ГОСТ 2706.3-74
Группа Л39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА
Методы определения окраски cерной кислоты
Benzene hydrocarbons and allied products. Methods of
determination of sulphuric acid colour
ОКСТУ 2409*
__________________
* Введен дополнительно, Изм. N 2.
Дата введения 1975-07-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. N 2591
Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.07.1987 г.*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 5-6, 1993 год). - Примечание.
ВЗАМЕН ГОСТ 2706-63 в части разд.4
ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80 г.).
ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 N 198 c 01.07.1987 и опубликованное в ИУС N 5, 1987 год
Изменение N 2 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 5, 1987 год
Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает методы определения окраски серной кислоты.
1. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
1. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
1.1. Метод основан на фотоколориметрическом определении оптической плотности серной кислоты после контакта ее с анализируемым продуктом и последующем определении окраски серной кислоты по градуировочному графику.
Метод позволяет определить значение окраски серной кислоты в интервале 0,02-2,0 номеров образцовой шкалы, с точностью до 0,01.
1.2. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 с синим светофильтром или любой другой марки с аналогичным светофильтром (
= 440±10 нм).
Воронка делительная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 см
(применение смазки недопустимо).
Пипетки стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10, 20 и 25 см.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 200 см.
Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 см.
Колбы конические с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 и 1000 см (применение смазки недопустимо).
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. и раствор плотностью 1,395 г/см, готовят следующим образом: 400 см серной кислоты небольшими порциями растворяют в 600 см воды. Перед прибавлением последней порции кислоты проверяют плотность охлажденного до 20 °С раствора и добавляют кислоту до требуемой плотности.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1.3. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения двухромовокислого калия в растворе серной кислоты согласно табл.1.
Таблица 1
Концентрация двухромовокислого калия в растворе сравнения, г/дм | Масса навески двухромовокислого калия, г | Общий объем раствора, см |
5,0 | 1,0 | 200 |
4,0 | 0,8 | 200 |
3,0 | 0,6 | 200 |
2,0 | 0,4 | 200 |
1,0 | 0,2 | 200 |
Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Растворы сравнения с меньшей концентрацией двухромовокислого калия готовят разбавлением до 100 см соответствующих объемов растворов сравнения табл.1 раствором серной кислоты согласно табл.2.
Таблица 2
Концентрация двухромовокислого калия в растворе сравнения, г/дм | Раствор сравнения по табл.1 | Объем раствора сравнения табл.1, взятый для разбавления, см |
0,6 | 3,0 | 20 |
0,5 | 2,0 | 25 |
0,4 | 2,0 | 20 |
0,3 | 3,0 | 10 |
0,2 | 2,0 | 10 |
0,15 | 3,0 | 5 |
0,1 | 1,0 | 10 |
0,05 | 1,0 | 5 |
Оптические плотности растворов сравнения с концентрацией двухромовокислого калия 0,05-2,0 г/дм измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. В качестве контрольного раствора применяют раствор серной кислоты.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс номера образцовой шкалы, а на оси ординат - соответствующие им величины оптических плотностей.
Градуировочный график проверяют при замене отдельных частей в приборе или его ремонте.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1.4. Проведение анализа
10 см анализируемого продукта энергично взбалтывают с 10 см серной кислоты в делительной воронке или колбе в течение 5 мин, после чего оставляют смесь в покое на 10 мин для разделения компонентов. Нижний кислотный слой сливают из воронки или отбирают пипеткой из колбы в кювету и сразу измеряют оптическую плотность при условиях построения градуировочного графика, применяя в качестве контрольного раствора концентрированную серную кислоту. По градуировочному графику находят соответствующий номер образцовой шкалы, определяющий величину окраски серной кислоты анализируемого продукта.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. МЕТОД СРАВНЕНИЯ С ОБРАЗЦОВОЙ ШКАЛОЙ
2.1. Метод основан на сравнении окраски серной кислоты после ее контакта с анализируемым продуктом с номерами образцовой шкалы. Метод позволяет определять значение окраски серной кислоты в интервале 0,2-1,0 номеров образцовой шкалы с точностью до 0,05, свыше 1,0 до 5,0 - с точностью до 0,5.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Приборы, посуда, реактивы и растворы
Часы песочные на 2 и 5 мин или секундомер.
Пробирки по ГОСТ 25336-82, типа П1, диаметром 16 мм или типа П2, диаметром 16 и 19 мм и пробирки аналогичных размеров с пришлифованными пробками с нанесенными двумя метками от дна пробирки по 5 см каждая. Пробирки указанных размеров допускается изготовлять из стеклянного дрота.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. и раствор плотностью 1,395 г/см, готовят по п.1.2.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.3. Приготовление образцовой шкалы
Растворы сравнения с концентрацией двухромовокислого калия от 0,2 до 5,0 г/дм (номера образцовой шкалы) готовят по п.1.3, наливают в пробирки и запаивают.
Срок хранения образцовой шкалы - 5 лет.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.4. Проведение анализа
В пробирку с пришлифованной пробкой наливают по 5 см серной кислоты и анализируемого продукта. Содержимое пробирки энергично взбалтывают в течение 5 мин и после отстаивания в течение 2 мин сравнивают цвет сернокислотного слоя в пробирке с цветом растворов образцовой шкалы в проходящем и отраженном свете.
Соответствующий номер пробирки образцовой шкалы принимают за окраску серной кислоты.
Оттенки цвета кислоты во внимание не принимают.
(Измененная редакция, Изм. N 1).