ГОСТ 26318.13-84
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ
Метод определения массовой доли кварца
Non-metallic ore materials.
Method for determination of quartz mass fraction
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.01.86
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.М.Золотухина, В.М.Горохова, Е.А.Пыркин, О.Н.Феодосьева, Э.И.Лопатина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 N 3810
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20543.10-75
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 4204-77 | 2.1 |
ГОСТ 6563-75 | 2.1 |
ГОСТ 10484-78 | 2.1 |
ГОСТ 10678-76 | 2.1 |
ГОСТ 25336-82 | 2.1 |
ГОСТ 26318.0-84 | 1.1 |
ГОСТ 26318.2-84 | 5.3 |
ГОСТ 26318.6-84 | 5.3 |
ГОСТ 26318.7-84 | 5.3 |
5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 N 3243
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1991 года) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1986 года (ИУС 1-87)
Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые, кварцполевошпатовые материалы, слюду и устанавливает метод определения массовой доли кварца.
Метод основан на избирательной способности ортофосфорной кислоты растворять при нагревании до 250 °С все минералы, входящие в неметаллорудные материалы, кроме кварца.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу определения массовой доли кварца - по ГОСТ 26318.0-84.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
печь муфельную, обеспечивающую нагрев до 950 °С;
баню песчаную или масляную, обеспечивающую нагрев раствора до 250 °С;
шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева до 250 °С;
насос водоструйный по ГОСТ 25336-82 или другой насос, обеспечивающий фильтрование под вакуумом;
воронку Бюхнера диаметром не более 7,5 см;
колбу Бунзена;
тигли кварцевые или платиновые по ГОСТ 6563-75 с крышками;
палочку кварцевую или шпатель платиновый;
кислоту ортофосфорную по ГОСТ 10678-76;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77;
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78;
фильтры (синяя лента).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление обезвоженной ортофосфорной кислоты
В платиновую чашку наливают 40-50 см ортофосфорной кислоты и помещают на песчаную или масляную баню или сушильный шкаф, нагревают до 200-250 °С и выдерживают при этой температуре до прекращения выделения пузырьков газа. Кислоту обезвоживают в день применения.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый или платиновый тигель, вливают в него 10-15 см обезвоженной горячей ортофосфорной кислоты, перемешивают содержимое тигля платиновым шпателем или кварцевой палочкой, закрывают крышкой и ставят на нагретую песчаную или масляную баню. По достижении температуры раствора (250±5) °С выдерживают его при этой температуре при периодическом перемешивании в течение 30 мин.
Тигель быстро охлаждают, помещая его в чашку с холодной водой, и переводят содержимое тигля количественно в стакан, содержащий 50 см горячей 80-90 °С воды.
Горячий раствор фильтруют через плотный фильтр (синяя лента) на воронке Бюхнера.
Осадок на фильтре промывают горячей водой до нейтральной реакции промывных вод по универсальной индикаторной бумаге.
Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный тигель, подсушивают, озоляют, прокаливают, до постоянной массы при 900-950 °С и взвешивают.
4.2. Если величина массовой доли кварца превышает установленную техническими требованиями, следует проверить полноту разложения навески. Для этого остаток в тигле после прокаливания смачивают несколькими каплями серной кислоты, приливают 5 см фтористоводородной кислоты и выпаривают на плите досуха. Затем тигель с остатком прокаливают до постоянной массы при 900-950 °С. Массовую долю свободного кварца вычисляют по формуле, подставляя вместо массу тигля после обработки кислотами и прокаливания.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю кварца () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса тигля с кварцем после прокаливания до постоянной массы, г;
- масса пустого тигля, г;
- масса навески, г.
5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,6% при содержании свободного кварца до 10%, 1,2% при содержании его от 10 до 20% и 1,8% при более высоком содержании.
5.3. Допускается для полевошпатовых и кварц-полевошпатовых материалов массовую долю кварца () в процентах вычислять по формуле
,
где - массовая доля двуокиси кремния, определенная по ГОСТ 26318.2-84, %;
- массовая доля окиси калия, определенная по ГОСТ 26318.7-84, %;
- массовая доля окиси натрия, определенная по ГОСТ 26318.7-84, %;
- массовая доля окиси кальция, определенная по ГОСТ 26318.6-84, %;
- массовая доля окиси магния, определенная по ГОСТ 26318.6-84, %.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).