ГОСТ 26318.7-84
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ
Метод определения массовых долей оксидов калия и натрия
Non-metallic ore materials.
Method for determination of potassium oxide and sodium oxide mass fractions
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.01.86
до 01.01.91*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.М.Золотухина, В.М.Горохова, Е.А.Пыркин, О.Н.Феодосьева, Э.И.Лопатина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 N 3811
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20543.4-75 и ГОСТ 14328.3-77
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 3118-77 | 2.1 |
ГОСТ 4233-77 | 2.1 |
ГОСТ 4234-77 | 2.1 |
ГОСТ 9656-75 | 2.1 |
ГОСТ 22867-77 | 2.1 |
ГОСТ 26318.0-84 | 1.1 |
ГОСТ 26318.1-84 | 4.1 |
5. Срок действия продлен до 01.01.96. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 N 3242
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1991 года) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1990 года (ИУС 4-91)
Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает пламеннофотометрический метод определения массовых долей оксидов калия и натрия.
Метод основан на измерении интенсивности излучения резонансных линий элементов, образующихся в пламени смеси газ-воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения. Интенсивность излучения линии натрия измеряют при 590 нм, калия - при 770 нм.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу определения массовых долей оксидов калия и натрия - по ГОСТ 26318.0-84.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
анализатор пламенный, работающий на пропан-бутановой смеси или на ацетилене;
баню водяную;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77, дважды перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при 105-110 °С;
натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, дважды перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при 105-110 °С;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3;
кислоту борную по ГОСТ 9656-75, высушенную при 150-170 °С в течение 3 ч при периодическом помешивании;
аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77;
литий углекислый, высушенный при 150-170 °С;
литий тетраборнокислый, высушенный при 150-170 °С;
борно-литиевую смесь для сплавления, приготовленную тщательным растиранием 9 частей тетраборнокислого лития и 1 части азотнокислого аммония. При отсутствии тетраборнокислого лития применяют смесь, приготовленную растиранием 1 части углекислого лития с 2 частями борной кислоты с добавлением 10 г растертого азотнокислого аммония на 100 г смеси. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление основного стандартного раствора
0,1583 г хлористого калия и 0,1886 г хлористого натрия растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см полученного раствора соответствует 0,1 мг оксида калия и 0,1 мг оксида натрия.
3.2. Приготовление серии стандартных растворов
В мерные колбы вместимостью 250 см отмеривают аликвотные части основного стандартного раствора, указанные в табл.1.
Таблица 1
Аликвотная часть основного стандартного раствора, см | Концентрация получаемого раствора, мг/см |
125 | 0,050 |
100 | 0,040 |
75 | 0,030 |
50 | 0,020 |
40 | 0,016 |
25 | 0,010 |
20 | 0,008 |
15 | 0,006 |
10 | 0,004 |
5 | 0,002 |
2,5 | 0,001 |
К растворам прибавляют по 0,8-1 г борно-литиевой смеси для сплавления при использовании анализируемого раствора I по ГОСТ 26318.1-84 или по 3 г борно-литиевой смеси для сплавления при использовании анализируемого раствора 3 по ГОСТ 26318.1-84, приливают по 25 см соляной кислоты, разбавленной 1:3, нагревают на водяной бане до растворения, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
В случае приготовления анализируемого раствора 3 без применения борно-литиевой смеси аликвотные части основного стандартного раствора, указанные в табл.1, помещают в мерные колбы вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. От анализируемого раствора 1 или 3 по ГОСТ 26318.1-84 отливают 15-20 см в стаканчик вместимостью 25 см и проводят фотометрирование в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору. Затем измеряют интенсивность излучения трех-четырех стандартных растворов с большей и меньшей концентрацией, но близкой к концентрации анализируемого раствора. Все измерения повторяют не менее двух раз.
По полученным данным строят градуировочный график, выражающий зависимость интенсивности излучения от концентрации определяемого элемента в мг/см в анализируемом растворе.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю оксидов калия или натрия (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса определяемого элемента, найденная по градуировочному графику, мг/см;
- общий объем анализируемого раствора 1 или 3, см;
- масса навески, г.
5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать величины, приведенной в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля оксида, % | Допускаемое расхождение, % | |
Оксид калия | Оксид натрия | |
0,5 | 0,10 | 0,11 |
1,0 | 0,14 | 0,12 |
2,0 | 0,19 | 0,13 |
5,0 | 0,29 | 0,15 |
10 | 0,39 | - |
20 | 0,56 | - |
(Измененная редакция, Изм. N 1).