ГОСТ 26318.1-84
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ
Приготовление основных анализируемых растворов
и растворов холостых (контрольных) опытов
Non-metallic ore materials.
Preparation of standard solutions and solutions for blank tests
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.01.86
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
РАЗРАБОТЧИКИ Н.М.Золотухина, В.М.Горохова, Е.А.Пыркин, О.Н.Феодосьева, Э.И.Лопатина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 N 3811
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 83-79 | 2.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1 |
ГОСТ 4199-76 | 2.1 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1 |
ГОСТ 6563-75 | 2.1 |
ГОСТ 9656-75 | 2.1 |
ГОСТ 10484-78 | 2.1 |
ГОСТ 22867-77 | 2.1 |
ГОСТ 26318.0-84 | 1.1 |
5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 N 3242
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1991 года) с изменением N 1, утвержденным в октябре 1990 года (ИУС 4-91)
Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает способы приготовления основных анализируемых растворов и растворов холостых (контрольных) опытов.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к приготовлению основных анализируемых растворов и растворов холостых (контрольных) опытов - по ГОСТ 26318.0-84.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
2.1. Для приготовления растворов применяют:
печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева до 950 °С;
мешалку магнитную;
чашки или тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563-75;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77;
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78;
кислоту борную по ГОСТ 9656-75, высушенную при 150-170 °С в течение 3 ч при периодическом перемешивании;
аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, высушенный при 150-170 °С;
натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при 360-380 °С;
литий углекислый, высушенный при 150-170 °С;
литий тетраборнокислый, высушенный при 150-170 °С;
борно-литиевую смесь для сплавления, приготовленную тщательным растиранием 9 частей тетраборнокислого лития и 1 части азотнокислого аммония. При отсутствии тетраборнокислого лития применяют смесь, приготовленную растиранием 1 части углекислого лития с 2 частями борной кислоты с добавлением 10 г растертого азотнокислого аммония на 100 г смеси. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде;
борно-содовую смесь для сплавления, приготовленную тщательным растиранием 2 частей безводного углекислого натрия и одной части тетраборнокислого натрия с добавлением 10 г растертого азотнокислого аммония на 100 г смеси. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.
3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ
3.1. Приготовление анализируемого раствора 1
Навеску пробы анализируемого материала (0,15 г при содержании двуокиси кремния до 50% и 0,1 г - свыше 50%) помещают в платиновую чашку или тигель, прибавляют 1,5 г борно-литиевой смеси для сплавления, тщательно перемешивают и сплавляют в муфельной печи при 900-950 °С 15-20 мин. Чашку (тигель) с плавом помещают в стакан, приливают 150 см
горячей воды, 50 см разбавленной 1:3 соляной кислоты и растворяют на магнитной мешалке. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.
Полученный анализируемый раствор 1 используют для определения окислов кремния, калия, натрия, железа, титана и алюминия.
3.2. Приготовление раствора холостого (контрольного) опыта 1
3.2.1. Одновременно готовят раствор холостого (контрольного) опыта 1. В платиновую чашку или тигель помещают 1,5 г борно-литиевой смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при 900-950 °С 15 мин. Чашку (тигель) с плавом помещают в стакан, приливают 150 см горячей воды, 50 см разбавленной 1:3 соляной кислоты и растворяют на магнитной мешалке. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.
3.3. Приготовление анализируемого раствора 2
3.3.1. Навеску пробы анализируемого материала 1 г (0,5 г при содержании окислов кальция и магния свыше 5%) помещают в платиновую чашку или тигель, прибавляют 3 г борно-содовой смеси для сплавления, тщательно перемешивают, закрывают крышкой и сплавляют в муфельной печи при 850-900 °С 10-15 мин. Чашку (тигель) с плавом помещают в стакан, приливают 40 см разбавленной 1:3 соляной кислоты и воды до покрытия чашки (тигля) раствором и растворяют на магнитной мешалке. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см (или 200 см), доводят до метки водой и перемешивают.
Полученный анализируемый раствор 2 используют для определения кальция, магния, алюминия, железа комплексонометрическими методами и микроколичеств железа, титана, фосфора, кальция, магния и серы фотометрическими методами.
При необходимости определения в полевошпатовых и кварцполевошпатовых материалах только калия, натрия и железа допускается приготовление анализируемого раствора 2 сплавлением навески пробы 0,4 г с 3 г борно-литиевой смеси и последующим растворением сплава в 25 см разбавленной 1:3 соляной кислоты.
3.4. Приготовление раствора холостого (контрольного) опыта 2
Одновременно готовят раствор холостого (контрольного) опыта 2. В платиновую чашку или тигель помещают 3 г борно-содовой смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при 850-900 °С 10-15 мин. Чашку (тигель) с плавом помещают в стакан, приливают 40 см разбавленной 1:3 соляной кислоты и воды до покрытия чашки (тигля) раствором и растворяют на магнитной мешалке. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см (200 см), доводят до метки водой и перемешивают.
3.5. Приготовление анализируемого раствора 3
Навеску пробы анализируемого материала 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают несколькими каплями воды, приливают 1 см серной кислоты и 10 см фтористоводородной кислоты. Содержимое выпаривают на плитке, покрытой асбестом до прекращения выделения паров серного ангидрида. После охлаждения остаток в чашке смачивают еще несколькими каплями серной кислоты и продолжают выпаривание до прекращения выделения паров серного ангидрида. Затем в чашку добавляют 3 г борно-литиевой смеси для сплавления и сплавляют остаток в муфельной печи при 900-950 °С 15-20 мин. Чашку с плавом помещают в стакан, приливают 25 см разбавленной 1:3 соляной кислоты и горячей воды до покрытия чашки раствором и растворяют на магнитной мешалке. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.
Полученный анализируемый раствор 3 используют для определения калия, натрия, кальция и магния.
При полном разложении анализируемого материала кислотной обработкой остаток в чашке без дополнительного сплавления с борно-литиевой смесью растворяют в горячей воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.
3.6. Приготовление раствора холостого (контрольного) опыта 3
Одновременно готовят раствор холостого (контрольного) опыта 3. В платиновую чашку помещают несколько капель воды, 1 см серной кислоты и 10 см фтористоводородной кислоты. Содержимое выпаривают на плитке, покрытой асбестом, до прекращения выделения паров серного ангидрида. После охлаждения чашки приливают еще несколько капель серной кислоты и продолжают выпаривание до прекращения выделения паров серного ангидрида. Затем в чашку добавляют 3 г борно-литиевой смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при 900-950 °С 15-20 мин. Чашку с расплавом помещают в стакан, приливают 25 см разбавленной 1:3 соляной кислоты и горячей воды до покрытия чашки раствором и растворяют на магнитной мешалке. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.
3.5, 3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).