ГОСТ 25784-83
Топливо нефтяное для газотурбинных установок. Метод определения натрия, калия и кальция

ГОСТ 25784-83

Группа Б17

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО НЕФТЯНОЕ ДЛЯ ГАЗОТУРБИННЫХ УСТАНОВОК

Метод определения натрия, калия и кальция

Petroleum fuel of gas turbines fuels. determination content of sodium, potassium and calcium

МКС 75.160.20
ОКСТУ 0252

Дата введения 1984-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 мая 1983 г. N 2226 дата действия установлена с 01.07.84

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11-95)

ИЗДАНИЕ (февраль 2010 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1988 г. (ИУС 4-89).


Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия, калия и кальция в топливе для газотурбинных установок.

Сущность метода состоит в сравнительном фотометрировании пламени, в которое вводится исследуемый раствор пробы топлива и контрольные растворы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Пламенный фотометр типа ПАЖ или любой другой, имеющий такую же или большую чувствительность и позволяющий определять натрий, калий и кальций в топливе с чувствительностью не менее 0,1%·10%.

Весы лабораторные типа АДВ-200 М с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Электроплитка с закрытой спиралью.

Шкаф сушильный типа ШС-3, обеспечивающий температуру нагрева 110 °С - 120 °С.

Печь муфельная типа ПМ-8, обеспечивающая температуру нагрева 550 °С.

Чашки платиновые.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 1,2-1, 2, 5, 10 по ГОСТ 23932-90.

Капельницы 1,2-26 по ГОСТ 25336-82.

Воронки химические по ГОСТ 23932-90.

Цилиндры 1,2-10 по ГОСТ 1770-74.

Колбы мерные 1,2-50, 100, 250, 500 и 1000 по ГОСТ 1770-74.

Емкости полиэтиленовые вместимостью 100, 200, 500, 1000 см.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч., или фиксанал.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч., или фиксанал.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Пропан бытовой в баллоне.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Приготовление контрольных растворов натрия

2.1.1. В качестве исходного для приготовления контрольных растворов берут раствор 0,1 моль/дм (0,1 н.) фиксанала хлористого натрия в дистиллированной воде.

При использовании хлористого натрия соль просушивают в сушильном шкафу при температуре 110 °С - 120 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, на лабораторных весах взвешивают 5,8450 г и растворяют в 1 дм воды.

2.1.2. Из исходного раствора готовят контрольный раствор с концентрацией натрия 100 мг/дм: в мерную колбу вместимостью 500 см наливают 21,7 см раствора 0,1 моль/дм (0,1 н.) хлористого натрия, доводят до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. Приготовленный раствор хранят до 1 года в стеклянной посуде с пробкой, в полиэтиленовой - неограниченное время.

Контрольные растворы следующих концентраций: 50; 20; 10; 5; 2; 1; 0,5; 0,2; 0,1; 0,05; 0,02; 0,01 мг/дм готовят методом последовательного разбавления в соответствии с табл.1.

Таблица 1

Концентрация приготовляемого контрольного раствора, мг/дм	Концентрация раствора, из которого готовят контрольный раствор, мг/дм	Объем раствора, необходимый для приготовления контрольного раствора, см, в колбах вместимостью, см
		100	200	250
50	100	50	100	125
20	100	20	40	50
10	100	10	20	25
5	50	10	20	25
2	20	10	20	25
1	10	10	20	25
0,5	5	10	20	25
0,2	2	10	20	25
0,1	1	10	20	25
0,05	0,5	10	20	25
0,02	0,2	10	20	25
0,01	0,1	10	20	25

Приготовленные контрольные растворы хранят 15-30 сут в посуде, обработанной по п.2.5.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Приготовление контрольных растворов калия

2.2.1. Исходный раствор 0,1 моль/дм (0,1 н.) для определения калия готовят из фиксанала хлористого калия.

При отсутствии фиксанала можно использовать хлористый калий, х.ч. Методика приготовления раствора та же, что и для хлористого натрия, но масса хлористого калия берется 7,4550 г. Из полученного раствора готовят контрольный раствор, содержащий 100 мг/дм калия.

2.2.2. В мерную колбу вместимостью 1 дм наливают 25,6 смраствора 0,1 моль/дм (0,1 н.) хлористого калия, дистиллированной водой доводят до метки и хорошо перемешивают. Растворы меньших концентраций готовят, как указано в п.2.1.2.

2.3. Приготовление контрольных растворов кальция

Для приготовления исходного раствора концентрацией 1000 мг/дм берут 2,5017 г высушенного при температуре 110 °С - 120 °С углекислого кальция квалификации ч.д.а., помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в 15 см концентрированной соляной кислоты, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Из него готовят контрольные растворы концентраций 100 мг/дм. Растворы меньших концентраций готовят по п.2.1.2.

2.2.1.-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Приготовление "нулевого" раствора

2.4.1. "Нулевой" раствор применяют для учета содержания натрия, кальция и калия, внесенных в пробу с серной кислотой, добавляемой при выпаривании, и соляной кислотой, используемой для растворения пробы образца.

Для приготовления "нулевого" раствора 5 см концентрированной соляной кислоты, используемой для анализа (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой), испаряют в чистой платиновой чашке досуха, затем добавляют еще 0,3 см соляной кислоты из той же склянки и растворяют в дистиллированной воде, используемой для приготовления проб.

2.4.2. Раствор сливают в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют в нее 0,5 см серной кислоты (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой). Объем доводят до метки и перемешивают. Раствор для хранения переводят в полиэтиленовую посуду во избежание перехода металла из стекла в раствор. "Нулевой" раствор готовят заново при использовании новой склянки с кислотой.

2.5. Обработка посуды для хранения контрольных и анализируемых растворов

2.5.1. Химически чистую посуду, предназначенную для хранения растворов, заливают раствором соли с концентрацией калия, натрия, кальция 300-400 мг/см и выдерживают 1 сут.

2.5.2. Чистые пробки кипятят два-три раза в большом количестве дистиллированной воды с добавлением соляной кислоты. Затем посуду и пробки тщательно отмывают дистиллированной водой. Нельзя наливать воду с температурой выше 40 °С, так как при этом начинает выделяться металл.

2.5.1, 2.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.6. Отбор проб

2.6.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517-85.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.6.2. Посуда с пробкой должна быть сухой и подготовлена по п.2.5.

2.7. Подготовка топлива к анализу

2.7.1. Перед анализом пробу топлива тщательно перемешивают.

Топливо в застывшем состоянии подогревают, а затем перемешивают. Топливо массой около 5 г взвешивают в платиновой чашке на лабораторных весах с погрешностью не более 0,2 мг.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.7.2. Топливо выпаривают до исчезновения влаги, фиксируемой по прекращению вспенивания, затем добавляют концентрированную серную кислоту 94-96%-ную из расчета 0,5 см на 5 г топлива и продолжают выпаривать до полного прекращения паров. После этого чашку с остатком переносят в муфельную печь и озоляют, а остаток прокаливают при 550 °С.

2.7.3. Золу в чашке обрабатывают 5 см концентрированной соляной кислоты из специально отведенной чистой пипетки и выпаривают досуха. Затем в чашку добавляют вначале 0,3 см(10 капель) концентрированной соляной кислоты, а затем 15 см дистиллированной воды.

При анализе топлива используют соляную кислоту из той же склянки, что и для "нулевого" раствора.

2.7.4. Раствор нагревают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, промывая чашку несколько раз небольшим объемом дистиллированной воды. Содержимое колбы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

2.7.3, 2.7.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Для анализа берут два раствора, подготовленные из двух навесок одной пробы топлива. Анализ проводят в пламени пропан-воздух.

3.2. Проводят фотометрирование контрольных (в порядке возрастания концентраций металлов), "нулевого" и анализируемых растворов.

После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднеарифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого замера распыливают дистиллированную воду для промывки системы.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Строят градуировочный график. По полученным данным для контрольных растворов в координатах "отсчет-концентрация" откладывают на оси ординат интенсивность излучения (отсчет), на оси абсцисс - концентрацию определяемого металла (мг/дм). Концентрацию каждого металла в растворе пробы (мг/дм) определяют на градуировочном графике по средней величине отсчета (п.3.2).

4.2. Концентрацию определяемого металла ()% ·10 вычисляют по формуле

,

где - концентрация определяемого металла в водном растворе пробы, мг/дм;

- концентрация определяемого металла в "нулевом" водном растворе, мг/дм;

- масса топлива, г;

200 - величина пересчета, учитывающая объем приготовляемого раствора пробы и соотношение размерностей.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. (Исключен, Изм. N 1).

4.4. Результаты испытаний регистрируют в специальном журнале (приложение).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

5.1. Сходимость

Два результата определения, полученные одним исполнителем на одном приборе, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл.2.

5.2. Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные разными исполнителями в двух разных лабораториях, признаются достоверными с 95%-ной доверительной вероятностью, если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

%

Концентрация определяемого металла в анализируемом топливе	Сходимость	Воспроизводимость
Натрий:
До 0,00005 включ.	0,00002	0,00002
Св. 0,00005 до 0,00020	0,00002-0,00004	0,00002-0,00010
Св. 0,00020	0,00004	0,00013
Калий:
До 0,00005 включ.	0,00002
Св. 0,00005 до 0,00020	0,00002	0,00004
Кальций:
До 0,00005 включ.	0,00002	0,00002
Св. 0,00005 до 0,00020	0,00002-0,00004	0,00002-0,00005
Св. 0,00020	0,00004-0,00010	0,00004-0,00014

Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ (рекомендуемое). ЖУРНАЛ РЕГИСТРАЦИИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ ТОПЛИВА ДЛЯ ГАЗОТУРБИННЫХ УСТАНОВОК НА СОДЕРЖАНИЕ НАТРИЯ, КАЛИЯ И КАЛЬЦИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое

Таблица 3

Обозначение раствора	Концентрация металлов в контрольных и анализируемых растворах									Масса пробы, г
	натрия			калия			кальция
	единицы шкалы (отсчет)	мг/дм	%·10	единицы шкалы (отсчет)	мг/дм	%·10	единицы шкалы (отсчет)	мг/дм	%·10
Контрольные растворы
0,02	-	-	-	9-9	-	-	-	-	-
0,1	17-18	-	-	45-44	-	-	8-8	-	-
0,2	34-34	-	-	88-89	-	-	16-18	-	-
0,5	83-85	-	-	-	-	-	42-43	-	-
Анализируемые растворы
Проба 1	19-20	0,12	0,34	14-16	0,04	0,14	25-26	0,29	1,43	5,0361

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Измененная редакция, Изм. N 1).