ГОСТ 26129-84
Шкурки меховые и овчина шубная выделанные. Методы определения массовой доли несвязанных жировых веществ

ГОСТ 26129-84

Группа М29

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
ШКУРКИ МЕХОВЫЕ И ОВЧИНА ШУБНАЯ ВЫДЕЛАННЫЕ

     
Методы определения массовой доли несвязанных жировых веществ
     
Dressed fur skins and wool-skin. Methods of determination of unbound fat content*

______________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.


ОКСТУ 8909

Срок действия с 01.07.85
до 01.07.90*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание.

РАЗРАБОТАН Министерством легкой промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А.Н.Беседин, М.А.Васильева, Л.П.Плюснина, Е.Н.Пятак (ответственный исполнитель), Т.В.Казакевич

ВНЕСЕН Министерством легкой промышленности СССР

Член Коллегии Н.В.Хвальковский

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1984 г. N 983

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 07.12.89 N 3606 с 01.07.90

Изменение N 1 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 3 1990 год

Настоящий стандарт распространяется на выделанные некрашеные и крашеные меховые шкурки и шубную овчину, а также на шубную овчину с пленочным покрытием и устанавливает методы определения массовой доли несвязанных жировых веществ.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ

1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ

1.1. Отбор образцов - по ГОСТ 9209-77.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

колориметр фотоэлектрический лабораторный по ГОСТ 12083-78;

плитку электрическую по ГОСТ 14919-83 или баню водяную;

электрошкаф сушильный по ТУ 16-681.032-84;

весы по ГОСТ 24104-88*;
_________________
* Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание.

эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336-82;

колбу Кн-1-100-29/32 ТС и Кн-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82;

колбу мерную вместимостью 50 см по ГОСТ 1770-74;

воронку В-56-80 ХС по ГОСТ 25336-82;

холодильник стеклянный лабораторный обратный по ГОСТ 25336-82;

пипетки вместимостью 1 и 50 см по ГОСТ 20292-74;

бюретку вместимостью 50 см по ГОСТ 20292-74;

картон асбестовый по ГОСТ 2850-80*;
___________________
* Действует ГОСТ 2850-95. - Примечание.

бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026-76;

вату медицинскую по ГОСТ 5556-81;

нитки хлопчатобумажные швейные по ГОСТ 6309-87*;

_______________
* Действует ГОСТ 6309-93. - Примечание.

этилен хлористый (дихлорэтан) по ГОСТ 1942-86;

трихлорметан (хлороформ) по ГОСТ 20015-74*;

_______________
* Действует ГОСТ 20015-88. - Примечание.

краситель толуидиновый голубой, спиртовой раствор с массовой долей толуиндигового голубого 0,1%;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

ацетон технический по ГОСТ 2768-84.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. С образцов овчины с пленочным покрытием ватным тампоном, смоченным ацетоном, удаляют покрывную пленку, после чего образцы измельчают.

3.2. Подготовка пробы к анализу - по ГОСТ 9209-77.

3.3. Гильзу для экстрагирования высотой 45-50 мм и диаметром 20-25 мм готовят из полоски фильтровальной бумаги размером 120х60 мм.

Полоску фильтровальной бумаги закрепляют нитками, оставляя петлю для прикрепления гильзы. На дно гильзы помещают тампон из ваты. Допускается применять стеклянную гильзу.

3.4. Спиртовой раствор красителя толуиндигового голубого с массовой долей 0,1% готовят следующим образом: 0,1 г красителя растворяют в этиловом спирте и доводят объем до 100 см. Раствор красителя следует готовить за 24 ч до начала анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Гравиметрический метод

4.1.1. Навеску измельченной кожевой ткани или волоса массой 0,5-0,6 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в бумажную или стеклянную гильзу и закрывают тампоном из ваты. Гильзу закрепляют в предварительно доведенной до постоянной массы колбе и соединяют колбу с холодильником. Через воронку с ватным тампоном, помещенную в верхнее отверстие холодильника, заливают 50 см дихлорэтана или хлороформа, при этом нижняя часть гильзы должна быть на расстоянии не менее 10 мм от поверхности растворителя. Колбу с растворителем нагревают на электрической плитке с асбестовым покрытием или водяной бане (при использовании хлороформа). Продолжительность экстрагирования при анализе кожевой ткани - 45 мин, при анализе волоса - 15-20 мин. Растворитель должен постоянно кипеть и, охлаждаясь и стекая с холодильника, попадать в центр гильзы.

4.1.2. Растворитель отгоняют и колбу с жировыми веществами, доводят до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 128-130 °С. Продолжительность первой сушки - 30 мин, последующих - по 15 мин.

4.2. Фотометрический метод

4.2.1. Пять навесок кожевой ткани или десять навесок волоса от двух-трех выделанных некрашеных шкурок экстрагируют дихлорэтаном по п.4.1.1. Растворитель с экстрагированными жировыми веществами соединяют в конической колбе вместимостью 500 см.

4.2.2. Из раствора, полученного по п.4.2.1, отбирают пипеткой вместимостью 50 см две-три пробы в доведенные до постоянной массы конические колбы, отгоняют растворитель и колбы с жировым остатком высушивают до постоянной массы по п.4.1.2.

Массовую долю жировых веществ () в 1 см полученного раствора в граммах вычисляют по формуле

,

где - масса колбы с экстрагированными жировыми веществами, г;

- масса пустой колбы, г;

- объем пробы, взятый для анализа, см.

За массовую долю жировых веществ в 1 см раствора принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2.3. В мерные колбы вместимостью 50 см отмеряют бюреткой 1, 5, 10, 20, 30 и 40 см раствора, полученного по п.4.2.1, добавляют по 1 см раствора красителя толуидинового голубого, доводят дихлорэтаном до метки и оставляют на 10-15 мин.

Одновременно готовят контрольный раствор с таким же количеством реагентов, но без добавления раствора, полученного по п.4.2.1, и оставляют на 10-15 мин.

4.2.4. Измеряют оптическую плотность серии растворов, полученных по п.4.2.3. Настройку прибора и измерение оптической плотности производят с контрольным раствором, при этом используют синий светофильтр с длиной волны (400±5) нм и кювету с толщиной рабочего слоя 30 мм - при анализе кожевой ткани и 50 мм - при анализе волоса.

4.2.5. По данным измерения оптической плотности растворов, полученных по п.4.2.3, строят градуировочную кривую, откладывая по оси ординат показания прибора, по оси абсцисс - массовую долю жировых веществ в граммах.

Для кожевой ткани и волосяного покрова строят отдельные градуировочные кривые.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2.6. Навеску измельченной некрашеной кожевой ткани или некрашеного волоса массой 0,5-0,6 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, экстрагируют по п.4.1.1. Дихлорэтан заливают в количестве не более 40 см.

4.2.7. В мерную колбу вместимостью 50 см вносят 1 см раствора красителя толуидинового голубого и без потерь переносят растворитель с экстрагированными жировыми веществами из приемной колбы. Колбу тщательно ополаскивают 4-5 см дихлорэтана, который присоединяют к раствору в мерной колбе. Полученный раствор доводят дихлорэтаном до метки и через 10-15 мин измеряют оптическую плотность.

4.2.8. По градуировочной кривой находят массовую долю жировых веществ в граммах.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. При определении несвязанных жировых веществ гравиметрическим методом массовую долю жировых веществ () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса колбы с экстрагированными жировыми веществами, г;

- масса пустой колбы, г;

- масса навески кожевой ткани или волоса, г.

5.2. При определении несвязанных жировых веществ фотометрическим методом массовую долю жировых веществ () в процентах вычисляют по формуле

,

где - значение величины несвязанных жировых веществ по градуировочной кривой, г;

- масса навески кожевой ткани или волоса, г.

5.3. Результат каждого определения подсчитывают с точностью до второго десятичного знака.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать в процентах:

0,3 - при массовой доле жировых веществ до 2%;

0,4 - при массовой доле жировых веществ от 2 до 5%;

0,6 - при массовой доле жировых веществ от 5 до 10%;

0,8 - при массовой доле жировых веществ от 10 до 15%;

1,0 - при массовой доле жировых веществ более 15%.

5.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.

5.5. Пересчет результатов анализа на абсолютно сухое вещество - по ГОСТ 938.1-67.