из бюреток толуол и исходный раствор II в объемах, указанных в табл.1.
Таблица 1
Номер колбы | Объем толуола, см | Объем исходного раствора II, см | Массовая доля сероуглерода в растворах сравнения, % |
1 | 19,6 | 0,4 | 0,0001 |
2 | 19,2 | 0,8 | 0,0002 |
3 | 18,8 | 1,2 | 0,0003 |
4 | 18,4 | 1,6 | 0,0004 |
5 | 17,6 | 2,4 | 0,0006 |
6 | 17,2 | 2,8 | 0,0007 |
7 | 16,8 | 3,2 | 0,0008 |
8 | 16,4 | 3,6 | 0,0009 |
9 | 16,0 | 4,0 | 0,001 |
10 | 20,0 | - | - |
В десятую контрольную колбу наливают только 20 см толуола.
Во все колбы (включая контрольную) пипеткой приливают по 2 см смешанного реактива, взбалтывают содержимое колб в течение 1 мин и оставляют стоять на 15 мин.
Оптические плотности растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к контрольному раствору в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.
По полученным данным строят градуировочный график 1, откладывая по оси абсцисс массовую долю сероуглерода в процентах, а по оси ординат - соответствующие величины оптических плотностей.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2.3. Градуировочный график 2 предназначен для определения массовой доли сероуглерода от 0,00002 до 0,0001%.
В девять мерных или конических колб вместимостью 100 см наливают из бюреток толуол и исходный раствор II в объемах, указанных в табл.2.
Таблица 2
Номер колбы | Объем толуола, см | Объем исходного раствора II, см | Массовая доля сероуглерода в растворах сравнения, % |
1 | 49,8 | 0,2 | 0,00002 |
2 | 49,7 | 0,3 | 0,00003 |
3 | 49,6 | 0,4 | 0,00004 |
4 | 49,5 | 0,5 | 0,00005 |
5 | 49,4 | 0,6 | 0,00006 |
6 | 49,3 | 0,7 | 0,00007 |
7 | 49,2 | 0,8 | 0,00008 |
8 | 49,1 | 0,9 | 0,00009 |
9 | 49,0 | 1,0 | 0,0001 |
10 | 50,0 | - | - |
В десятую контрольную колбу наливают только 50 см толуола.
Примечание. Для приготовления растворов сравнения по табл.1 и 2 массовая доля сероуглерода в исходном растворе II должна быть точно 0,005%.
Далее поступают так же, как и при построении градуировочного графика 1, только при измерении оптических плотностей пользуются кюветами с расстоянием между рабочими гранями 50 мм.
Градуировочный график проверяют при замене отдельных частей в приборе или его ремонте.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. В коническую колбу вместимостью 50 или 100 см в зависимости от содержания в анализируемом продукте сероуглерода наливают соответственно 20 или 50 см бензола и добавляют пипеткой 2 см смешанного реактива.
Содержимое колбы взбалтывают в течение 1 мин и после 15 мин отстаивания измеряют оптическую плотность в тех же условиях, при которых строились градуировочные графики 1 или 2, применяя для сравнения одновременно приготовленный контрольный раствор.
3.2. По полученному значению оптической плотности определяют массовую долю сероуглерода в анализируемом бензоле, пользуясь градуировочным графиком 1 или 2.
Если значение оптической плотности составляет менее 0,01считают, что сероуглерод в бензоле отсутствует.
3.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать (при доверительной вероятности Р=0,95):
при массовой доле сероуглерода 0,0001% и менее - 20% относительно среднего результата;
при массовой доле сероуглерода более 0,0001% - 10% относительно среднего результата.
3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).