1. Главная
  3. Общероссийский классификатор стандартов
  4. Химическая промышленность
  5. Аналитическая химия
  6. Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов ...

ГОСТ 25794.2-83
Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 25794.2-83

Группа Л59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ

Reagents. Methods of preparation of standard volumetric solutions for redox titration



МКС 71.040.30
ОКСТУ 2609

Дата введения 1984-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.83 N 2303

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 3675-82

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 83-79

2.12.1

ГОСТ 3118-77

2.10.1

ГОСТ 4159-79

2.3.1, 2.10.1

ГОСТ 4160-74

2.4.1

ГОСТ 4174-77

2.6.1

ГОСТ 4201-79

2.10.1

ГОСТ 4202-75

2.7.1

ГОСТ 4204-77

2.1.1, 2.2.1, 2.3.1, 2.4.1, 2.5.1, 2.8.1, 2.9.1, 2.10, 2.11.1, 2.12.1

ГОСТ 4206-75

2.6.1

ГОСТ 4208-72

2.1.1, 2.2.1, 2.12.1

ГОСТ 4220-75

2.2.1, 2.5.1, 2.11.1

ГОСТ 4232-74

2.3.1, 2.4.1, 2.5.1, 2.6.1, 2.8.1, 2.11.1, 2.12.1

ГОСТ 4328-77

2.10.1

ГОСТ 4457-74

2.4.1

ГОСТ 5839-77

2.8.1

ГОСТ 6016-77

2.11.1

ГОСТ 6552-80

2.1.1, 2.2.1

ГОСТ 9336-75

2.1.1

ГОСТ 10163-76

2.3.1, 2.4.1, 2.5.1, 2.6.1, 2.8.1, 2.10.1, 2.11.1, 2.12.1

ГОСТ 18300-87

2.10.1

ГОСТ 20490-75

2.1.1, 2.8.1, 2.9.1

ГОСТ 22180-76

2.9.1

ГОСТ 25336-82

2.8.2, 2.12.2

ГОСТ 27068-86

2.3.1, 2.4.1, 2.5.1, 2.6.1

ТУ 6-09-5467-90

2.8.1, 2.11.1, 2.12.1

ТУ 6-09-1646-77

2.12.1

ТУ 6-09-3592-86

2.1.1

ТУ 6-09-5360-87

2.10.1

ТУ 6-09-04-177-84

2.12.2


6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

7. ИЗДАНИЕ (май 2008 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 4-91)


Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления следующих титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования и методы проверки их молярной концентрации:

аммоний ванадиевокислый мета, растворы молярных концентраций:

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,1 н.);

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,05 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,05 н.);

соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора), раствор молярной концентрации:

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,1 н.);

йод, раствор молярной концентрации:

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,1 н.);

калий бромноватокислый, раствор молярной концентрации:

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,1 н.);

калий двухромовокислый, раствор молярной концентрации:

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,1 н.);

калий железосинеродистый, раствор молярной концентрации:

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,05 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,05 н.);

калий йодноватокислый, растворы молярных концентраций:

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1);

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1);

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1);

калий марганцовокислый, раствор молярной концентрации:

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,1 н.);

кислота щавелевая, раствор молярной концентрации:

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,1 н.);

мышьяк (III) окись (мышьяковистый ангидрид), раствор концентрации:

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,1 н.);

натрий серноватистокислый, раствор молярной концентрации:

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,1 н.);

церий (IV) сульфат, растворы молярных концентраций:

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,05 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,05 н.),

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,1 н.).

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1. Общие указания - по ГОСТ 25794.1

2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ

2.1. Аммоний ванадиевокислый мета, раствор молярной концентрации ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)

Формула ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1).

Относительная молекулярная масса - 116,98.

Молярная масса эквивалента - 116,98 г/моль.

2.1.1. Реактивы и растворы

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336.

Дифениламин по ТУ 6-09-5467, раствор с массовой долей 1%.

Натрий N-фенилсульфанилат (индикатор), раствор с массовой долей 0,5%.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота N-фенилантрониловая по ТУ 6-09-3592*, раствор с массовой долей 0,1%.
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

Смесь кислот, готовят следующим образом: к 300 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) воды добавляют при перемешивании 100 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) серной кислоты и после охлаждения 100 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) ортофосфорной кислоты.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной концентрации ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1), приготовленный по п.2.2.

2.1; 2.1.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1.2. Приготовление растворов

11,70 г (для раствора 0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)) или 5,85 г (для раствора 0,05 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)) ванадиевокислого аммония мета растворяют в смеси, состоящей из 200 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) воды и 150 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) серной кислоты, при энергичном перемешивании. После растворения препарата раствор охлаждают и доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1).

2.1.3. Определение коэффициента поправки

25-35 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора соли Мора, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1), добавляют 50 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) смеси кислот, 100 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) воды, 2-3 капли раствора N-фенилсульфанилата натрия и медленно при тщательном перемешивании титруют из бюретки приготовленным раствором ванадиевокислого аммония мета до перехода окраски в сине-фиолетовую.

Допускается проводить титрование в присутствии 2-3 капель раствора N-фенилантраниловой кислоты до перехода окраски в вишнево-красную или в присутствии 5 капель раствора дифениламина до перехода окраски в сине-фиолетовую.

2.2. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора), раствор молярной концентрации ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,1 н.)

Формула ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1).

Относительная молекулярная масса - 392,13.

Молярная масса эквивалента - 392,13 г/моль.

2.2.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая кислорода.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,1 н.), приготовленный по п.2.8.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор молярной концентрации ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,1 н.), приготовленный по п.2.5.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота N-фенилантраниловая, раствор с массовой долей 1%.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208.

2.1.3-2.2.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.2. Приготовление раствора

40,00 г соли Мора растворяют в смеси, состоящей из 200 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) воды и 30 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) серной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (если необходимо, раствор фильтруют). Коэффициент поправки устанавливают в день применения.

2.2.3. Определение коэффициента поправки по раствору марганцовокислого калия

25-35 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора соли Мора, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1), добавляют 5 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) ортофосфорной кислоты и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия до появления не исчезающей в течение 30 с розовой окраски.

При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.4. Определение коэффициента поправки по раствору двухромовокислого калия

25-30 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора соли Мора, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1), прибавляют 250 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) воды, не содержащей кислорода, 10 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) серной кислоты, 0,5 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора N-фенилантраниловой кислоты и титруют из бюретки раствором двухромовокислого калия до появления вишнево-красной окраски раствора.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2.3. Йод, раствор молярной концентрации ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,1 н.)

Формула JГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1).

Относительная молекулярная масса - 253,80.

Молярная масса эквивалента - 126,90 г/моль.

2.3.1. Реактивы и растворы

Йод по ГОСТ 4159.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 25%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,1 н.), приготовленный по п.2.11.

2.3.2. Приготовление раствора

12,70 г йода растворяют в 60 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) воды, содержащих 40 г йодистого калия, и тщательно перемешивают до полного растворения йода. Затем объем раствора доводят водой до 1 дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1). Раствор сохраняют в склянке из темного стекла с пришлифованной пробкой. Коэффициент поправки устанавливают не реже одного раза в 10 сут.

Допускается готовить раствор с 25 г йодистого калия, но при этом коэффициент поправки определяют не реже одного раза в 2 сут.

2.3.3. Определение коэффициента поправки

30-40 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора йода, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 250 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1), прибавляют около 25 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) воды, 5 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора серной кислоты и титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода бурой окраски раствора в соломенно-желтую. Затем прибавляют 2 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.

Допускается определять коэффициент поправки по окиси мышьяка (III) по п.2.10.3 раствором точной молярной концентрации, приготовленным по п.2.10.4.

2.4. Калий бромноватокислый, раствор молярной концентрации ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,1 н.)

Формула ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1).

Относительная молекулярная масса - 167,00.

Молярная масса эквивалента - 27,83 г/моль.

2.4.1. Реактивы и растворы

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30% свежеприготовленный.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,1 н.), приготовленный по п.2.11.

2.3-2.4.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.2. Приготовление раствора

10,00 г бромистого калия и 2,78 г бромноватокислого калия растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1).

2.4.3. Определение коэффициента поправки

30-40 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора бромноватокислого калия, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) с пришлифованной пробкой, прибавляют 10 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора йодистого калия, 20 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора серной кислоты, сразу закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, затем перемешивают и выдерживают в темноте в течение 10 мин, после чего пробку и стенки колбы обмывают водой и выделившийся йод титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую, затем добавляют 2 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.

При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

2.5. Калий двухромовокислый, раствор молярной концентрации ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,1 н.)

Формула ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1).

Относительная молекулярная масса - 294,18.

Молярная масса эквивалента - 49,03 г/моль.

2.5.1. Реактивы и растворы

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Калий двухромовокислый с массовой долей основного вещества (100,0±0,2)% или дважды перекристаллизованный из воды (растворимость в 100 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) воды при 20 °С - 12,3 г, при 100 °С - 103 г) и после измельчения высушенный при 150 °С до постоянной массы или стандартный образец калия двухромовокислого для титриметрии ГСО I разряда N 2215-81 или ГСО II разряда.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30% свежеприготовленный.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,1 н.), приготовленный по п.2.11.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.5.2. Приготовление раствора

4,90 г двухромовокислого калия растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1).

2.5.3. Определение коэффициента поправки

30-40 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора двухромовокислого калия, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) с пришлифованной пробкой, прибавляют 10 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора йодистого калия, 20 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора серной кислоты, сразу закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин в темноте, после этого обмывают пробку и стенки колбы водой, прибавляют 200 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) воды и титруют выделившийся йод из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до изменения цвета раствора в желтый, затем прибавляют 2 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до перехода синей окраски в светло-зеленую.

При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

2.5.4. Приготовление раствора точной молярной концентрации

4,9031 г двухромовокислого калия (с массовой долей основного вещества (100,0±0,2)% или перекристаллизованного) или стандартного образца двухромовокислого калия для титриметрии ГСО I разряда N 2215-81 или ГСО II разряда растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) и доводят объем раствора водой до метки.

2.6. Калий железосинеродистый, раствор молярной концентрации ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,05 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,05 н.)

Формула ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1).

Относительная молекулярная масса - 329,25.

Молярная масса эквивалента - 329,25 г/моль.

2.6.1. Реактивы и растворы

Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206 и перекристаллизованный из воды, измельченный и высушенный при 105-110 °С до постоянной массы.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30%, свежеприготовленный.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,05 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,05 н.), приготовленный по п.2.11 с соответствующим изменением навески.

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, раствор с массовой долей 10%.

2.6.2. Приготовление раствора

16,50 г железосинеродистого калия растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1).

Раствор хранят в склянке из темного стекла. Коэффициент поправки раствора определяют не реже одного раза в 10 сут.

2.6.3. Определение коэффициента поправки

30-40 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора железосинеродистого калия, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) с пришлифованной пробкой, прибавляют 30 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора 7-водного сернокислого цинка, 10 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора йодистого калия, закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, тщательно перемешивают и выдерживают в темноте в течение 10 мин, после чего обмывают пробку и стенки колбы небольшим объемом воды и титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую. Затем прибавляют 2 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора крахмала и продолжают титрование медленно при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.

При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

2.6.4. Приготовление раствора точной молярной концентрации

16,4624 г перекристаллизованного железосинеродистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) и доводят объем раствора водой до метки.

2.7. Калий йодноватокислый, растворы молярных концентраций

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1),

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1),

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1).

Формула ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1).

Относительная молекулярная масса - 214,00.

Молярная масса эквивалента соответственно 21,40; 3,57; 4,28 г/моль.

2.5.3-2.7. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.7.1. Реактивы и растворы

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202 перекристаллизованный из воды и высушенный при 120-150 °С до постоянной массы.

2.7.2. Приготовление раствора точной молярной концентрации

В воде в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) растворяют следующие массы перекристаллизованного йодноватокислого калия:

для раствора молярной концентрации ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) - 21,4000 г;

для раствора молярной концентрации ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) - 3,5667 г;

для раствора молярной концентрации ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) - 4,2800 г.

Объемы растворов доводят водой до метки.

2.8. Калий марганцовокислый, раствор молярной концентрации ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,1 н.)

Формула ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1).

Относительная молекулярная масса - 158,03.

Молярная масса эквивалента - 31,60 г/моль.

2.8.1. Реактивы, растворы и посуда

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30%, свежеприготовленный.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор с массовой долей 20%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,1 н.), приготовленный по п.2.11.

Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839, высушенный при 100-105 °С до постоянной массы.

Воронка типа ВФ-1 (2) ПОР10 или ВФ-1(2) ПОР16 по ГОСТ 25336.

2.8.2 Приготовление раствора

3,25 г марганцовокислого калия растворяют в воде, доводят объем раствора до 1 дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) и выдерживают в течение 20 сут. Затем раствор фильтруют через стеклянную воронку.

Допускается более быстрый способ приготовления раствора: 3,25 г марганцовокислого калия растворяют в 900 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) воды в колбе вместимостью 1 дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1). Раствор нагревают приблизительно до 80 °С, накрыв колбу, выдерживают при этой температуре в течение 2 ч, а затем выдерживают в течение 1 сут при комнатной температуре, после этого раствор фильтруют через стеклянную воронку.

Раствор хранят длительное время в склянке из темного стекла. Следует избегать соприкосновения раствора марганцовокислого калия с резиновыми трубками или пробками; при титровании необходимо пользоваться бюретками со стеклянными кранами.

2.7.2-2.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.8.3. Определение коэффициента поправки

2.8.3.1. Определение коэффициента поправки по щавелевокислому натрию

Формула ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1).

Относительная молекулярная масса - 134,00.

Молярная масса эквивалента - 67,00 г/моль.

0,1500-0,2500 г щавелевокислого натрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1), растворяют в 50 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) воды, прибавляют 8 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) серной кислоты, нагревают до 70-80 °С и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия. При этом титрование сначала проводят очень медленно, не прибавляя последующей капли, пока предыдущая полностью не обесцветится. В конце титрования титруют быстрее до появления не исчезающей в течение 1 мин розовой окраски раствора.

Температура раствора в конце титрования должна быть не менее 60 °С.

При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

2.8.3.2. Определение коэффициента поправки по раствору 5-водного серноватистокислого натрия

30-40 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора марганцовокислого калия, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) с пришлифованной пробкой, прибавляют 10 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора йодистого калия, 20 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора серной кислоты с массовой долей 20%, сразу закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, затем перемешивают и выдерживают в темноте в течение 10 мин, после чего обмывают пробку и стенки колбы водой, прибавляют 200 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) воды и выделившийся йод титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую, затем прибавляют 2 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.

При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

2.8.3.1, 2.8.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.8.3.3. (Исключен, Изм. N 1).

2.9. Кислота щавелевая, раствор молярной концентрации ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,1 н.);

Формула ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1).

Относительная молекулярная масса - 126,07.

Молярная масса эквивалента - 63,03 г/моль.

2.9.1. Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,1 н.), приготовленный по п.2.8.

2.9.2. Приготовление раствора

6,30 г щавелевой кислоты растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1). Раствор хранят в склянке из темного стекла.

2.9.3. Определение коэффициента поправки

25-40 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора щавелевой кислоты, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1), прибавляют 30 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) воды, 8 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) серной кислоты, нагревают до 70-80 °С и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия (как указано в п.2.8.3.1).

При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

2.10. Мышьяк (III) окись, раствор молярной концентрации ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,1 н.)

Формула ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1).

Относительная молекулярная масса - 197,84.

Молярная масса эквивалента - 49,46 г/моль.

2.10.1. Реактивы и растворы

Йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,1 н.), приготовленный по п.2.3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (1 н.).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.

Мышьяка (III) окись, аморфная или кристаллическая.

Мышьяка (III) окись, перекристаллизованная и высушенная при 105-110 °С в течение 1-2 ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (1 н.) и раствор с массовой долей 10%.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

2.10.2. Приготовление раствора

4,95 г окиси мышьяка (III) аморфной или кристаллической растворяют в небольшом объеме раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10%. Полученный раствор разбавляют водой, нейтрализуют раствором серной кислоты в присутствии раствора фенолфталеина, после чего прибавляют раствор 20 г кислого углекислого натрия в 500 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) воды. Если при этом появляется розовая окраска, добавляют по каплям раствор серной кислоты до обесцвечивания раствора, после чего объем раствора доводят водой до 1 дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1).

2.10.3. Определение коэффициента поправки

30-40 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора йода, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1), содержащую 200 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) воды, прибавляют 2 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты, затем 2 г кислого углекислого натрия. После его растворения прибавляют 3 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора крахмала и при тщательном перемешивании титруют из бюретки раствором окиси мышьяка (III) до обесцвечивания раствора.

2.10.4. Приготовление раствора точной молярной концентрации

4,9460 г перекристаллизованной окиси мышьяка (III) помещают в коническую колбу (или стакан) вместимостью 250 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1), содержащую отмеренные бюреткой 40 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1), и растворяют при нагревании на водяной бане. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) и добавляют бюреткой 40-41 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора серной кислоты. Точный необходимый объем серной кислоты вычисляют с учетом коэффициентов поправок растворов гидроокиси натрия и серной кислоты, так как необходимо обеспечить избыток серной кислоты 0,2 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1), и доводят объем раствора водой до метки.

2.11. Натрий серноватистокислый, раствор молярной концентрации ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,1 н.)

Формула ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1).

Относительная молекулярная масса - 248,17.

Молярная масса эквивалента - 248,17 г/моль.

2.11.1. Реактивы и растворы

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, дважды перекристаллизованный и высушенный по п.2.5.1.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30%, свежеприготовленный.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.

2.11.2. Приготовление раствора

25,00 г 5-водного серноватистокислого натрия растворяют в 400 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) воды, прибавляют 10 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) изобутилового спирта, тщательно перемешивают, доводят водой объем до 1 дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1). Раствор годен к применению через 10-14 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

2.11.3. Определение коэффициента поправки

0,1500-0,2000 г двухромовокислого калия помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) с пришлифованной пробкой, растворяют в 50 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) воды, к раствору прибавляют 10 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора йодистого калия, 20 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора серной кислоты, сразу закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и выдерживают в темноте в течение 10 мин, после чего пробку и стенки колбы обмывают водой, добавляют 200 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) воды и выделившийся йод титруют из бюретки приготовленным раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в желтую, затем прибавляют 2 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до перехода синей окраски раствора в светло-зеленую.

При необходимости в результат определения вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

2.9-2.11.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.11.4. (Исключен, Изм. N 1).

2.12. Церий (IV) сульфат, растворы молярных концентраций ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,05 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,05 н.), ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,1 н.)

Формула ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1).

Относительная молекулярная масса - 404,29.

Молярная масса эквивалента - 404,29 г/моль.

2.12.1. Реактивы, растворы и посуда

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30%, свежеприготовленный.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор с массовой долей 20%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) 0,05 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,05 н.), приготовленный по п.2.11 (из навески массой 12,50 г).

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной концентрации ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1)0,05 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) (0,05 н.), приготовленный по п.2.2 (из навески массой 20,00 г).

Ферроин (индикатор), раствор. Раствор хранится длительное время.

Церий (IV) сульфат 4-водный (церий (IV)) сернокислый по ТУ 6-09-1646.

Воронка типа ВФ-1(2) ПОР10 или ВФ-1(2) ПОР16 по ГОСТ 25336.

2.12.2. Приготовление растворов

20,20 г 4-водного сульфата церия (IV) для раствора 0,05 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) или 40,40 г для раствора 0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) растворяют в 1 дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) воды, содержащем 30 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) концентрированной серной кислоты. После охлаждения, если раствор мутный, его фильтруют через стеклянную воронку типа ВФ-1(2) ПОР10 или ВФ-1(2) ПОР16 (ГОСТ 25336-82) и доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1).

Допускается применять также церий (IV) по ТУ 6-09-04-177, сульфат безводный и аммоний церий (IV) сульфат (4:1) 2-водный с изменением навески в соответствии с молекулярной массой.

2.12-2.11.2*. (Измененная редакция, Изм. N 1).
_________________
* Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

2.12.3 Определение коэффициента поправки

2.12.3.1. Определение коэффициента поправки по раствору 5-водного серноватистокислого натрия

30-40 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора 4-водного сульфата церия (IV), отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) с пришлифованной пробкой, прибавляют 10 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора серной кислоты с массовой долей 20%, 0,5 г углекислого натрия, 10 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора йодистого калия, сразу закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и выдерживают в темноте в течение 10 мин, после чего пробку и стенки колбы обмывают водой и выделившийся йод титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски в соломенно-желтую, затем прибавляют 2 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора крахмала и продолжают медленное титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.

2.12.3.2. 30-40 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) раствора соли Мора, отмеренные бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1), прибавляют 1-2 капли раствора ферроина и титруют из бюретки раствором 4-водного сульфата церия (IV) до перехода оранжевой окраски раствора в зеленоватую.

2.12.3.3. Для определения коэффициента поправки допускается использовать растворы 5-водного серноватистокислого натрия и соли Мора 0,1 моль/дмГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1), при этом в формуле, как указано в п.1.7 ГОСТ 25794.1, вместо ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1) должно быть 2ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1), а раствор соли Мора при определении по п.2.12.3.2 должен быть объемом 15-20 смГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования (с Изменением N 1).

2.12.3.1-2.12.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.12.3.4. (Исключен, Изм. N 1).



Copyright © 2024
Карта сайта