ГОСТ 26318.9-84
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА СССР
МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ
Метод определения массовой доли оксида серы (VI)
Non-metallic ore materials.
Method for determination of sulphur mass fraction
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.01.86
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.М.Золотухина, В.М.Горохова, Е.А.Пыркин, О.Н.Феодосьева, Э.И.Лопатина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 N 3810
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20543.8-75 и ГОСТ 14328.7-77
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 4108-72 | 2.1 |
ГОСТ 4145-74 | 2.1 |
ГОСТ 5962-67 | 2.1 |
__________________ | |
ГОСТ 6259-75 | 2.1 |
ГОСТ 26318.0-84 | 1.1 |
ГОСТ 26318.1-84 | 3.1; 4.1; 5.1 |
5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 N 3243
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1991 года) с изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1986 года, октябре 1990 года (ИУС 1-87, 4-91)
Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает фототурбидиметрический метод определения массовой доли оксида серы (VI).
Метод основан на взаимодействии ионов серы и бария с образованием суспензии сульфата бария в кислой среде.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу определения массовой доли оксида серы (VI) - по ГОСТ 26318.0-84.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
фотоэлектроколориметр;
калий сернокислый по ГОСТ 4145-74;
глицерин по ГОСТ 6259-75;
спирт этиловый по ГОСТ 5962-67;
кислоту аскорбиновую;
барий хлористый по ГОСТ 4108-72 (раствор концентрации 50 г/дм
);
осаждающий реактив, приготовленный из трех объемов этилового спирта, трех объемов глицерина и одного объема раствора хлористого бария. Осаждающий реактив готовят только перед употреблением;
основной стандартный раствор: 1,0880 г сернокислого калия растворяют в небольшом количестве воды, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки водой и перемешивают. В 1 см основного стандартного раствора содержится 1 мг оксида серы (VI);
рабочий стандартный раствор с содержанием 0,1 мг оксида серы (VI) в 1 см готовят разведением в 10 раз основного стандартного раствора.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см помещают 0; 3; 4; 5 и 6 см рабочего стандартного раствора, что соответствует 0; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 мг оксида серы (VI).
К растворам добавляют по 50 см раствора холостого опыта 2 по ГОСТ 26318.1-84, по 20 см осаждающего реактива, доводят до метки водой и непрерывно перемешивают 1,5-2 мин.
Через 40 мин измеряют оптическую плотность растворов, применяя синий светофильтр (400-450 нм) и кюветы с толщиной слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий оксида серы (VI). По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям оксида серы (VI) строят градуировочный график.
Каждый раз при определении содержания оксида серы (VI) следует строить новый градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 50 см анализируемого раствора 2 по ГОСТ 26318.1-84, добавляют 3 см рабочего стандартного раствора, 20 см осаждающего реактива, доводят до метки водой, тщательно перемешивают и через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора. Раствором сравнения является тот же раствор, что и при построении градуировочного графика.
При анализе слюды и диопсида к аликвотной части сначала добавляют 0,05-0,1 г аскорбиновой кислоты до исчезновения желтой окраски раствора, а затем все реактивы по п.4.1.
По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят содержание оксида серы (VI), мг.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю трехокиси серы (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса трехокиси серы, найденная по графику, мг;
0,3 - масса трехокиси серы, содержащаяся в 3 мг рабочего стандартного раствора, мг;
- общий объем основного анализируемого раствора 2 по ГОСТ 26318.1-84, см;
- объем аликвотной части, взятый для проведения анализа, см;
- масса навески, г.
5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при содержании трехокиси серы до 0,1% не должно превышать 0,02%.