ГОСТ 25742.7-83
Метанол-яд технический. Метод определения аммиака и аминосоединений в пересчете на аммиак

ГОСТ 25742.7-83

Группа Л29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения аммиака и аминосоединений в пересчете на аммиак

Technical methanol-poison. Method for determination of ammonia and aminocompounds mass portion as ammonia

МКС 71.080.60
OКСТУ 2409

Дата введения 1985-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14 декабря 1983 N 5889 г. дата введения установлена 01.01.85

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ИЗДАНИЕ (май 2007 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 4-91).


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения аммиака и аминосоединений в пересчете на аммиак.

Сущность метода заключается во взаимодействии аммиака и аминосоединений, присутствующих в метаноле, с -бензохиноном и измерении оптической плотности полученного раствора.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3811-82.

1. ПРИБОРЫ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

1. ПРИБОРЫ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колориметр фотоэлектрический, лабораторный, с устройством для отсчитывания значений оптической плотности и светофильтром с 490 нм; рабочая длина кюветы - 50 мм.

Весы лабораторные типа ВЛР-200г или ВЛЭ-200г.

Колба Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Колба 2-50(100)-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка вместимостью 5, 10, 25 и 50 см.

Аммиак жидкий синтетический по ГОСТ 6221-90.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 25%.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, х. ч., раствор с массовой долей 30%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации = 0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,02%, готовят следующим образом: взвешивают 0,0200 г препарата, растворяют в 80 см горячей воды, охлаждают, доводят объем раствора водой до 100 см.

Метанол-яд технический по ГОСТ 2222-95, марки А.

-Бензохинон, ч.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Приготовление раствора аммиака в метаноле

Раствор аммиака в метаноле концентрации около 0,1 моль/дм готовят насыщением метанола газообразным аммиаком на установке приготовления водных растворов аммиака по ГОСТ 4517-87. Точную концентрацию в приготовленном растворе устанавливают объемным методом (титрование приготовленного раствора аммиака в метаноле раствором серной кислоты в присутствии индикатора - метилового оранжевого). Из раствора установленной точной концентрации аммиака в метаноле готовят 100 см раствора концентрации аммиака в метаноле 1·10 моль/дм (раствор А), используя расчетную формулу приготовления разбавленных растворов:

;

,

где - известная концентрация вещества в растворе, моль/дм;

- объем раствора известной концентрации вещества, см;

- требуемая концентрация вещества в растворе, моль/дм;

- объем раствора требуемой концентрации вещества, см.

Допускается использовать водный аммиак с последующим разбавлением его метанолом для приготовления раствора концентрации 0,1 моль/дм. Для этого в колбу вместимостью 100 см вносят 0,8 см водного раствора аммиака, доводят до метки метанолом и перемешивают. Концентрацию аммиака в приготовленном растворе определяют объемным методом. Из данного раствора готовят раствор концентрации аммиака в метаноле 1·10 моль/дм, используя расчетную формулу приготовления разбавленных растворов.

2.2 Приготовление раствора -бензохинона в метаноле

-Бензохинон, раствор в метаноле, готовят следующим образом: 1,0800 г свежевозогнанного -бензохинона взвешивают, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в метаноле и доводят метанолом до метки (раствор Б).

2.3. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью 50 см вносят 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 25,0; 50,0 см раствора А и доводят до метки метанолом. Концентрация аммиака в полученных растворах равна соответственно: 1·10; 2·10; 5·10; 1·10; 2·10; 5·10 и 1·10 моль/дм.

К 50 см каждого раствора прибавляют по 1 см перекиси водорода, перемешивают и вносят по 1 см раствора Б, выдерживают 10-15 мин при комнатной температуре и измеряют оптическую плотность относительно контрольного раствора, приготовленного следующим образом: к 50 см метанола добавляют 1 см перекиси водорода, 1 см раствора Б и перемешивают.

По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрацию аммиака в моль/дм, по оси ординат - оптическую плотность.

2.1-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. К 50 см анализируемого метанола прибавляют 1 см перекиси водорода, тщательно перемешивают, добавляют 1 см раствора Б, выдерживают 10-15 мин при комнатной температуре и фотометрируют относительно контрольного раствора, который готовят следующим образом: к 51 см анализируемого метанола прибавляют 1 см раствора Б.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю аммиака и аминосоединений в пересчете на аммиак () в процентах вычисляют по формуле

,

где - концентрация аммиака и аминосоединений, найденная по градуировочному графику, моль/дм;

- молекулярная масса аммиака, г;

- плотность анализируемого метанола, г/см.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,000003%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа - 25% при доверительной вероятности 0,95.

Результат округляют до той степени точности, с которой задана норма.

(Измененная редакция, Изм. N 1).