ГОСТ 26743.5-91
Капролактам. Метод определения кислотности, щелочности и рН 20%-ного водного раствора капролактама

ГОСТ 26743.5-91

Группа Л29

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАПРОЛАКТАМ

Метод определения кислотности, щелочности и рН 20%-ного водного раствора капролактама

Caprolactam. Determination of acidity, alkalinity and pH of 20 percent aqueous solution of caprolactam

ОКСТУ 2409

Дата введения 1993-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН фирмой "Агропромтехпрогресс"

РАЗРАБОТЧИКИ

В.М.Олевский, О.А.Добровольский, О.В.Левина, М.А.Левина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 N 2322

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 26743.5-85

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 1770-74	2
ГОСТ 3118-77	2
ГОСТ 4204-77	2
ГОСТ 4328-77	2
ГОСТ 6709-72	2
ГОСТ 7850-86	1.1
ГОСТ 20292-74	2
ГОСТ 24104-88	2
ГОСТ 25794.1-83	2

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения показателей - кислотности, щелочности и рН 20%-ного водного раствора капролактама.

Сущность метода заключается в измерении концентрации свободных оснований или свободных кислот в капролактаме ацидиметрическим или алкалиметрическим титрованием до значения рН=7,00±0,05 водного раствора капролактама с массовой концентрацией 20%.

1. ОТБОР ПРОБ

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 7850.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ

Прибор для измерения рН, снабженный стеклянным электродом и термокомпенсатором, типа универсального лабораторного иономера ЭВ-74, И-130, либо аналогичного типа. Погрешность измерения рН не превышает ±0,05.

Мешалка магнитная.

Термометр стеклянный лабораторный с диапазоном измерений от 0 до 50°С.

Бюретка 6-2-2 или 7-2-3 по ГОСТ 20292.

Цилиндр 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770.

Весы лабораторные общего назначения не ниже 4-го класса точности по ГОСТ 24104.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентного качества.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации () или ()=0,002 моль/дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации ()=0,002 моль/дм.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление титрантов

Растворы соляной (серной) кислоты и гидроокиси натрия молярной концентрации 0,002 моль/дм готовят разбавлением растворов молярной концентрации 0,1 моль/дм, приготовленных по ГОСТ 25794.1. При разбавлении рекомендуется использовать пипетку 6-2-10 по ГОСТ 20292 и мерную колбу 2-500-2 по ГОСТ 1770.

3.2. Подготовка воды

В толстостенную склянку помещают не менее 0,3 дм дистиллированной воды, соединяют склянку с водоструйным (или форвакуумным) насосом и дегазируют воду в течение 15-20 мин.

Допускаются другие способы подготовки воды, если в результате вода по качеству не ниже указанной.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Прибор для измерения рН подготавливают к работе и включают в соответствии с инструкцией.

Цилиндром отмеряют 120 см воды, подготовленной по п.3.2, и переливают в стакан вместимостью 400 см, установленный на магнитной мешалке. В стакан помещают электроды и термокомпенсатор, включают мешалку.

Измеряют рН воды. Затем, если нужно, доводят рН воды до значения рН=7,00±0,05, добавляя в воду из бюретки раствор гидроокиси натрия, молярной концентрации 0,002 моль/дм. При этом количество раствора гидроокиси натрия не должно превышать 0,8 см, в противном случае воду следует перегнать повторно.

После доведения рН воды до значения 7,00±0,05 в нее вносят 30 г капролактама. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. Содержимое стакана перемешивают магнитной мешалкой до полного растворения капролактама. Не прекращая перемешивания, раствор выдерживают не менее 5 мин, после чего измеряют рН полученного 20%-ного раствора. Значение рН записывают с точностью до второго десятичного знака. При рН=7,00±0,05 раствор капролактама считают нейтральным.

Для измерения кислотности и щелочности рН раствора капролактама доводят до значения рН=7,00±0,05, добавляя в него из бюретки раствор соляной (серной) кислоты или гидроокиси натрия. Объем израсходованного титранта записывают с точностью до второго десятичного знака.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Кислотность и щелочность капролактама (), ммоль/кг, вычисляют по формуле

,

где - объем раствора соляной (серной) кислоты или гидроокиси натрия молярной концентрации 0,002 моль/дм, израсходованный на титрование раствора капролактама до рН=7,00±0,05;

- масса навески капролактама, г.

5.2. За результат измерения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать при определении кислотности и щелочности 30%, рН 20%-ного раствора капролактама - 0,1.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата определения ±20% для значений кислотности и щелочности от 0,03 до 0,1 ммоль/кг и ±0,05 для рН 20%-ного раствора капролактама при доверительной вероятности =0,95.