ГОСТ 26393-84
(СТ СЭВ 4063-83)
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПОЛИЭТИЛЕН
Метод определения экстрагируемых веществ
диэтиловым эфиром
Polyethylene. Method for determination of extractable
substances content by diethyl ether
ОКСТУ 2209
Срок действия с 01.07.85
до 01.07.94*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 5-6, 1993 год). - Примечание.
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
ИСПОЛНИТЕЛИ
А.И.Карасев, В.М.Южин, Т.Н.Козлова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Зам. министра З.Н.Поляков
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 декабря 1984 г. N 4943
Настоящий стандарт распространяется на базовые марки, фото- и термостабилизированные композиции полиэтилена высокого давления, получаемые в трубчатых реакторах и реакторах с перемешивающим устройством с применением инициаторов радикального типа.
Сущность метода заключается в экстрагировании из полиэтилена масел и низкомолекулярных веществ диэтиловым эфиром в экстракторе Сокслета и последующем гравиметрическом определении экстрагируемых веществ.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4063-83.
1. ОТБОР ПРОБ
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб производится по нормативно-технической документации на конкретный материал.
Из пробы для испытания отбирают 15 г материала в виде гранул или кусочков одинаковой геометрической формы, размером от 2 до 5 мм. Образцы подвергают испытанию без предварительной обработки.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Экстрактор Сокслета вместимостью около 160 см с экстракционной насадкой для патрона, обратным холодильником и одногорлой круглодонной колбой вместимостью от 250 до 500 см.
Патрон экстракционный из фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026-76 или патрон стеклянный с фильтром, обеспечивающие быстрое проникновение эфира к испытуемому образцу.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания ±0,0002 г.
Баня водяная с циркулирующей водой, обеспечивающая регулирование температур от 40 до 52 °С с погрешностью ±1 °С.
Шкаф-вакуум сушильный, обеспечивающий регулирование температуры (80±3) °С, при остаточном давлении не более 500 Па.
Чашка выпарная для сушки образцов ЧВП-2 по ГОСТ 25336-82.
Эфир диэтиловый по ГОСТ 6265-74.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Испытуемый материал взвешивают с погрешностью ±0,0002 г, упаковывают в патрон, изготовленный из фильтровальной бумаги, или стеклянный патрон с фильтром, помещают в цилиндр экстрактора и заливают 150 см диэтилового эфира. Колбу экстрактора помещают в водяную баню, предварительно нагретую до температуры испытания, и проводят экстрагирование в вытяжном шкафу 8 ч при скорости от 6 до 10 проходов в 1 ч.
Скорость проходов обеспечивается температурой бани.
По окончании испытания, по истечении 8 ч экстрактор извлекают из бани, выливают эфир, извлекают патрон с полиэтиленом и подсушивают его на воздухе в вытяжном шкафу, помещают полиэтилен в выпарную чашку, предварительно высушенную до постоянной массы в шкафу вакуум-сушильном при температуре (80±3) °С, и остаточном давлении не более 500 Па. После высушивания до постоянной массы выпарную чашку с полиэтиленом взвешивают с погрешностью ±0,0002 г.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю экстрагируемых веществ в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса образца до экстракции, г;
- масса образца после экстракции, г.
4.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,06% при массовой доле экстрагируемых веществ до 0,5 и 0,12% при массовой доле экстрагируемых веществ свыше 0,5%.
4.3. Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать:
вид, обозначение и полное описание испытуемого материала;
массовую долю экстрагируемых веществ (отдельные результаты и среднее арифметическое значение);
обозначение настоящего стандарта;
дату испытания.