ГОСТ 26999-86
Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов

ГОСТ 26999-86
(CT СЭВ 5282-85)

Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ АЗОТИРОВАННЫЙ

Методы отбора и подготовки проб для химического
и физико-химического анализов

Metallic manganese and nitrated manganese.
Methods of sampling and sample preparation for chemical
and physical-chemical analyses

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.87
до 01.07.97*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание.

РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н.П.Позднеев, С.Р.Бердникова, Г.И.Капланов, В.С.Зельдин

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член коллегии В.Г.Антипин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 сентября 1986 года N 2771


Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов марганца металлического и марганца металлического азотированного.

Стандарт полностью соответствует CT СЭВ 5282-85.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к отбору и подготовке проб - по ГОСТ 17260-80*.
_______________
* Действует ГОСТ 17260-87, здесь и далее по тексту. - Примечание.

2. МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ

2.1. Методы отбора и подготовки проб - по ГОСТ 17260-80 с дополнениями.

2.1.1. Минимальная масса точечной пробы должна соответствовать приведенной в табл.1.

Таблица 1

Виды металлического марганца	Минимальная масса точечной пробы, кг
Электротермический	5,0
Электротермический азотированный	5,0
Электролитический	0,3

2.1.2. За контролируемые показатели качества принимают массовые доли марганца в металлическом электротермическом марганце, азота в азотированном металлическом электротермическом марганце и серы в металлическом электролитическом марганце.

2.1.3. В зависимости от массы партии минимальное количество точечных проб () должно соответствовать приведенным в табл.2.

Таблица 2

	Минимальное количество точечных проб			Погрешность отбора проб, , %
Масса партии, т	для металлического марганца
	электротер- мического	электротер- мического азотированного	электроли- тического	электротер- мического	электротер- мического азотированного	электроли- тического
Св. 5 до 10	6	20	7	0,25	0,43	0,004
" 3 " 5	4	16	5	0,30	0,48	0,004
" 1 " 3	3	12	4	0,33	0,55	0,005
" 0,5 " 1	2	10	3	0,41	0,60	0,005
" 0,5	1	8	2	0,58	0,67	0,007

2.1.4. Методы подготовки проб должны обеспечивать погрешность, приведенную в табл.3.

Таблица 3

Виды металлического марганца	Погрешность подготовки проб, , %
	марганца	азота	серы
Электротермический	0,00	-	-
Электротермический азотированный	-	0,02	-
Электролитический	-	-	0,002

2.1.5. Точечную или объединенную пробу измельчают и сокращают до массы, приведенной в табл.4.

Таблица 4

Размер максимальных частиц в пробе, мм	Максимальная масса сокращенной пробы, кг
10,0	20,0
5,0	6,5
3,0	3,0
2,0	1,6
1,0	0,5
0,5	0,2
0,16	0,2

2.1.6. Из объединенной пробы методом сокращений в 3-4 стадии готовят лабораторную пробу.

Пример подготовки объединенной пробы приведен в справочном приложении 1.

Масса лабораторной пробы должна быть не менее 50 г.

Размер максимальных частиц лабораторной пробы не должен превышать 0,16 мм.

2.1.7. Общая погрешность опробования при доверительной вероятности 95% должна соответствовать приведенной в табл.5.

Таблица 5

Масса партии, т	Общая погрешность опробования , %, для металлического марганца
	электротермического	электротермического азотированного	электролитического
Св. 5 до 10	0,51	0,49	0,008
3 " 5	0,53	0,53	0,008
1 " 3	0,55	0,60	0,009
0,5 " 1	0,60	0,64	0,009
" 0,5	0,73	0,71	0,010

Данные для расчета параметров опробования приведены в справочном приложении 2.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (справочное)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное

Партия 8,0 т	Размер максимальных кусков более 10 мм
Проба объединенная - 100 кг
Дробление до 10 мм
10 мм
Грохочение
Перемешивание
Сокращение до 25 кг
Дробление до 3 мм
* 3 мм
Грохочение
Перемешивание
Сокращение до 3 кг
Дробление до 0,5 мм
* 0,5 мм
Грохочение
Перемешивание
Сокращение до 0,200 кг
Дробление до 0,16 мм
0,16 мм
Грохочение
Перемешивание и сокращение
50 г 50 г 50 г 50 г
Четыре лабораторные пробы для химического анализа

_________________
* Одна из стадий может быть опущена.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (справочное). ДАННЫЕ ДЛЯ РАСЧЕТА ПАРАМЕТРОВ ОПРОБОВАНИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное

1. Количество точечных проб от одной партии

1.1. Количество точечных проб рассчитывают по ГОСТ 17260-80.

1.2. Погрешность отбора проб () для промежуточных партий определяют экстраполяцией.

1.3. Среднее квадратическое отклонение показателя качества металлического марганца между точечными пробами (неоднородность партии) определено экспериментально и приведено в табл.1.

Таблица 1

Виды металлического марганца	Среднее квадратическое отклонение между точечными пробами , %*
	марганца	азота	серы
Электротермический	0,30	-	-
Электротермический азотированный	-	0,95	-
Электролитический	-	-	0,005

_______________
* Вычтено среднее квадратическое отклонение метода анализа ().

2. Общая погрешность определения химического состава партии

2.1. Общую погрешность определения химического состава партии рассчитывают по ГОСТ 17260-80.

2.2. Среднее квадратическое отклонение подготовки проб () определено экспериментально и приведено в табл.2.

Таблица 2

Виды металлического марганца	Среднее квадратическое отклонение подготовки проб, , %
	марганца	азота	серы
Электротермический	0,00	-	-
Электротермический азотированный	-	0,01	-
Электролитический	-	-	0,001

2.3. Среднее квадратическое отклонение метода анализа показателя качества () рассчитывают из допускаемых расхождений результатов параллельных определений по формуле

,

где - допускаемое расхождение результатов параллельных определений;

- коэффициент пересчета для двух параллельных определений.

2.4. Величины средних квадратических отклонений метода анализа, принятые для расчета общей погрешности, приведены в табл.3.

Таблица 3

Виды металлического марганца	Допустимое расхождение между результатами параллельных определений , %			Среднее квадратическое отклонение метода анализа , %*
	марганца	азота	серы	марганца	азота	серы
Электротермический	0,60	-	-	0,2166 0,22	-	-
Электротермический азотированный	-	0,30	-	-	0,1083 0,11	-
Электролитический	-	-	0,010	-	-	0,0036 0,0035

_______________
* Числитель - пересчитанное из для двух параллельных определений; знаменатель - принятое для расчета общей погрешности.