ГОСТ 25559-82
Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов

ГОСТ 25559-82

Группа Б49

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ПАРАФИНЫ НЕФТЯНЫЕ ЖИДКИЕ

Метод определения содержания примесей и расчет содержания ГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2)-алканов

Liquid petroleum paraffins. Method for determination of impurities content
and calculation of ГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2)-alkanes content



ОКСТУ 0209

Дата введения 1984-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

B.C.Фадеев, канд. хим. наук, Т.И.Успенский, А.Т.Бутякина, Б.Е.Назаренко, Н.Ф.Ковалева, Е.А.Шклярук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР от 29 декабря 1982 г. N 5223

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 427-75

2

ГОСТ 3022-80

2

ГОСТ 5496-78

2

ГОСТ 9147-80

2

ГОСТ 9293-74

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 25706-83

2


5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 22.06.92 N 569

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1988 г., в июне 1992 г. (ИУС 10-88, 9-92)


Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания примесей газовой хроматографией и расчет содержания ГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2)-алканов при массовой доле их 90,0-99,5% в жидких нефтяных парафинах, выкипающих при температуре 170-360 °С, включая узкие фракции жидких парафинов СГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2)ГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2) и CГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2)-CГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2), вырабатываемых на промышленных предприятиях.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОТБОР ПРОБ

1. ОТБОР ПРОБ


Пробу жидкого парафина отбирают по ГОСТ 2517 из резервуара после отстоя не менее 2 ч и фильтруют через фильтровальную бумагу.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ


Хроматограф газовый ЛХМ-8МД модели 1 или 3. Допускается применять хроматографы других моделей, переоборудованные для присоединения приставки КТХ-1, позволяющей поддерживать температуру газохроматографической колонки до 450 °С и использовать в качестве газа-носителя водород при условии получения результатов в соответствии с точностью метода.

Приставка к хроматографу КТХ-1 состоит из следующих основных частей: колонка, нагреватель (печь), трубка задержки газа-носителя (помещены в термостат хроматографа), черт.1, блок терморегулирования, милливольтметр, блок защиты и управления.

Черт.1. Термостат хроматографа с приставкой КТХ-1


ГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2)


1 - испаритель; 2 - подача инертного газа в термостат; 3 - газохроматографический детектор по теплопроводности;
4 - колонка с цеолитом; 5 - нагреватель; 6 - трубка задержки газа-носителя

Черт.1



Цеолиты СаА (цеолит типа 5AZ) свежие (нерегенерированные), используемые на установках адсорбционного выделения парафинов в стационарном слое цеолитов, размер частиц 0,25-0,5 мм.

Аттестованные стандартные образцы ГСО состава жидких парафинов N 4439-4442 с известным содержанием ГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2)-алканов (для повторных выпусков к номеру ГСО добавляют букву П и год изготовления). В отдельных случаях допускается применять стандартные образцы предприятия (СОП), разработанные с помощью указанных ГСО и утвержденные головной метрологической организацией министерства (ведомства). Контроль правильности результатов с применением ГСО проводят в соответствии с показателями точности метода.

Инертный газ - азот технический по ГОСТ 9293.

Водород технический марки А или Б по ГОСТ 3022-80 или гелий высокой чистоты с объемной долей основного вещества не менее 99,9%.

Микрошприц на 10 ммГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2) или 1 ммГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2) (Газохром).

Секундомер.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147, N 4, 5.

Печь муфельная электрическая, обеспечивающая нагрев до 1000 °С.

Сита с размером ячеек 0,25 и 0,5 мм.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706.

Сетка проволочная.

Щипцы тигельные.

Воронка стеклянная В 25-38 по ГОСТ 25336.

Тигель низкий N 4 ГОСТ 9147.

Трубка резиновая 1М 4,5х1,3 по ГОСТ 5496.

Линейка измерительная по ГОСТ 427.

Расходомер пенный.

Фильтр ФОБ по ТУ 6-09-1678.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Цеолиты СаА типа 5AZ толкут в фарфоровой ступке и отсеивают фракцию 0,25-0,5 мм, используемую в качестве наполнителя.

3.2. Тигель с наполнителем в количестве, достаточном для разовой засыпки колонки, помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 450-500 °С в течение 5 ч.

3.3. Горячий наполнитель засыпают в колонку через подсоединенную к ней резиновой трубкой воронку. Концы колонки закрывают пробками из сетки длиной 10 мм.

Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Оптимальные условия анализа:

длина колонки 100 мм,

внутренний диаметр колонки 3 мм,

объем пробы 0,2-1,2 ммГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2),

расход газа-носителя водорода* 0,12-0,33 смГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2)/с,

скорость подачи инертного газа в термостат 0,83 смГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2)/с,

скорость движения диаграммной ленты потенциометра 0,5-1,55 мм/с,

температура:

колонки (печи) - 300-450 °С,

термостата - 200-290 °С,

испарителя - 300-350 °С,


ток газохроматографического детектора по теплопроводности 70-110 мА.
_______________
* Допускается применять гелий, но срок службы наполнителя колонки при этом может значительно сокращаться.

4.2. Микрошприцем вводят в испаритель стандартный образец парафина в количестве 0,2-1,2 ммГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2) и снимают хроматограмму (см. п.4.6). После выхода пика ГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2) переключают тумблер полярности.

При правильно смонтированной приставке хроматограмма имеет вид, показанный на черт.3.

Черт.3. Хроматограмма жидкого парафина промышленной выработки


ГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2)


Черт.3*

_______________
* Черт.2 (Исключен, Изм. N 1).


(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3, 4.4. (Исключены, Изм. N 1).

4.5. При подобранном режиме снимают две хроматограммы и рассчитывают содержание ГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2)-алканов по п.5.1. Режим считается подобранным правильно и цеолит пригодным для работы, если расхождение между заданным и полученным значениями примесей в эталоне не превышает величины ГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2), определяемой по таблице для заданного количества примесей (см. п.5.3).

Один раз в сутки оптимальный режим работы прибора проверяют по стандартному образцу.

4.6. Микрошприцем вводят в испаритель анализируемую пробу. Типичные хроматограммы, полученные при анализе жидких парафинов, приведены на черт.3. Хроматограмму записывают таким образом, чтобы оба пика выписались между сгибами диаграммной ленты. После записи на хроматограмме пика загрузки (пик ГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2)) изменяют полярность газохроматографического детектора, чтобы следующий пик (пик ГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2)), соответствующий количеству непоглощенных примесей, записался в ту же сторону. Одновременно увеличивают чувствительность самописца.

Если при анализе наблюдается увеличение фонового сигнала вследствие десорбции ГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2)-алканов из колонки, необходимо сделать перерыв между анализами 15-20 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю ГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2)-алканов (ГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2) - суммарное содержание примесей углеводородов в анализируемой пробе, %;

ГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2) - площадь пика примесей ГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2) - площадь пика загрузки ГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2).

Площади пиков подсчитывают как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на расстоянии, равном половине высоты. Высоты пиков проводят перпендикулярно к нулевой линии (см. черт.3). Ширину пиков измеряют лупой. Сход пика примесей обычно не выходит на начальное положение нулевой линии. Это объясняется началом выхода легких ГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2)-алканов, содержащихся в пробе. Поэтому нулевую линию для расчета пика проводят, как показано на черт.3, т.е. от начала выхода пика примесей до его конца.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.2. За результат испытаний принимается среднее арифметическое двух определений величины ГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2), которая округляется до десятых долей процента.

5.3. Сходимость метода

Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значение (ГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2)), выраженное в относительных процентах, приведенное в таблице.

Содержание примесей в массовых долях, %, ГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2)

Сходимость (ГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2)),
% от ГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2)

Воспроизводимость (ГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2)),
% от ГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2)

1. От 0,3 до 1,0

11

50

2. Свыше 1,0 до 2,0

10

30

" 2,0

10

20



(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.4. Воспроизводимость метода

Два результата определения, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значение (ГОСТ 25559-82 Парафины нефтяные жидкие. Метод определения содержания примесей и расчет содержания н-алканов (с Изменениями N 1, 2)), выраженное в относительных процентах, приведенное в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1).



Copyright © 2024