1. Главная
  3. Общероссийский классификатор стандартов
  4. Горное дело и полезные ископаемые
  5. Нерудные минералы
  6. Материалы неметаллорудные. Метод определения ...

ГОСТ 26318.2-84
Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли диоксида кремния

ГОСТ 26318.2-84
Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ

Метод определения массовой доли диоксида кремния

Non-metallic ore materials.
Method for determination of silica mass fraction


ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.86
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.М.Золотухина, В.М.Горохова, Е.А.Пыркин, О.Н.Феодосьева, Э.И.Лопатина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 N 3810

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20543.2-75 и ГОСТ 14328.1-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 195-77

2.1

ГОСТ 2642.3-86

1.2

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 3765-78

2.1

ГОСТ 5817-77

2.1

ГОСТ 6563-75

2.1

ГОСТ 10931-74

2.1

ГОСТ 25664-83

2.1

ГОСТ 26318.0-84

1.1


5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 N 3242

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1991 года) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1986 года, октябре 1990 года (ИУС 1-87, 4-91)


Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает дифференциальный фотометрический метод определения массовой доли диоксида кремния.

Метод основан на образовании синего восстановленного кремнемолибденового комплекса, оптическая плотность которого измеряется методом дифференциальной фотометрии.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу определения массовой доли диоксида кремния - по ГОСТ 26318.0-84.

1.2. Допускается использовать гравиметрический метод определения диоксида кремния по ГОСТ 2642.3-81.

При возникновении разногласий в оценке качества по величине массовой доли диоксида кремния определение проводят фотометрическим методом.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр;

мешалку магнитную;

печь муфельную, обеспечивающую нагрев до 950 °С;

чашки или тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563-75;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3;

кислоту винную по ГОСТ 5817-77, раствор концентрации 100 г/дмГОСТ 26318.2-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли диоксида кремния (с Изменениями N 1, 2);

кислоту аскорбиновую;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор концентрации 50 г/дмГОСТ 26318.2-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли диоксида кремния (с Изменениями N 1, 2);

натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931-74, раствор концентрации 50 г/дмГОСТ 26318.2-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли диоксида кремния (с Изменениями N 1, 2);

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77;

метол марки А по ГОСТ 25664-83;

стандартный образец материала, близкий по химическому составу к анализируемому.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление растворов для восстановления

3.1.1. Кислотный восстановительный раствор готовят растворением 15 г винной и 1 г аскорбиновой кислот в 30-40 смГОСТ 26318.2-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли диоксида кремния (с Изменениями N 1, 2) воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26318.2-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли диоксида кремния (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. Для анализа используют свежеприготовленный раствор.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1.2. Метол-сульфитный восстановительный раствор (применяемый при отсутствии аскорбиновой кислоты) готовят растворением 13 г сернистокислого натрия и 20 г метола в 50-60 смГОСТ 26318.2-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли диоксида кремния (с Изменениями N 1, 2) воды при 40-50 °С. Раствор фильтруют, охлаждают и доливают до 1 дмГОСТ 26318.2-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли диоксида кремния (с Изменениями N 1, 2) водой. Срок хранения раствора в склянке из темного стекла 8-10 сут. Раствор рекомендуется готовить небольшими порциями.

3.2. Приготовление растворов для построения градуировочного графика с применением стандартного образца, например, КПШТМ 0,2-2 N 3282-85.

В платиновые чашки или тигли помещают навески стандартного образца с массовой долей диоксида кремния 73,5 % массой 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,10; 0,11; 0,12 и 0,13 г, в которых масса диоксида кремния соответственно равна 44,1; 51,5; 58,8; 66,2; 73,5; 80,9; 88,2 и 95,6 мг.

К каждой навеске прибавляют по 1,5 г смеси для сплавления 1 по ГОСТ 26318.1-84, тщательно перемешивают и сплавляют при 900-950 °С 15 мин.

Чашки (тигли) с плавом помещают в стаканы вместимостью 150-200 смГОСТ 26318.2-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли диоксида кремния (с Изменениями N 1, 2), приливают по 150 смГОСТ 26318.2-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли диоксида кремния (с Изменениями N 1, 2) горячей воды, по 50 смГОСТ 26318.2-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли диоксида кремния (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:3 соляной кислоты и растворяют на магнитной мешалке. Растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью 500 смГОСТ 26318.2-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли диоксида кремния (с Изменениями N 1, 2), охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Полученные растворы устойчивы в течение 2 мес.

3.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 26318.2-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли диоксида кремния (с Изменениями N 1, 2) вносят по 10 смГОСТ 26318.2-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли диоксида кремния (с Изменениями N 1, 2) от каждого раствора стандартного образца, приливают по 50-60 смГОСТ 26318.2-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли диоксида кремния (с Изменениями N 1, 2) воды, по 5 смГОСТ 26318.2-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли диоксида кремния (с Изменениями N 1, 2) молибденовокислого аммония и перемешивают. При отсутствии молибденовокислого аммония приливают по 5 смГОСТ 26318.2-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли диоксида кремния (с Изменениями N 1, 2) молибденовокислого натрия. Через 10-20 мин приливают по 10 смГОСТ 26318.2-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли диоксида кремния (с Изменениями N 1, 2) кислотного восстановительного раствора, доливают до метки водой и перемешивают.

При использовании метол-сульфитного восстановительного раствора через 10-20 мин после введения молибденовокислого аммония (или молибденовокислого натрия) к растворам добавляют сначала по 50 смГОСТ 26318.2-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли диоксида кремния (с Изменениями N 1, 2) раствора винной кислоты, а затем по 20 смГОСТ 26318.2-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли диоксида кремния (с Изменениями N 1, 2) метол-сульфитного восстановительного раствора, доводят до метки водой и перемешивают.

Через 30 мин фотометрируют растворы, применяя красный светофильтр (600-700 нм) и кюветы с толщиной слоя 5 мм.

Раствором сравнения служит раствор, содержащий 44,1 мг диоксида кремния. При анализе проб с массовой долей диоксида кремния более 75% в качестве раствора сравнения следует взять раствор, содержащий 73,5 мг диоксида кремния.

По данным оптических плотностей и соответствующим им концентрациям диоксида кремния строят градуировочный графи

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Для определения диоксида кремния в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26318.2-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли диоксида кремния (с Изменениями N 1, 2) отбирают аликвотную часть 10 смГОСТ 26318.2-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли диоксида кремния (с Изменениями N 1, 2) анализируемого раствора 1 по ГОСТ 26318.1-84. Затем в колбу вводят все реактивы, как при построении градуировочного графика, доводят до метки водой, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность полученного раствора. Раствором сравнения является тот же раствор, что и при построении градуировочного графика.

По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят содержание диоксида кремния, мг.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю диоксида кремния (ГОСТ 26318.2-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли диоксида кремния (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26318.2-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли диоксида кремния (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 26318.2-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли диоксида кремния (с Изменениями N 1, 2) - масса диоксида кремния, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 26318.2-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли диоксида кремния (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, г.

5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений для всего диапазона содержаний диоксида кремния 20-70% ГОСТ 26318.2-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли диоксида кремния (с Изменениями N 1, 2)=0,6%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).



Copyright © 2024
Карта сайта