ГОСТ 2566-79 - Побеги анабазиса безлистного. Технические условия

ГОСТ 2566-79

Группа Р64

ОКП 97 3540

Дата введения 1980-05-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 мая 1979 г. N 1817 срок введения установлен с 01.05.80

Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 2566-70

ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт распространяется на высушенные однолетние побеги анабазиса безлистного - ANABASIS APHYLLA L, семейства маревых - CHENOPODIACEAE, используемые в качестве лекарственно-технического сырья.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Побеги анабазиса должны быть собраны в период от отрастания побегов до появления крыловидных выростов у плодов.

1.2. По показателям качества высушенные побеги анабазиса должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя	Характеристика и норма для сырья
Внешний вид	Кусочки побегов длиной до 50 мм, большей частью распавшиеся на членики, неодревесневшие, жесткие, неопущенные, цилиндрические, с неразвитыми тупыми листочками, едва выступающими в виде двух треугольных, сросшихся в короткое влагалище чешуй
Цвет	От серовато-зеленого до желтоватого
Запах	Слабый, своеобразный
Вкус	Не определяют (все части растения ядовиты)
Влажность, %, не более	12,0
Массовая доля анабазина, %, не менее	1,4
Массовая доля бурых и одревесневших кусочков многолетних стеблей анабазиса, %, не более	10,0
Массовая доля члеников с галловыми образованиями и отдельных галл, %, не более	2,0
Массовая доля плодов с крыльями, %, не более Массовая доля посторонних примесей, %, не более:	1,0
органической (части других неядовитых растений)	3,0
минеральной (земля, песок, камешки)	1,0
Наличие частей ядовитых растений, помета грызунов и птиц	Не допускается
Наличие плесени и гнили	То же
Наличие устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании	"

1.3. Анатомическое строение побегов анабазиса (см. чертеж) должно соответствовать следующему описанию.

Черт. Анатомическое строение побега анабазиса под микроскопом

Анатомическое строение побега анабазиса под микроскопом
(увеличение 280)

ГОСТ 2566-79 Побеги анабазиса безлистного. Технические условия

1 - клетки эпидермиса; 2 - устьица

При рассмотрении побега анабазиса под микроскопом с поверхности виден эпидермис, клетки которого многоугольные с неравномерно сильно утолщенными стенками, сверху покрытые кутикулой. Устьица многочисленные, погруженные, с широко раскрытой устьичной щелью и большой подустьичной воздухоносной полостью. Устьица ориентированы в одном направлении перпендикулярно длине оси побегов. В паренхиме встречаются друзы оксалата кальция.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 24027.0-80 со следующим дополнением: определение массовой доли анабазина проводит потребитель.

В документе о качестве указывается месяц и год заготовки побегов анабазиса.

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Отбор проб и методы испытаний - по ГОСТ 24027.0-80-ГОСТ 24027.2-80 со следующим дополнением.

3.2. Определение содержания анабазина

3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения анализа применяют:

электромельницу;

шкаф сушильный лабораторный по ГОСТ 22524-77;

весы аналитические;

баню водяную;

сито по ТУ 23.2.2068-89;

бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026-76;

вату медицинскую гигроскопическую по ГОСТ 5556-81;

бумагу индикаторную конго;

воронки химические конусообразные для фильтрования по ГОСТ 25336-82;

пробирки стеклянные вместимостью 20 мл по ГОСТ 25336-82;

пипетки вместимостью 25 и 50 мл по ГОСТ 29169-91;

микробюретки по ГОСТ 29252-91;

колбы плоскодонные вместимостью 150 и 250-500 см по ГОСТ 25336-82;

воронку Бюхнера диаметром 6 см по ГОСТ 25336-82;

колбу Бунзена вместимостью 500 см по ГОСТ 25336-82;

колбы мерные вместимостью 1000 см по ГОСТ 1770-74;

колбу для вакуумной отгонки по ГОСТ 25336-82;

колбы плоскодонные с притертой пробкой вместимостью 200-250 см по ГОСТ 25336-82;

делительную воронку вместимостью 250 см;

стакан химический вместимостью 100-150 см по ГОСТ 25336-82;

палочки стеклянные;

этил хлористый технический (дихлорэтан) по ГОСТ 2769-92;

натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-77;

натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77;

метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий).

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;

кислоту кремневольфрамовую;

ртуть хлорную (сулему);

калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

анабазина гидрохлорид;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

тетрайодмеркуриат калия.

3.2.2. Подготовка к анализу

3.2.2.1. Приготовление раствора комплексной соли тетрайодмеркурата калия KHgI

Соль готовят непосредственно перед употреблением.

К 40 см 6%-ного раствора хлорной ртути (сулемы) добавляют эквивалентное количество - 25 см 10%-ного раствора йодида калия, избегая избытка, и интенсивно перемешивают. При сильном перемешивании осадок двуйодистой ртути быстро выпадает на дно. Прозрачный раствор образовавшегося хлорида калия сливают с осадка, по возможности полностью, и свежеприготовленный осадок частично растворяют в 10-15 см 10%-ного раствора йодида калия.

3.2.2.2. Приготовление 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты

33 г кремневольфрамовой кислоты, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 300 см дистиллированной воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см. Фильтр промывают дистиллированной водой и объем жидкости в колбе доводят дистиллированной водой до метки.

Титр полученного раствора кремневольфрамовой кислоты устанавливают по 0,01 М раствору анабазина гидрохлорида.

3.2.2.3. Приготовление 0,01 М раствора анабазина гидрохлорида

1,9861 г анабазина гидрохлорида в пересчете на 100%-ный анабазин гидрохлорид, взвешенного с погрешностью 0,0002 г, растворяют в 0,1 н. растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 1000 см и объем жидкости доводят до метки тем же раствором кислоты.

Для установления титра 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты берут в пробирки по 5 см вышеописанного 0,01 М раствора анабазина гидрохлорида и титруют, как указано в п.3.2.3.

3.2.3. Проведение анализа

12 г сырья, измельченного и просеянного сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в плоскодонную колбу с притертой пробкой вместимостью 200-250 см, приливают 150 см дихлорэтана и 10 см 25%-ного раствора едкого натра и встряхивают смесь в течение 3 мин. Смесь настаивается в течение суток и встряхивается 3-4 раза по 3 мин. Смесь фильтруют через вату, после чего фильтрат сушат свежеприготовленным безводным сульфатом натрия в течение 15-20 мин и вновь фильтруют через вату в колбе вместимостью 200 см. 100 см фильтрата переносят в делительную воронку вместимостью 250 см, добавляют 50 см 0,2 н. раствора серной кислоты и встряхивают в течение 10 мин. Раствор должен быть кислым - проба на бумагу конго. После полного разделения слоев жидкостей сернокислый раствор алкалоидов - верхний слой - фильтруют через бумажный складчатый фильтр в сухую колбу вместимостью 150 см. 25 см профильтрованного раствора переносят пипеткой в стакан вместимостью 100 см и нейтрализуют 1,0 н. раствором едкого натра, используя индикатор метиловый оранжевый, затем добавляют в избытке 1 см того же раствора едкого натра. К полученному раствору, помешивая стеклянной палочкой, прибавляют приготовленный раствор комплексной соли тетрайодмеркуриата калия KHgI вместе с нерастворившимся осадком двуйодистой ртути Hgl и для полноты осаждения анабазина раствор с выпавшим осадком оставляют на 10-15 ч, периодически перемешивая жидкость в течение первых 3 ч.

После отстаивания осадок количественно отфильтровывают через двойной бумажный фильтр, готовя верхний фильтр в виде стаканчика, на воронке Бюхнера, вначале смывая осадок фильтратом, а затем дистиллированной водой (30-50 см) порциями по 10 мл, проверяя полноту промывки 0,1 н. раствором соляной кислоты. Фильтрат не должен мутнеть при подкислении. Отфильтрованный осадок отжимают между листами фильтровальной бумаги и переносят в колбу вместимостью 200-250 см с притертой пробкой. Затем прибавляют 100 см 0,1 н. раствора соляной кислоты и сильно встряхивают в течение 30 мин. После этого раствор отфильтровывают через бумажный фильтр в колбу вместимостью 100 см и в фильтрате определяют содержание анабазина титрованием 0,01 М раствором кремневольфрамовой кислоты из микробюретки.

Титрование проводят следующим образом: в пробирку с 5 см, полученного фильтрата приливают из микробюретки определенное количество, например 0,6 см, титрованного 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты. После выпадения осадка пробирку энергично встряхивают и помещают на минуту в горячую воду, температура которой 60-70 °С, затем охлаждают холодной водой и фильтруют в чистую пробирку до полной прозрачности. Фильтрат разливают поровну в две пробирки, в одну из которых прибавляют каплю кремневольфрамовой кислоты, а в другую - каплю эквивалентного ей 0,01 М раствора анабазина гидрохлорида. По наличию мути в той или другой пробирке судят о недостатке или избытке взятой на осаждение кремневольфрамовой кислоты. Например, в случае недостатка кислоты, когда фильтрат дает сильное помутнение с кислотой, проводят осаждение анабазина в другой пробирке с заведомым избытком раствора кремневольфрамовой кислоты, например 1,2 см, в точности повторяя весь процесс титрования.

В зависимости от содержания анабазина в анализируемом сырье на титрование расходуется обычно от 0,6 до 1,2 см кремневольфрамовой кислоты. Таким образом, сужая интервал между недостаточным и избыточным количеством кислоты, находят точку эквивалентности с точностью до 0,01 см, где количество израсходованной кремневольфрамовой кислоты будет точно соответствовать количеству анабазина, находящегося в 5 см испытуемого раствора. В точке эквивалентности пробы фильтрата после удаления осажденного анабазина должны давать одинаковой интенсивности помутнения как от одной капли кремневольфрамовой кислоты, так и от одной капли раствора анабазина гидрохлорида. Пример записи результатов титрования приведен в табл.2.

Таблица 2

Количество 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты, прибавленного к 5 см испытуемого раствора анабазина гидрохлорида, см	Реакция при прибавлении к фильтрату капли раствора кремневольфрамовой кислоты	Реакция при прибавлении к фильтрату капли раствора анабазина гидрохлорида
0,6	+++	-
1,2	-	++++
0,9	-	+++
0,72	++	-
0,76	-	++
0,74	+	+

Примечание. Образование осадка обозначают "++++"; сильное помутнение - "+++"; слабое - "++"; очень слабое - "+"; отсутствие помутнения - "-".

В приведенном примере на 5 см раствора анабазина гидрохлорида израсходовано 0,74 см 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты.

3.2.4. Обработка результатов

Массовую долю анабазина в процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле

где - количество 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты, израсходованной на титрование 5 см раствора анабазина гидрохлорида, см;

- потеря в массе при высушивании сырья, %;

0,00324 - количество основания анабазина, соответствующее 1 см 0,01 М раствора кремневольфрамовой кислоты, г.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Побеги анабазиса упаковывают по ГОСТ 6077-80 со следующим дополнением: побеги упаковывают в мешки по ГОСТ 30090-93 массой нетто не более 30 кг и в тюки из ткани по ГОСТ 5530-81* или ГОСТ 30090-93 массой нетто не более 50 кг.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 5530-2004. - Примечание изготовителя базы данных.

4.2. Маркировка сырья анабазиса - по ГОСТ 6077-80, маркировка транспортной тары - по ГОСТ 14192-77*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных.

4.3. Транспортирование и хранение сырья - по ГОСТ 6077-80.

5. ГАРАНТИИ ПОСТАВЩИКА

5.1. Поставщик гарантирует соответствие качества побегов анабазиса требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения, установленных стандартом.

5.2. Гарантийный срок хранения сырья анабазиса - 2 года с момента заготовки.