ГОСТ 26208-91
Группа С09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПОЧВЫ
Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу
Эгнера-Рима-Доминго (АЛ-метод)
Soils. Determination of mobile compounds of phosphorus and potassium
by Egner-Riem-Domingo method (AL-method)
ОКСТУ 9709
Дата введения 1993-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением "Союзсельхозхимия"
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов (руководитель разработки), Н.В.Соколова, А.Н.Орлова, В.Н.Сухарева, К.А.Хабарова, М.И.Федотова, К.Ю.Матусявичюс, Э.А.Плюпелите
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 N 2389
3. Срок проверки - 1996 г.
4. ВЗАМЕН ГОСТ 26208-84
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 17.4.3.01-83 | 1 |
ГОСТ 17.4.4.02-84 | 1 |
ГОСТ 61-75 | 2 |
ГОСТ 3765-78 | 2 |
ГОСТ 4198-75 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 4234-77 | 2 |
ГОСТ 4328-77 | 2 |
ГОСТ 12026-76 | 2 |
ГОСТ 18300-87 | 2 |
ГОСТ 25794.1-83 | 2 |
ГОСТ 28168-89 | 2 |
ГОСТ 29269-91 | Вводная часть, 5.1 |
ТУ 6-09-5360-88 | 2 |
Настоящий стандарт устанавливает метод определения соединений фосфора и калия в подзолистых, дерново - подзолистых и других почвах, вскрышных и вмещающих породах лесной зоны Прибалтики.
Метод основан на извлечении фосфора и калия из почвы буферным раствором с рН-3,7, содержащим молочную и уксусную кислоты и уксуснокислый аммоний, при отношении почвы к раствору 1:20 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия - на пламенном фотометре.
Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности 
=0,95 составляют в процентах:
30 - при массовой доле 
в почве до 20 млн
;
20 - св. 20 млн;
20 - при массовой доле 
в почве до 20 млн;
15 - св. 20 до 50 млн;
10 - св. 50 млн.
Общие требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269.
1. ОТБОР ПРОБ
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Фотоэлектроколориметр.
Фотометр пламенный. Допускается спользование газовой смеси состава пропан-бутун-воздух и сетевой газ-воздух.
рН-метр или ионометр с погрешностью измерений не более 0,05 рН.
Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30 мин, ротатор-взбалтыватель с вращением под углом 45° или встряхиватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин.
Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 150 см
- для приготовления вытяжки и фильтрования суспензий.
Воронки.
Цилиндр или дозатор для отмеривания 100 см экстрагирующего раствора.
Пипетка или дозатор для отмеривания 5 см проб растворов сравнения и анализируемых вытяжек.
Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 50 см для окрашивания вытяжек.
Колбы мерные вместимостью 250 см и 1 дм.
Бюретка вместимостью 25 см.
Цилиндр или дозатор для отмеривания 20 см воды.
Бюретка или дозатор для отмеривания 3 см реактива Б.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Кислота аскорбиновая.
Калий сурьмяновиннокислый, ч., раствор концентрации 5 г/дм.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Кислота молочная, раствор с массовой долей 40 или 80%, не содержащая фосфора и калия.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, титрованный раствор концентрации c (
)=0,1 моль/дм, приготовленный по ГОСТ 25794.1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с (
)=10 моль/дм.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Спирт этиловый, ректификованный, технический (этанол) по ГОСТ 18300.
Фенолфталеин, индикатор по ТУ 6-09 5360-88, раствор концентрации 10 г/дм в этаноле.
Вода дистиллированная.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление экстрагирующего раствора
3.1.1. Определение концентрации молочной кислоты
5 см раствора молочной кислоты с массовой долей 40 или 80% разбавляют водой в мерной колбе до 100 см. В три конические колбы отбирают по 5 см разбавленного раствора молочной кислоты, прибавляют по 50 см воды, 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с (
)=0,1 моль/дм до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычислений используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Исходную концентрацию молочной кислоты (
), моль/дм, вычисляют по уравнению
,
где 
- концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм;
- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см;
- коэффициент, учитывающий разбавление исходного раствора молочной кислоты и объем разбавленного раствора, отобранный для титрования, см.
3.1.2. Приготовление запасного экстрагирующего раствора
(77,0±0,1) г уксуснокислого аммония растворяют в 500 см воды, прибавляют 175 см уксусной кислоты и 1 моль молочной кислоты. Объем исходного раствора молочной кислоты (), дм, содержащий 1 моль вещества, вычисляют по уравнению
,
где 
- количество молей молочной кислоты, необходимое для приготовления 1 дм экстрагирующего раствора; - концентрация исходного раствора молочной кислоты, установленная титрованием, моль/дм.
Раствор хранят не более 1 мес.
3.1.3. Приготовление рабочего экстрагирующего раствора
В день проведения анализа запасной экстрагирующий раствор разбавляют водой в 10 раз.
3.2. Приготовление окрашивающего реактива
3.2.1. Приготовление реактива А
(20,0±0,1) г молибденовокислого аммония растворяют в 300 см воды при слабом нагревании и охлаждают.
К 450 см раствора серной кислоты концентрации с (
)=10 моль/дм прибавляют 100 см раствора сурьмяновиннокислого калия концентрации 5 г/дм.
Приготовленные растворы смешивают и разбавляют водой до 1 дм.
Раствор хранят в склянке из темного стекла
3.2.2. Приготовление реактива Б
(1,50±0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см реактива А, приготовленного по п.3.2.1.
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.3. Приготовление раствора с концентрацией и 1 г/дм
(1,918+0,001 ) г однозамещенного фосфорнокислого калия и (0,532+0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и растворяют в воде, доводя объем до метки.
Раствор хранят не более 1 года.
3.4. Приготовление раствора с концентрацией и 0,1 г/дм
10 см раствора, приготовленного пo п.3.3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем до метки водой.
Раствор готовят в день проведения анализа.
3.5. Приготовление серии растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 100 см помещают указанные в табл.1 объемы раствора, приготовленного по п.3.4, прибавляют по 10 см запасного экстрагирующего раствора, приготовленного по п.3.1.2, и доводят объем до метки водой.
Таблица 1
Номер раствора сравнения | |||||||
Характеристика раствора | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
Объем раствора, приготовленного по п.3.4, см | 0 | 2,5 | 5,0 | 10 | 15 | 20 | 25 |
Концентрация | 0 | 0,0025 | 0,005 | 0,010 | 0,015 | 0,020 | 0,025 |
Массовая доля | 0 | 50 | 100 | 200 | 300 | 400 | 500 |
Растворы готовят в день проведения анализа.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Приготовление вытяжки из почвы
Пробы почвы массой (5,0±0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 100 см рабочего экстрагирующего раствора. Почву с раствором перемешивают в течение 4 ч. Затем суспензии фильтруют через двойные бумажные фильтры.
4.2. Определение фосфора
Отбирают по 5 см растворов сравнения и фильтратов вытяжек. К пробам прибавляют по 20 см воды. Затем прибавляют по 3 см реактива Б. Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем чepeз 10 мин после прибавления реактива Б. Фoтoмeтрирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 см относительно раствора сравнения N 1 при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600-750 нм.
4.3. Определение калия
Калий определяют на пламенном фотометре, используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 766-770 нм.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Содержание и в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 29269.
5.2. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности =0,95 указаны в табл.2 и 3.
Таблица 2
Массовая доля | Допускаемые отклонения, % |
До 20 | 30 |
Св. 20 до 50 | 20 |
" 50 | 15 |
Таблица 3
Массовая доля | Допускаемые отклонения, % |
До 20 | 20 |
Св. 20 до 50 | 15 |
" 50 | 10 |