ГОСТ 26318.6-84
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ
Методы определения массовых долей оксидов кальция и магния
Non-metallic ore materials.
Methods for determination of calcium oxide and magnesium oxide mass fractions
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.01.86
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.М.Золотухина, В.М.Горохова, Е.А.Пыркин, О.Н.Феодосьева, Э.И.Лопатина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 N 3810
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20543.5-75 и ГОСТ 14328.4-77
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 3118-77 | 2.1.1; 3.1.1 |
ГОСТ 3760-79 | 2.1.1 |
ГОСТ 3773-72 | 2.1.1 |
ГОСТ 4233-77 | 2.1.1 |
ГОСТ 4234-77 | 2.1.1 |
ГОСТ 4328-77 | 3.1.1 |
ГОСТ 4463-76 | 3.1.1 |
ГОСТ 5833-75 | 2.1.1 |
ГОСТ 5962-67* | 2.1.1 |
________________ | |
ГОСТ 10652-73 | 2.1.1 |
ГОСТ 10779-78 | 3.1.1 |
ГОСТ 24363-80 | 2.1.1 |
ГОСТ 26318.0-84 | 1.1 |
ГОСТ 26318.1-84 | 2.2.1; 3; 3.2.2; 3.3 |
5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 N 3242
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1991 года) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1988 года, октябре 1990 года (ИУС 1-87, 4-91)
Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает комплексонометрический метод определения массовых долей оксидов кальция и магния и фотометрический метод определения массовой доли оксида магния.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам определения массовых долей оксидов кальция и магния - по ГОСТ 26318.0-84.
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДОВ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ
Метод основан на взаимодействии кальция с трилоном Б в присутствии индикаторов кислотного хром темносинего или флуорексона при pH 13 и суммы кальция с магнием при pH 10 в присутствии эриохром черного Т или кислотного хром темносинего.
2.1. Аппаратура, реактивы, растворы
2.1.1. Для проведения анализа применяют:
титратор фотоэлектрический;
мешалку магнитную;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, водный раствор концентрации 1 г в 100 см
;
калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор концентрации 200 г/дм, хранят в полиэтиленовой посуде;
натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3;
спирт этиловый по ГОСТ 5962-67;
сахарозу по ГОСТ 5833-75;
уротропин, раствор концентрации 100 г/дм;
трилон Б по ГОСТ 10652-73, 0,01 М раствор, приготовленный разбавлением стандарт-титра;
хлоридно-аммиачный буферный раствор (pH 10), приготовленный растворением 20 г хлористого аммония в 100 см аммиака и доведением водой до 1 дм;
кислотный хром темносиний, приготовленный растворением 0,5 г индикатора в 20 см хлоридно-аммиачного буферного раствора и разбавлением до 100 см этиловым спиртом или растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия;
флуорексон, приготовленный растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия;
эриохром черный Т, приготовленный растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия
2.2. Подготовка к анализу
2.2.1. Подготовка анализируемого раствора для титpoвaния кальция и магния
От анализируемых растворов 2 или 3 и растворов холостого опыта 2 или 3 по ГОСТ 26318.1-84 отбирают по 100 см в стаканы вместимостью 250-300 см. Растворы нагревают до кипения, приливают по каплям аммиак до pH 2-3 по универсальной индикаторной бумаге, затем добавляют при перемешивании 20 см раствора уротропина и выдерживают 10-15 мин при 70-80 °С для отделения гидрооксидов полуторных оксидов и диоксида кремния. Растворы фильтруют в мерные колбы вместимостью 250 см, фильтры с осадками промывают горячей водой, растворы охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.
2.1.1, 2.2.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Титрование кальция
В два стакана вместимостью 150 см при титровании на титраторе или в две конические колбы вместимостью 250 см при визуальном титровании отбирают по 50 см растворов, полученных по п.2.2.1. К растворам прибавляют по 0,1-0,2 г сахарозы для предотвращения соосаждения кальция с магнием, 5-6 капель раствора солянокислого гидроксиламина, по 15 см гидроокиси калия и по 10-15 капель индикатора кислотного хром темносинего при титровании на титраторе или по 0,01-0,02 г флуорексона при визуальном титровании. Растворы титруют 0,01 М раствором трилона Б до остановки стрелки при титровании на титраторе или до перехода окраски раствора из флуоресцирующей зеленой в розовую окраску при визуальном титровании с флуорексоном. Титрование с флуорексоном лучше проводить на темном фоне.
2.3.2. Титрование суммы кальция и магния
Аликвотные части 50 см растворов, полученных по п.2.2.1, помещают также в стаканы или колбы, прибавляют по 0,1-0,2 г сахарозы и 5-6 капель раствора солянокислого гидроксиламина, прибавляют по 15 см буферного раствора (pH 10), 0,1-0,2 г эриохром черного Т или 10-15 капель кислотного хром темносинего и титруют 0,01 М раствором трилона Б на титраторе до остановки стрелки или визуально до перехода окраски раствора в голубую.
При больших содержаниях оксидов кальция и магния (в диоксиде) допускается титрование 0,05 м раствором трилона Б.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю оксида кальция (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- титр раствора трилона Б (0,01 м), выраженный в граммах оксида кальция, равный 0,0005608 г/см;
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в анализируемом растворе, см;
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в растворе холостого опыта, см;
- масса навески материала, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для титрования кальция, г
2.4.2. Массовую долю оксида магния () в процентах вычисляют по формуле
,
где - титр раствора трилона Б (0,01 м), выраженный в граммах оксида магния, равный 0,0004032 г/см; - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы оксида кальция и магния в анализируемом растворе, см; - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в анализируемом растворе, см; - масса навески материала, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для титрования суммы кальция и магния, г
2.4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать значений, приведенных в таблице.
Массовая доля оксида кальция или магния, % | Допускаемое расхождение, % | |
Оксид кальция | Оксид магния | |
0,2 | 0,11 | 0,06 |
0,5 | 0,15 | 0,09 |
1,0 | 0,19 | 0,13 |
2,0 | 0,23 | 0,18 |
5,0 | 0,33 | 0,27 |
10 | - | 0,39 |
20 | - | 0,56 |
30 | - | 0,67 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ С ФЕНАЗО
Метод основан на образовании адсорбционного соединения магния с феназо. Определение проводят из анализируемого раствора 3 по ГОСТ 26318.1-84 при массовой доле оксида магния не более 2%.
3.1. Аппаратура, реактивы, растворы
3.1.1. Для проведения анализа применяют:
фотоэлектроколориметр;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 0,1 м раствор (концентрации 4 г/дм) и раствор концентрации 200 г/дм. Растворы хранят в полиэтиленовой посуде;
натрий фтористый по ГОСТ 4463-76;
магний сернокислый, стандарт-титр;
спирт поливиниловый по ГОСТ 10779-78, раствор концентрации 5 г/дм, приготовленный растворением навески в воде при нагревании до кипения; раствор фильтруют каждый раз перед употреблением;
триэтаноламин;
маскирующий реагент (МР), приготовленный растворением в 300-400 см воды 2,5 г фтористого натрия и 2,5 см триэтаноламина и доведением раствора до 500 см;
феназо, раствор концентрации 0,005 г/дм, приготовленный следующим образом: сначала 0,05 г феназо растворяют в 100 см 0,1 м раствора гидроокиси натрия, перемешивают и разбавляют в 10 раз 0,1 м раствором гидроокиси натрия. Раствор устойчив один год при условии хранения его в полиэтиленовой посуде;
составной реагент, приготовленный смешиванием равных объемов соляной кислоты 1:3, МР и поливинилового спирта.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2
3.2. Подготовка к анализу
3.2.1. Приготовление раствора оксида магния
Основной раствор оксида магния готовят из стандарт-титра сернокислого магния. В 1 см этого раствора содержится 2,015 мг оксида магния. Из этого раствора разбавлением в 100 раз водой готовят раствор с содержанием оксида магния 0,02 мг/см.
3.2.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см отбирают аликвотные части раствора оксида магния с содержанием 0,02 мг/см: 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см, что соответствует: 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 и 0,12 мг оксида магния.
К растворам приливают по 5 см раствора холостого опыта 3 по ГОСТ 26318.1-84, по 15 см составного реагента, по 5 см феназо и по 10 см раствора едкого натра концентрации 200 г/дм, доводят до метки водой и перемешивают. Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность растворов, применяя оранжевый светофильтр (595 нм) и кюветы толщиной слоя 20 мм.
По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям оксида магния строят градуировочный график.
Каждый раз при определении содержания оксида магния следует строить новый график.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2
3.3. Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 5 см анализируемого раствора 3, в другую такую же колбу помещают 5 см раствора холостого опыта 3. Затем в колбы вводят все реактивы как при построении градуировочного графика, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют относительно раствора холостого опыта.
По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят содержание оксида магния, мг.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю оксида магния () в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса оксида магния, найденная по градуировочному графику, мг; - общий объем раствора пробы анализируемого материала, см; - масса навески, г; - объем аликвотной части раствора, взятый для проведения анализа, см.
3.4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать величины, приведенной в таблице.
При возникновении разногласий в оценке качества по величине массовой доли оксида магния определение проводят комплексонометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 2).