ГОСТ 26928-86
Продукты пищевые. Метод определения железа

ГОСТ 26928-86
Группа Н09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Метод определения железа

Food-stuffs. Method for determination of iron



ОКСТУ 9109

Дата введения 1988-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.86 N 1763

2. ВЗАМЕН ГОСТ 13195-75* в части разд.2
______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 13195-73. - Примечание.

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 199-78

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 3117-78

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4208-72

2

ГОСТ 4212-76

3.1

ГОСТ 5456-79

2

ГОСТ 5962-67

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 7298-79

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 24104-88

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 26929-94

1.2, 3.4.1, 3.4.3, 4.1


4. Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 12.07.91 N 1245

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и устанавливает колориметрический метод определения железа.

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения двухвалентного железа с ортофенантролином красного цвета.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор и подготовка проб к испытаниям - по нормативно-технической документации на соответствующий вид продукции.

1.2. Минерализация - по ГОСТ 26929.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Колориметр фотоэлектрический по нормативно-технической документации со светофильтром с ГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа(490+10) нм или спектрофотометр.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности и с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности по ГОСТ 24104*.
________________
* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Колбы 1-50-2 или 2-50-2; 1-100-2 или 2-100-2; 1-500-2 или 2-500-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 и 20 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа.

Цилиндры 1-50 и 1-500 по ГОСТ 1770.

Воронки типа В по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Фильтры обеззоленные.

Бумага универсальная индикаторная.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 180 г/дмГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа и ГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа(ГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железаHГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железаSOГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа)=0,01 моль/дмГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор (1+1) по объему.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456 или гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298, раствор 100 г/дмГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа и солянокислый раствор. Солянокислый раствор применяют только для винодельческой продукции и пива.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Ортофенантролин.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор 200 г/дмГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа или аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 180 г/дмГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота аскорбиновая.

Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление основного раствора железа массовой концентрации 1 г/дмГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа

Раствор готовят по ГОСТ 4212.

3.2. Приготовление солянокислого раствора гидроксиламина гидрохлорида

10 г гидроксиламина гидрохлорида, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 300-400 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа воды, добавляют 170 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа соляной кислоты и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа.

3.3. Приготовление раствора ортофенантролина

0,25 г ортофенантролина, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, переносят с 20-30 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа воды в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа, добавляют 20 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа этилового спирта и после растворения ортофенантролина объем доводят водой до метки.

3.4. Подготовка пробы

3.4.1. Минерализацию пробы проводят по ГОСТ 26929.

3.4.2. Белые вина, белые виноматериалы и пиво минерализации не подвергают.

3.4.3. Пиво, игристые и шипучие вина перед испытанием освобождают от углекислого газа по ГОСТ 26929, разд.1.

3.4.4. Раствор минерализата, полученного кислотной минерализацией, используют для испытания без дополнительной обработки.

3.4.5. Золу, полученную сухой минерализацией, растворяют в 5 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа раствора соляной кислоты при нагревании на водяной бане, переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа и объем доводят водой до метки.

3.4.6. При испытании кондитерских продуктов к золе до растворения добавляют 1-2 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа раствора соляной кислоты и упаривают досуха на водяной бане.

3.4.7. При испытаниях красных вин, красных виноматериалов, коньяков и коньячных спиртов золу обрабатывают по п.4.3.

3.5. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика

3.5.1. 10 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа и объем доводят до метки раствором серной кислоты 0,01 моль/дмГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа.

3.5.2. При испытании продуктов, за исключением винодельческой продукции и пива, 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа раствора, приготовленного по п.3.5.1 (что соответствует 10, 20, 30, 40, 50, 60 и 80 мкг железа), вносят в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа, в каждую колбу добавляют 1 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа раствора гидроксиламина, доводят рН до 4-6 по индикаторной бумаге с помощью раствора уксуснокислого натрия или аммония. Вносят 1 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа раствора ортофенантролина и объем доводят водой до метки. Перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм при светофильтре с ГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа(490±10) нм или на спектрофотометре при длине волны 510 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.

Контрольный раствор готовят точно так же, как растворы сравнения, но без добавления раствора железа.

При испытании рыбной продукции вместо раствора гидроксиламина допускается внесение (100+10) мг аскорбиновой кислоты.

3.5.3. При испытании винодельческой продукции и пива в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа вносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа раствора, приготовленного по п.3.5.1 (что соответствует 10, 20, 40, 60, 80, 100 и 120 мкг железа), 10 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа солянокислого раствора гидрохлорида гидроксиламина и 1 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа раствора ортофенантролина, оставляют на 15 мин, затем вносят 10 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа раствора уксуснокислого аммония, объем доводят водой до метки и измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как растворы сравнения, но без добавления раствора железа.

Светофильтр и кювета - по п.3.5.2.

3.5.4. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы железа в мкг, введенные в растворы сравнения, по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. При испытании продуктов, за исключением винодельческой продукции и пива, в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа вносят раствор минерализата в таком объеме, чтобы масса железа в колбе составила 20-80 мкг. Добавляют в колбу все те растворы, в той же последовательности, как указано в п.3.5.2, и измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят аналогично контрольной пробе, приготовленной по ГОСТ 26929, со всеми реактивами, указанными выше в п.3.5.2.

4.2. При испытании белых вин и виноматериалов и пива в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа вносят в зависимости от массовой концентрации железа 2,5 - 20 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа предварительно отфильтрованного напитка, а затем все растворы в той же последовательности, как указано в п.3.5.3.

Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору.

Для приготовления контрольного раствора в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа вносят такой же объем напитка, 10 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа солянокислого раствора гидрохлорида гидроксиламина, через 15 мин 10 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа раствора уксуснокислого аммония и содержимое доводят водой до метки.

4.3. При испытании красных вин, красных виноматериалов, коньяков и коньячных спиртов к золе добавляют 10 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа солянокислого раствора гидрохлорида гидроксиламина и выдерживают 3-5 мин на кипящей водяной бане. Полученный раствор переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа, добавляют 1 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа раствора офтофенантролина. Одновременно готовят контрольный раствор, для чего в другую мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа вносят 10 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа солянокислого раствора гидрохлорида гидроксиламина и 1 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа раствора ортофенантролина. Через 15 мин в обе колбы вносят 10 смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа раствора уксуснокислого аммония, содержимое доводят водой до метки и измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю железа в продуктах (ГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа) в млнГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа (мг/кг) вычисляют по формуле

ГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа.


Массовую концентрацию железа в продуктах (ГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа), за исключением винодельческой продукции и пива, в мг/дмГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа вычисляют по формуле

ГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа,


где ГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа - масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа - общий объем раствора минерализата, смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа;

ГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа - объем раствора минерализата, взятый для определения, смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа;

ГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа - масса навески продукта, взятая для минерализации, г;

ГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа - объем продукта, взятый для минерализации, см

ГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа.

5.2. Массовую концентрацию железа в винодельческой продукции и пиве (ГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа) в мг/дмГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа вычисляют по формуле

ГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа,


где ГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа - масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа - объем напитка, взятый для определения, смГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа.

5.3. Вычисление проводят до первого десятичного знака.

Окончательный результат округляют до целого числа, для коньяков и коньячных спиртов - до первого знака после запятой.

5.4. За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое значение (ГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа) результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20% по отношению к среднеарифметическому значению при ГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа0,95.

5.5. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли железа любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляют ±0,05ГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа.

5.6. Минимальная масса железа, определяемая данным методом, составляет 10 мкг в колориметрируемом объеме.

5.7. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли железа одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,14ГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа.

5.8. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 40% по отношению к среднеарифметическому значению при ГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа0,95.



Copyright © 2024