ГОСТ 2706.3-74
Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения окраски серной кислоты

ГОСТ 2706.3-74

Группа Л39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА

Методы определения окраски cерной кислоты

Benzene hydrocarbons and allied products. Methods of
determination of sulphuric acid colour

ОКСТУ 2409*
__________________
* Введен дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1975-07-01



ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. N 2591

Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.07.1987 г.*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 5-6, 1993 год). - Примечание.


ВЗАМЕН ГОСТ 2706-63 в части разд.4

ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 N 198 c 01.07.1987 и опубликованное в ИУС N 5, 1987 год

Изменение N 2 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 5, 1987 год



Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает методы определения окраски серной кислоты.

1. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1.1. Метод основан на фотоколориметрическом определении оптической плотности серной кислоты после контакта ее с анализируемым продуктом и последующем определении окраски серной кислоты по градуировочному графику.

Метод позволяет определить значение окраски серной кислоты в интервале 0,02-2,0 номеров образцовой шкалы, с точностью до 0,01.

1.2. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 с синим светофильтром или любой другой марки с аналогичным светофильтром (ГОСТ 2706.3-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения окраски серной кислоты (с Изменениями N 1, 2)= 440±10 нм).

Воронка делительная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 смГОСТ 2706.3-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения окраски серной кислоты (с Изменениями N 1, 2) (применение смазки недопустимо).

Пипетки стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10, 20 и 25 смГОСТ 2706.3-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения окраски серной кислоты (с Изменениями N 1, 2).

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 200 смГОСТ 2706.3-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения окраски серной кислоты (с Изменениями N 1, 2).

Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 смГОСТ 2706.3-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения окраски серной кислоты (с Изменениями N 1, 2).

Колбы конические с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 и 1000 смГОСТ 2706.3-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения окраски серной кислоты (с Изменениями N 1, 2) (применение смазки недопустимо).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. и раствор плотностью 1,395 г/смГОСТ 2706.3-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения окраски серной кислоты (с Изменениями N 1, 2), готовят следующим образом: 400 смГОСТ 2706.3-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения окраски серной кислоты (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты небольшими порциями растворяют в 600 смГОСТ 2706.3-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения окраски серной кислоты (с Изменениями N 1, 2) воды. Перед прибавлением последней порции кислоты проверяют плотность охлажденного до 20 °С раствора и добавляют кислоту до требуемой плотности.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.3. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения двухромовокислого калия в растворе серной кислоты согласно табл.1.

Таблица 1

Концентрация двухромовокислого калия в растворе сравнения, г/дмГОСТ 2706.3-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения окраски серной кислоты (с Изменениями N 1, 2) (номер образцовой шкалы)

Масса навески двухромовокислого калия, г

Общий объем раствора, смГОСТ 2706.3-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения окраски серной кислоты (с Изменениями N 1, 2)

5,0

1,0

200

4,0

0,8

200

3,0

0,6

200

2,0

0,4

200

1,0

0,2

200



Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Растворы сравнения с меньшей концентрацией двухромовокислого калия готовят разбавлением до 100 смГОСТ 2706.3-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения окраски серной кислоты (с Изменениями N 1, 2) соответствующих объемов растворов сравнения табл.1 раствором серной кислоты согласно табл.2.

Таблица 2

Концентрация двухромовокислого калия в растворе сравнения, г/дмГОСТ 2706.3-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения окраски серной кислоты (с Изменениями N 1, 2) (номер образцовой шкалы)

Раствор сравнения по табл.1

Объем раствора сравнения табл.1, взятый для разбавления, смГОСТ 2706.3-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения окраски серной кислоты (с Изменениями N 1, 2)

0,6

3,0

20

0,5

2,0

25

0,4

2,0

20

0,3

3,0

10

0,2

2,0

10

0,15

3,0

5

0,1

1,0

10

0,05

1,0

5



Оптические плотности растворов сравнения с концентрацией двухромовокислого калия 0,05-2,0 г/дмГОСТ 2706.3-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения окраски серной кислоты (с Изменениями N 1, 2) измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. В качестве контрольного раствора применяют раствор серной кислоты.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс номера образцовой шкалы, а на оси ординат - соответствующие им величины оптических плотностей.

Градуировочный график проверяют при замене отдельных частей в приборе или его ремонте.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.4. Проведение анализа

10 смГОСТ 2706.3-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения окраски серной кислоты (с Изменениями N 1, 2) анализируемого продукта энергично взбалтывают с 10 смГОСТ 2706.3-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения окраски серной кислоты (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты в делительной воронке или колбе в течение 5 мин, после чего оставляют смесь в покое на 10 мин для разделения компонентов. Нижний кислотный слой сливают из воронки или отбирают пипеткой из колбы в кювету и сразу измеряют оптическую плотность при условиях построения градуировочного графика, применяя в качестве контрольного раствора концентрированную серную кислоту. По градуировочному графику находят соответствующий номер образцовой шкалы, определяющий величину окраски серной кислоты анализируемого продукта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. МЕТОД СРАВНЕНИЯ С ОБРАЗЦОВОЙ ШКАЛОЙ

2.1. Метод основан на сравнении окраски серной кислоты после ее контакта с анализируемым продуктом с номерами образцовой шкалы. Метод позволяет определять значение окраски серной кислоты в интервале 0,2-1,0 номеров образцовой шкалы с точностью до 0,05, свыше 1,0 до 5,0 - с точностью до 0,5.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Приборы, посуда, реактивы и растворы

Часы песочные на 2 и 5 мин или секундомер.

Пробирки по ГОСТ 25336-82, типа П1, диаметром 16 мм или типа П2, диаметром 16 и 19 мм и пробирки аналогичных размеров с пришлифованными пробками с нанесенными двумя метками от дна пробирки по 5 смГОСТ 2706.3-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения окраски серной кислоты (с Изменениями N 1, 2) каждая. Пробирки указанных размеров допускается изготовлять из стеклянного дрота.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. и раствор плотностью 1,395 г/смГОСТ 2706.3-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения окраски серной кислоты (с Изменениями N 1, 2), готовят по п.1.2.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Приготовление образцовой шкалы

Растворы сравнения с концентрацией двухромовокислого калия от 0,2 до 5,0 г/дмГОСТ 2706.3-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения окраски серной кислоты (с Изменениями N 1, 2) (номера образцовой шкалы) готовят по п.1.3, наливают в пробирки и запаивают.

Срок хранения образцовой шкалы - 5 лет.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.4. Проведение анализа

В пробирку с пришлифованной пробкой наливают по 5 смГОСТ 2706.3-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения окраски серной кислоты (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты и анализируемого продукта. Содержимое пробирки энергично взбалтывают в течение 5 мин и после отстаивания в течение 2 мин сравнивают цвет сернокислотного слоя в пробирке с цветом растворов образцовой шкалы в проходящем и отраженном свете.

Соответствующий номер пробирки образцовой шкалы принимают за окраску серной кислоты.

Оттенки цвета кислоты во внимание не принимают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).



Copyright © 2024