--> -->
  1. Главная
  3. Общероссийский классификатор стандартов
  4. Химическая промышленность
  5. Аналитическая химия
  6. Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 2603-79
Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 2603-79

Группа Л52

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


Реактивы

АЦЕТОН

Технические условия

Reagents. Acetone. Specifications


ОКП 26 3321 0040 10

Дата введения 1980-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, Н.П.Никонова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.04.79 N 1404

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2603-71

4. В стандарт введены международные стандарты ИСО 6353-2-83 (Р.2) "Реактивы для химического анализа. Часть 2. Технические условия. Первая серия" и ИСО 6353-1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний"

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

2.1

ГОСТ 427-75

4.2.1.1; 4.9.1

ГОСТ 1770-74

4.3.1; 4.5.1; 4.6.1; 4.8.1; 4.10.1

ГОСТ 3022-80

4.2.1.1; 4.9.1

ГОСТ 3118-77

4.6.1

ГОСТ 3885-73

3.1; 4.1; 5.1

ГОСТ 4204-77

4.3.1; 4.6.1

ГОСТ 4212-76

4.3.1

ГОСТ 4328-77

4.5.1

ГОСТ 4517-87

4.5.1; 4.6.1

ГОСТ 4919.1-77

4.5.1; 4.6.1

ГОСТ 6552-80

4.3.1

ГОСТ 6709-72

4.3.1; 4.10.1

ГОСТ 6995-77

4.2.1.1

ГОСТ 9293-74

4.2.1.1

ГОСТ 14870-77

4.9.4; приложение 2

ГОСТ 16457-76

4.7; приложение 2

ГОСТ 18300-87

4.2.1.1; 4.5.1; 4.6.1

ГОСТ 18995.1-73

Приложение 2

ГОСТ 19433-88

5.1

ГОСТ 20015-88

4.2.1.1

ГОСТ 20490-75

4.3.1; 4.8.1

ГОСТ 21533-76

4.2.1 2; 4.2.2.1; 4.9.1; 4.9.4

ГОСТ 25336-82

4.5.1; 4.6.1; 4.8.1; 4.10.1

ГОСТ 25706-83

4.2.1.1

ГОСТ 25794.1-83

4.5.1; 4.6.1

ГОСТ 25794.2-83

4.8.1

ГОСТ 27025-86

4.1a

ГОСТ 27026-86

4.4; приложение 2


6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 16.09.92 N 1191

7. ИЗДАНИЕ (декабрь 2000 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1984 г., августе 1990 г., сентябре 1992 г. (ИУС 3-85, 11-90, 12-92)


Настоящий стандарт распространяется на ацетон, который представляет собой прозрачную, бесцветную, легковоспламеняющуюся жидкость с характерным запахом, смешивающуюся в любых соотношениях с водой, спиртом и эфиром; растворяется в хлороформе.

Формулы: эмпирическая CГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)HГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)O

структурная ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 58,08.

Температура кипения 55,5-56,5 °С, плотность 0,790-0,791 г/смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Допускается изготовлять ацетон по ИСО 6353-2-83 (Р.2) (приложение 1) и проводить анализы по ИСО 6353-1-82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Ацетон должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям ацетон должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1


Норма

Наименование показателя

Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 3321 0042 08

Чистый (ч.)
ОКП 26 3321 0041 09

1. Массовая доля ацетона (СГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)НГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)О), %, не менее

99,75

99,50

2. Массовая доля спиртов (СНГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)ОН), %, не более

0,05

0,05

3. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более

0,0005

0,0005

4. Массовая доля кислот (СНГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)СООН), %, не более

0,0012

0,002

5. Массовая доля щелочей (NНГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не более

0,001

0,001

6. Массовая доля альдегидов (СНГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)О), %, не более

0,002

0,002

7. Массовая доля веществ, восстанавливающих КМnOГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (O), %, не более

0,00006

0,0001

8. Массовая доля воды, %, не более

0,20

0,40

9. Содержание нерастворимых в воде органических примесей

Должен выдepживать испытание по п.4.10



(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. По степени воздействия на организм ацетон относят к малоопасным веществам (4-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005).

Ацетон обладает наркотическим действием, поражает центральную нервную систему.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров ацетона в воздухе рабочей зоны - 200 мг/мГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

2.2. Ацетон - легковоспламеняющаяся жидкость.

Температура вспышки минус 18 °С. Температура самовоспламенения 535 °С. Концентрационные пределы распространения пламени (воспламенения) (по объему): нижний - 2,7%, верхний - 13%. Температурные пределы распространения пламени (воспламенения): нижний - минус 20 °С, верхний - плюс 6 °С.

Ацетон образует с воздухом взрывоопасные смеси категории IIА, группы TI.

2.3. При работе с ацетоном необходимо применять средства индивидуальной защиты. Не допускать попадание препарата внутрь организма и на кожные покровы.

Помещения, в которых проводят работу с ацетоном, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2.4. Работы с ацетоном следует проводить вдали от огня.

Средства пожаротушения: распыленная вода, пена, порошок ПСБ (крупные проливы), углекислота, вода (малые очаги).

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 1,4 кг (1,7 дмГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)). Количество ацетона, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1% (по объему).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.2. Определение массовой доли ацетона

Массовую долю ацетона определяют по разности, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей и воды в процентах.

4.2.1. Определение массовой доли органических примесей

Метод заключается в газохроматографическом разделении примесей, "внутреннего эталона" и основного компонента, определении примесей с помощью пламенно-ионизационного детектора и обработке результатов по методу "внутреннего эталона".

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2.1.1. Приборы, материалы и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка газохроматографическая длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц вместимостью 10 ммГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая по ГОСТ 427 или планиметр.

Шкаф сушильный.

Газ-носитель (азот газообразный технический высшего сорта по ГОСТ 9293).

Газы вспомогательные (водород технический по ГОСТ 3022 и воздух).

Носитель твердый с минимальными адсорбционными свойствами с частицами размеров 0,200-0,315 мм (динохром II, хромосорб PAW, хроматон N, целит 545 или другой твердый носитель).

Фаза неподвижная (полиэтиленгликоль 300 или другая жидкая фаза).

"Внутренний эталон" (спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта).

Альдегид уксусный технический по нормативной документации, высшего сорта.

Хлороформ по ГОСТ 20015, технический.

Метанол-яд по ГОСТ 6995, х.ч.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.2.1.2. Подготовка к анализу

Приготовление насадки

Полиэтиленгликоль в количестве 10% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При помешивании в раствор засыпают твердый носитель, высушенный при 150 °С в сушильном шкафу. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при 80 °С в течение 1 ч.

Колонку заполняют по ГОСТ 21533. Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

Условия работы хроматографа

Температура колонки, °С

65-70

Температура испарителя, °С

150

Расход азота (газа-носителя), смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)/мин

45

Шкала усилителя, А

10·10ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)-50·10ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч

600

Объем анализируемой пробы, ммГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

2

Продолжительность анализа, мин

25


(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.2.1.3. Проведение анализа

Массовую долю примесей определяют методом "внутреннего эталона". В качестве "внутреннего эталона" используют этиловый спирт, который добавляют в препарат в количестве 0,05% от массы анализируемой пробы. При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят с помощью микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.

Неподвижная фаза и носитель должны быть подобраны так, чтобы обеспечить разделение пиков ацетона, примесей (метанола и уксусного альдегида) и "внутреннего эталона".

Последовательность выхода компонентов из колонки, относительные объемы удерживания и ориентировочные значения градуировочных коэффициентов приведены в табл.2 и на черт.1.

Таблица 2

Наименование компонента

Относительный объем удерживания

Градуировочный коэффициент

Уксусный альдегид

0,25

2,00

Метанол

0,83

2,00

Этиловый спирт "внутренний эталон"

1,00

1,00


Черт.1. Типовая хроматограмма ацетона

Типовая хроматограмма ацетона

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)


1 - уксусный альдегид; 2 - ацетон; 3 - метанол; 4 - этиловый спирт "внутренний эталон"

Черт.1



(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.2.2. Обработка результатов

4.2.2.1. Площади пиков определяют, как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.

Допускается определять площадь пиков с помощью электронного интегратора или планиметра.

Массовую долю каждой примеси (ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - массовая доля "внутреннего эталона" в анализируемой пробе, %;

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - площадь пика ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)-го компонента, ммГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - градуировочный коэффициент ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)-го компонента;

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - площадь пика "внутреннего эталона", ммГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Градуировочные коэффициенты определяют по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе, по ГОСТ 21533.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01% при доверительной вероятности ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

4.2.2.2. Массовую долю ацетона (ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)- сумма массовых долей органических примесей, %;

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - массовая доля воды, определяемая по п.4.9, %.

4.2.2.3. Допускается массовую долю ацетона (ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычислять по формуле

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - массовая доля спиртов, определяемая по п.4.3, %;

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - массовая доля воды, определяемая по п.4.9, %.

При разногласиях в оценке массовой доли ацетона расчет производят по формуле п.4.2.2.2.

4.3. Определение массовой доли спиртов (СНГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)ОН)

4.3.1. Реактивы, растворы, посуда и приборы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 5%.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор в соотношении 3:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор в соотношении 1:9.

Натрия пиросульфит технический, раствор с массовой долей 10%, свежеприготовленный.

Хромотроповой кислоты динатриевая соль, раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный и профильтрованный.

Раствор, содержащий СНГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)ОН, готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации 0,02 мг/смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (раствор готовят непосредственно перед применением).

Пробирки П-2-15-14/23 ХС по ГОСТ 1770.

Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Фотоэлектроколориметр любого типа.

4.2.2.2-4.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.3.2. Подготовка к анализу

4.3.2.1. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в пробирки помещают растворы, содержащие 0,005; 0,01; 0,02 и 0,03 мг СНГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)О и доводят объемы растворов водой до 2 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Одновременно готовят в удвоенном количестве (для заполнения двух кювет) контрольный раствор, не содержащий СНГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)ОН.

В каждый раствор прибавляют 0,4 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора ортофосфорной кислоты, 0,5 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора марганцовокислого калия, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 10 мин. Затем прибавляют по каплям при встряхивании раствор пиросульфита натрия до обесцвечивания растворов. Затем прибавляют 10 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты и, закрыв пробкой, осторожно перемешивают; после этого прибавляют 0,4 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты и снова перемешивают.

Пробирки с растворами выдерживают в стакане с кипящей водой в течение 15 мин. После охлаждения объемы растворов доводят водой до 15 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), перемешивают и снова охлаждают. В контрольный раствор прибавляют в том же порядке все реактивы в удвоенном количестве (для заполнения двух кювет).

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм, пользуясь желтым светофильтром (длина волны 582 нм).

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенную в растворы сравнения массу СНГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)ОН в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующую ей оптическую плотнос

4.3.3. Проведение анализа

2,5 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) препарата помещают в мерную колбу, доводят объем водой до метки и перемешивают. 2 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) полученного раствора помещают в пробирку, прибавляют 0,4 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора ортофосфорной кислоты, 0,5 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора марганцовокислого калия, перемешивают и оставляют в покое. Через 10 мин прибавляют по каплям при встряхивании раствор пиросульфита натрия до обесцвечивания раствора. Затем прибавляют 10 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты, закрыв пробкой, осторожно перемешивают, прибавляют 0,4 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты и снова перемешивают.

Пробирку с раствором выдерживают в стакане с кипящей водой в течение 15 мин. После охлаждения объем раствора доводят водой до 15 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), перемешивают и снова охлаждают.

Одновременно готовят контрольный раствор так же, как при построении градуировочного графика.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу спиртов (СНГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)ОН) в анализируемом растворе в миллиграмма

4.3.2.1, 4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.3.4. Обработка результатов

Массовую долю спиртов (СНГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)ОН) (ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса спиртов (СНГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)ОН), найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)- объем ацетона, взятый для анализа, смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

0,79 - плотность ацетона, г/смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)= 0,95.

Допускается заканчивать определение визуально, сравнивая на белом фоне окраску анализируемого раствора с окраской раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым, содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа, чистый - 0,02 мг СНГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)ОН.

При разногласиях в оценке массовой доли спиртов анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3)

4.4. Определение массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026 из объема анализируемого препарата 250 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (200 г). Выпаривание проводят на водяной бане.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)= 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.5. Определение массовой доли кислот (СНГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)СООН)

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.5.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(NaOH)=0,01 моль/дмГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 1 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Бюретка вместимостью 2 или 3 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.5.2. Проведение анализа

25 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды помещают в коническую колбу с пришлифованной пробкой, прибавляют 0,1 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора фенолфталеина и затем осторожно по каплям из бюретки раствор гидроокиси натрия до тех пор, пока появившаяся розовая окраска будет сохраняться в течение 1 мин. Затем к раствору добавляют 25 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (20 г) препарата, перемешивают вращательным движением, не взбалтывая, и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, сохраняющейся в течение 30 с.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.5.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот (СНГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)СООН) (ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,01 моль/дмГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный на титрование анализируемого препарата, смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

0,0006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,01 моль/дмГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), г;

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем ацетона, взятый для анализа, смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

0,79 - плотность ацетона, г/смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

4.6. Определение массовой доли щелочей (NHГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.6.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) HГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)SОГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))=0,01 моль/дмГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1 или

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(НСl)=0,01 моль/дмГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 1 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Бюретка вместимостью 10 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. N 1,

4.6.2. Проведение анализа

50 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) препарата помещают в коническую колбу (с пришлифованной пробкой), содержащую 25 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, прибавляют 0,1 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора метилового красного, закрывают колбу пробкой, перемешивают вращательным движением и титруют из бюретки раствором серной или соляной кислоты, приливая его по каплям и непрерывно перемешивая содержимое колбы (вращательным движением, не взбалтывая) до перехода желтой окраски раствора в розовую.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.6.3. Обработка результатов

Массовую долю щелочей (NHГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) (ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора серной или соляной кислоты концентрации точно 0,01 моль/дмГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный на титрование, смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем ацетона, взятый для анализа, смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

0,79 - плотность ацетона, г/смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

0,00017 - масса аммиака, соответствующая 1 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной или соляной кислоты молярной концентрации точно 0,01 моль/дмГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)= 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

4.7. Определение массовой доли альдегидов проводят по ГОСТ 16457 визуально-колориметрическим методом. При этом фуксинсернистый реактив готовят со следующими изменениями: для обесцвечивания раствора фуксина прибавляют 40 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (вместо 25 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) раствора метабисульфита натрия с массовой долей 20%; на титрование 3 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) приготовленного фуксинсернистого реактива должно расходоваться от 4 до 6 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (вместо 3-4 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) раствора йода молярной концентрации ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)JГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))=0,1 моль/дмГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Для анализа берут пипеткой 2,5 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (2 г) препарата. Растворы выдерживают перед прибавлением фуксинсернистого реактива 15 мин в водяной бане при 20 °С, а после прибавления - при той же температуре 30 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая розовая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа, чистый - 0,04 мг СНГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)О и 2 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) фуксинсернистого реактива.

(Измененная редакция, Изм.

N 3).

4.8. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих КМnOГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(O)

4.8.1. Реактивы, растворы и посуда

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации точно ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)КМnOГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))=0,01 моль/дмГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2 (1 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)этого раствора соответствует 0,00008 г кислорода).

Колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

Бюретка вместимостью 1 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.8.2. Проведение анализа

70 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (56 г) препарата помещают в коническую колбу с пришлифованной пробкой и охлаждают в водяной бане с температурой 15 °С. Затем прибавляют из бюретки для препарата чистый для анализа - 0,4 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), для препарата чистый - 0,7 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора марганцовокислого калия. Содержимое колбы осторожно перемешивают и колбу помещают в темное место в водяную баню с температурой 15 °С.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если по истечении 2 ч сохранится розовая окраска раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.9. Определение массовой доли воды

4.9.1. Приборы и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с детектором по теплопроводности.

Колонка газохроматографическая длиной 1,0-1,5 м и внутренним диаметром 3-4 мм.

Линейка металлическая по ГОСТ 427.

Микрошприц вместимостью 10 ммГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Водород технический по ГОСТ 3022 или гелий газообразный технический (газ-носитель).

Полисорб-1 (твердый носитель).

4.9.2. Подготовка к анализу

Полисорб-1 засыпают в колонку, как указано в ГОСТ 21533. Не подсоединяя колонку к детектору, наполнитель продувают в токе азота при 190 °С до исчезновения неприятного запаха. Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

Условия работы хроматографа

Температура колонки, °С

130±2

Температура испарителя, °С

150±2

Расход газа-носителя, дмГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)/ч

3

Ток моста детектора, мА

150

Объем анализируемой пробы, ммГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

2

Продолжительность анализа, мин

5

4.9.3. Проведение анализа

Массовую долю воды определяют методом "внутреннего эталона". За "внутренний эталон" принимают ацетон, массовую долю которого в анализируемом продукте считают равной 100%.

При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят с помощью микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.

Запись пика ацетона проводят при переключении шкалы регистратора с 1 на 30.

Последовательность выхода компонентов из колонки и относительный объем удерживания приведены в табл.3 и на черт.2.

Таблица 3

Наименование компонента

Относительный объем удерживания

Воздух

0,32

Вода

0,74

Ацетон

1,00

Черт.2. Типовая хроматограмма ацетона при определении массовой доли воды


Типовая хроматограмма ацетона при определении массовой доли воды

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)


1 - воздух; 2 - вода; 3 - ацетон

Черт.2


4.9.1-4.9.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.9.4. Обработка результатов

Массовую долю воды (ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - высота пика воды, мм;

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - время удерживания воды, мин;

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - высота пика ацетона, мм;

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - время удерживания ацетона, мин;

100 - массовая доля "внутреннего эталона" (ацетона), %;

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)- градуировочный коэффициент для воды.

Все измерения проводят с помощью металлической линейки.

Градуировочный коэффициент определяют по искусственным смесям воды и ацетона по ГОСТ 21533.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10% при доверительной вероятности ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)= 0,95.

Допускается проводить определение по ГОСТ 14870 с применением реактива Фишера электрометрическим или визуальным титрованием или с применением йодацетатного раствора из навески анализируемого препарата 2-5 г (2,5-6,5 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)). В качестве растворителя при применении реактива Фишера используют пиридин или смесь метанола с пиридином (1:3), при применении йодацетатного раствора - метанол.

При разногласиях в оценке массовой доли воды анализ проводят хроматографическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3)

4.10. Определение содержания нерастворимых в воде органических примесей

4.10. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.10.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336 или цилиндр 2(4)-100-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770.

4.10.2. Проведение анализа

25 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) препарата помещают в колбу (или цилиндр) с пришлифованной пробкой и смешивают с 25 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) дистиллированной воды.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если в течение 30 мин при наблюдении в проходящем свете на темном фоне раствор не будет отличаться от 50 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, помещенных в такую же колбу (или цилиндр).

4.10.1, 4.10.2. (Введены дополнительно, Изм. N 3).

4.11-4.12. (Исключены, Изм. N 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885 с нанесением манипуляционных знаков: "Хрупкое. Осторожно", "Беречь от нагрева" и "Верх", знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.2, классификационный шифр 3212) и серийного номера ООН 1090.

Вид и тип тары: 3-1, 3-4, 3-5, 3-6, 8-1, 8-2, 8-3, 10-1.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII, не более 25 дмГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Склянки должны быть наполнены не более чем на 90% объема.

В качестве индифферентного материала применяют древесную стружку, пропитанную раствором хлористого кальция, хлористого магния или сернокислого аммония или шлаковату, или другой негорючий уплотняющий материал. При упаковке тары в полиэтиленовые барабаны, имеющие устройства для крепления бутылей, уплотняющий материал не используют.

При применении в качестве уплотнительного материала древесной стружки, пропитанной раствором неорганических солей, а также при упаковывании стеклянной тары в картонные ящики и коробки на транспортную тару дополнительно наносится манипуляционный знак "Беречь от влаги".

Допускается нанесение манипуляционных знаков только на потребительскую тару при упаковывании стеклянной тары в обрешетки.

При использовании в качестве транспортной тары ящиков и обрешеток стенки ящиков и обрешеток должны быть выше закупоренных бутылей на 5 см. При транспортировании мелкими партиями ацетон в стеклянной таре должен быть упакован в плотные деревянные ящики с крышками.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

5.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в сухом прохладном помещении для огнеопасных веществ.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). ИСО 6353-2-83 "Реактивы для химического анализа. Часть 2. Технические условия. Первая серия"

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

Р.2. АЦЕТОН СНГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)СОСНГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Относительная молекулярная масса: 58,08

Р.2.1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Массовая доля ацетона (СНГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)СОСНГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не менее

99,5

Массовая доля метанола (СНГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)ОН), %, не более

0,05

Плотность, г/смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,787-0,793

Массовая доля нелетучего остатка, %, не более

0,001

Кислотность (в миллимолях НГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), не более

0,05/100 г

Щелочность (в миллимолях ОНГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), не более

0,05/100 г

Массовая доля веществ, восстанавливающих перманганат (O), %, не более

0,0003

Массовая доля альдегидов (НСНО), %, не более

0,002

Массовая доля воды, %, не более

0,3

Р.2.2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Р.2.2.1. Определение массовой доли ацетона и метанола

Определение проводят в соответствии с ОМ 34* при следующих условиях:
____________
* Общие методы испытаний (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

Неподвижная фаза

10% карбовакса 400

Носитель

Хромосорб G-AW-DMCS 0,125-0,150 мм (100-120 меш ASTM*)

Длина колонки, м

3

Внутренний диаметр колонки, мм

2,5

Материал, из которого изготовлена колонка

Нержавеющая сталь или предпочтительно стекло

Температура колонки, °С

60

Температура испарителя, °С

150

Температура детектора, °С

150

Тип детектора

Пламенно-ионизационный

Газ-носитель

Азот

Скорость потока, смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)/мин

25

Объем анализируемой пробы, ммГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,5

______________
* Американское общество по испытанию материалов.

Р.2.2.2. Определение плотности

Определение проводят в соответствии с ОМ 24.1*.
____________
* Общие методы испытаний (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

Р.2.2.3. Определение массовой доли нелетучего остатка

100 г (127 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) препарата анализируют в соответствии с ОМ 14*
____________
* Общие методы испытаний (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

Масса остатка не должна превышать 1 мг.

Р.2.2.4. Определение кислотности

79 г (100 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) препарата анализируют в соответствии с ОМ 13.1*, титруя его раствором гидроксида натрия молярной концентрации точно ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(NaOH)=0,01 моль/дмГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) по фенолфталеину (ИР 4.3.9**).
_____________
* Общие методы испытаний (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

** Растворы индикаторов (ИР) - по ИСО 6353-1-82.

Объем титранта не должен превышать 4 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Р.2.2.5. Определение щелочности

79 г (100 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) препарата анализируют в соответствии с ОМ 13.1*, титруя его раствором серной кислоты молярной концентрации точно ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)HГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)SOГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))=0,01 моль/дмГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) по метиловому красному (ИР 4.3.6**).
_____________
* Общие методы испытаний (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

** Растворы индикаторов (ИР) - по ИСО 6353-1-82.

Объем титранта не должен превышать 4 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Р.2.2.6. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих перманганат

40 г (50 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) препарата анализируют в соответствии с ОМ 19.1*, прибавляя 0,15 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора перманганата калия массовой концентрации 3,16 г/дмГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3). Анализируемый раствор выдерживают в течение 15 мин при температуре (20,0±0,5) °С.
_____________
* Общие методы испытаний (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

Розовая окраска раствора не должна полностью исчезнуть.

Р.2.2.7. Определение массовой доли альдегидов

2 г (2,5 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) препарата анализируют в соответствии с ОМ 20*.
_____________
* Общие методы испытаний (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

Для приготовления раствора сравнения берут 4 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) разбавленного раствора II, содержащего формальдегид (4 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,002% НСНО).

Р.2.2.8. Определение массовой доли воды

7,9 г (10 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) препарата разбавляют пиридином до 30 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и анализируют в соответствии с ОМ 12*.
_____________
* Общие методы испытаний (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (обязательное). ИСО 6353-1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний"

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

4.3. Растворы индикаторов

4.3.6. Метиловый красный (ИР)

25 мг тонкоизмельченного метилового красного нагревают с 0,95 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроксида натрия с массовой долей 0,2% и 5 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) этанола с объемной долей 95%. После полного растворения добавляют 125 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)этанола с объемной долей 95% и разбавляют водой до объема 250 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

4.3.9. Фенолфталеин (ИР)

2,5 г фенолфталеина растворяют в 250 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) этанола с объемной долей 95%.

5. Общие методы испытаний (ОМ)

5.12. Вода - метод Карла Фишера

См. ГОСТ 14870-77*.
______________
* Применяют до введения международного стандарта ИСО 760-77 в качестве государственного стандарта

5.13. Кислотность и щелочность (ОМ 13)

5.13.1. Кислотность или щелочность жидкостей, смешивающихся с водой (ОМ 13.1)

5.13.1.1. Методика

100 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и кипятят в течение 5 мин для удаления диоксида углерода. Дав раствору слегка охладиться, добавляют к нему указанный объем испытуемого раствора и осторожно кипятят еще 5 мин. Затем колбу закрывают пришлифованной пробкой, снабженной хлоркальциевой трубкой с натронной известью, и дают раствору принять комнатную температуру. Затем добавляют указанный индикатор и титруют указанным титрованным раствором до достижения соответствующей конечной точки титрования, устойчивой в течение, по крайней мере, 15 с.

5.13.1.2. Обработка результатов

Кислотность и щелочность в миллимолях НГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) или ОНГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) на 100 г продукта определяют по формуле

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем титрованного раствора, израсходованный на титрование, смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - концентрация титрованного раствора, моль НГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) или ОНГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)/дмГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса пробы, находящаяся в указанном объеме испытуемого раствора, г

5.14. Нелетучий остаток (ОМ 14) (см. также ГОСТ 27026-86*)
______________
* Применяют до введения международного стандарта ИСО 759-81 в качестве государственного стандарта.

Упаривают указанную навеску досуха на кипящей водяной бане в подходящей взвешенной выпарительной чашке вместимостью приблизительно 150 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (платиновой, стеклянной, кварцевой). Сушат до постоянной массы при температуре (105±2) °С, как указано в нормативной документации на конкретный реактив.

5.19. Вещества, восстанавливающие перманганат (ОМ 19)

5.19.1. Прямой метод (ОМ 19.1)

Указанную навеску или ее раствор помещают в подходящую колбу из бесцветного стекла, снабженную пришлифованной стеклянной пробкой, и добавляют указанный объем раствора перманганата калия молярной концентрации с (ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) КМnOГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))=0,1 моль/дмГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3). Колбу закрывают пробкой и оставляют в защищенном от света месте при заданной температуре заданное время. Проверяют, имеет ли место остаточное окрашивание раствора.

5.20. Альдегиды (ОМ 20)

См. ГОСТ 16457-76 (визуально-нефелометрический метод с димедоном).

5.24. Денситометрия (ОМ 24)

5.24.1. Пикнометрический метод (ОМ 24.1) (см. также ГОСТ 18995.1-73*)
________________
* Применяют до введения международного стандарта ИСО 758-76 в качестве государственного стандарта.

5.24.1.1. Методика

Высушенный пикнометр (вместимостью 25-50 смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) взвешивают с точностью до 0,2 мг. Пикнометр заполняют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой и определяют взвешиванием кажущуюся массу воды при температуре (20±0,1) °С (ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)). Пикнометр освобождают от воды, промывают, высушивают, заполняют испытуемой пробой и определяют аналогичным способом кажущуюся массу пробы при температуре (20±0,1) °С (ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)).

5.24.1.2. Обработка результатов

Плотность в граммах на кубический сантиметр, вычисляемую с точностью до третьего десятичного знака после запятой, определяют по формуле

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - кажущаяся масса навески испытуемой пробы, г;

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - кажущаяся масса навески воды, г;

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - плотность воды при 20 °С (=0,9982 г/смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3));

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - поправка к массе при взвешивании на воздухе.

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - плотность воздуха (приблизительно 0,0012 г/смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3));

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем взятой пробы, смГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

5.34. Газовая хроматография (ОМ 34)

Определение проводят, используя подходящий газовый хроматограф и условия, приведенные в нормативной документации на соответствующий реактив.

Приложения 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. N 3).



Copyright © 2024
Карта сайта