ГОСТ 26028-83
Группа Б09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЫРЬЕ ТЕМНООКРАШЕННОЕ ДЛЯ ПАВ
Метод определения кислотного числа
Dark-coloured raw material for surfactants. Method of determination of an acid value
МКС 75.080
ОКСТУ 2431
Дата введения 1985-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1983 г. N 6728 дата введения установлена 01.01.85
Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислотного числа в кубовом остатке синтетических жирных кислот (СЖК), образующемся при их производстве.
Сущность метода заключается в потенциометрическом титровании пробы спиртовым раствором гидроокиси калия в хлороформе. По кривым потенциометрического титрования устанавливают точку эквивалентности, соответствующую полной нейтрализации кислот и карбоксилсодержащих соединений.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517-85.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80* класса точности 2 или аналогичного типа.
_______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.
рН-метр типа 340 и 121, манометр универсальный ЭВ-74 или другой аналогичной конструкции со стеклянным и хлорсеребряным электродами.
Мешалка магнитная ММЗМ или другого типа.
Стакан химический по ГОСТ 23932-90 вместимостью 100 см
.
Бюретка по НТД, вместимостью 25 см.
Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 см.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., спиртовый раствор 0,1 моль/дм.
Хлороформ по ГОСТ 20015-88 или фармакопейный.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Подготовку рН-метра к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Электроды выдерживают в дистиллированной воде не менее 5 мин, вынимают из воды, обезвоживают, для чего опускают электроды в стакан со спиртом, вынимают и протирают фильтровальной бумагой.
3.2. Определяют массу анализируемого продукта около 1 г в стакане для титрования с погрешностью не более 0,0002 г. Необходимое условие при выборе массы продукта - объем титранта должен быть в пределах 7-100 см.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. В стакан с анализируемым продуктом приливают 30 см хлороформа в два-три приема при периодическом перемешивании смеси до полного растворения продукта.
Стакан помещают на титровальный столик, опускают в раствор электроды и мешалку для перемешивания раствора.
4.2. Включают мешалку и титруют анализируемый продукт спиртовым раствором гидроокиси калия. Раствор гидроокиси добавляют по 0,2-0,1 см, каждый раз тщательно перемешивают испытуемый раствор и регистрируют показания прибора (потенциал в милливольтах). По полученным результатам строят график зависимости потенциала от объема добавленной гидроокиси калия.
4.3. После каждого определения электроды промывают хлороформом, а после титрования электроды, промытые спиртом и водой, опускают в стакан с дистиллированной водой.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Эквивалентный объем раствора гидроокиси калия 0,1 моль/дм (
) в см, израсходованный на титрование навески анализируемого продукта, определяют графически, как показано на чертеже.
5.2. Кислотное число (
) в мг KОН/г вычисляют по формуле
,
где - объем 0,1 моль/дм раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см;
- титр раствора гидроокиси калия 0,1 моль/дм, мг/см;
- масса продукта, г
5.3. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух последовательных определений.
Значения показателей точности метода (при 95%-ной доверительной вероятности) приведены в таблице оценок точности метода.
Кислотное число, мг KОН/г | Сходимость, мг KОН/г | Воспроизводимость, мг KОН/г | |||
До | 70 | 3 | 5 | ||
От 70 | до | 100 | включ. | 4 | 6 |
Св. 100 | 5 | 7 | |||
Два результата испытания, полученные последовательно одним лаборантом, признаются достоверными (сходимость), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице.
Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (воспроизводимость), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице.