ГОСТ 25261-82(СТ СЭВ 2978-81)
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПОЛИЭФИРЫ ПРОСТЫЕ И СЛОЖНЫЕ ДЛЯ ПОЛИУРЕТАНОВ
Метод определения гидроксильного числа
Polyethers and polyesters for polyurethanes.
Method of Hydroxyl value determination.
Срок действия с 01.01.1983
до 01.01.1990*
_________________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта России
от 28.09.92 N 1284 (ИУС N 12, 1992 год). -
Примечание изготовителя базы данных.
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
ИСПОЛНИТЕЛИ
П.И.Селиверстов, Б.М.Булыгин, Л.Н.Швецова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Зам. Министра Е.Ф.Власкин
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 мая 1982 г. N 1951
Настоящий стандарт распространяется на простые и сложные полиэфиры для полиуретанов и устанавливает метод определения гидроксильного числа.
Сущность метода заключается во взаимодействии ОН-групп простых полиэфиров с ангидридом фталевой кислоты, а сложных полиэфиров - с ангидридом уксусной кислоты, гидролизе непрореагировавших ангидридов и последующем титровании фталевой или уксусной кислоты раствором гидроокиси калия.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2978-81.
1. ОТБОР ПРОБ
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор и подготовку проб проводят по нормативно-технической документации на конкретный вид продукции.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Баня жидкостная.
Колба КнКШ-250-29/32 ТС ГОСТ 10394-72.
Холодильник типа ХПТ-КШ, длиной 400 или 600 мм.
Цилиндр 3-25 ГОСТ 1770-74.
Пипетка 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 ГОСТ 20292-74*.
Бюретка 3-2-50-0,2, 3-2-100-0,2 ГОСТ 20292-74*.
______________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
Ангидрид фталевый по ГОСТ 5869-77, ч.д.а.
Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815-77, ч.д.а., свежеперегнанный (фракция с пределом кипения 136-140 °С).
Пиридин по ГОСТ 13647-78, ч.д.а., свежеперегнанный (фракция с пределом кипения 114-116 °С), с массовой долей воды не более 0,1%.
Смесь для фталирования, смесь готовят следующим образом: 14 г фталевого ангидрида растворяют в 100 см
пиридина. Смесь хранят в сосуде из темного стекла.
Смесь для ацетилирования, смесь готовят следующим образом: обезвоженный уксусный ангидрид и пиридин смешивают в объемном соотношении 1:3. Смесь хранят в сосуде из темного стекла не более 2 сут.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., 0,5 н. (моль/дм) раствор в воде и 0,5 н. (моль/дм) в метаноле.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.
Метанол-яд по ГОСТ 6995-77, ч.д.а.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Анализ простых полиэфиров
Пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г.
Массу навески полиэфира в зависимости от величины ожидаемого гидроксильного числа выбирают по табл.1.
Таблица 1
Гидроксильное число, мг КОН/г | Масса навески простого полиэфира, г |
20 до 30 | От 19 до 21 |
" 40 | 13 " 15 |
40 " 50 | 11 " 13 |
50 " 60 | 8 " 10 |
60 " 80 | 6,5 " 7,5 |
80 " 120 | 4,5 " 5,5 |
" 120 " 160 | 3,0 " 4,0 |
" 160 " 200 | 2,6 " 3,0 |
" 200 " 250 | 2,0 " 2,4 |
" 250 " 300 | 1,8 " 2,0 |
" 300 " 370 | 1,4 " 1,6 |
" 370 " 450 | 1,2 " 1,4 |
" 450 " 600 | 0,9 " 1,1 |
" 600 " 800 | 0,6 " 0,8 |
" 800 " 1000 | 0,5 " 0,7 |
В колбу добавляют пипеткой 25 см смеси для фталирования, раствор перемешивают, присоединяют обратный холодильник и нагревают в бане с температурой (115±2) °С в течение 1 ч. После нагревания колбу вместе с холодильником вынимают из бани и охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Конденсат, оставшийся в холодильнике, смывают в колбу при помощи 15 см пиридина. Затем снимают холодильник, добавляют 5 капель фенолфталеина и титруют содержимое колбы 0,5 н. (моль/дм) раствором гидроокиси калия до появления устойчивой розовой окраски.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.
3.2. Анализ сложных полиэфиров
Пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г.
Массу навески полиэфира в зависимости от величины ожидаемого гидроксильного числа выбирают по табл.2. Если навеска более 2,5 г, ее предварительно растворяют в 5 см пиридина.
Таблица 2
Гидроксильное число, мг КОН/г | Масса навески сложного полиэфира, г |
20 до 30 | От 6,0 до 8,0 |
" 40 | 5,0 " 7,0 |
40 " 50 | 4,5 " 5,5 |
50 " 60 | 3,7 " 4,2 |
60 " 80 | 3,3 " 3,7 |
80 " 100 | 2,3 " 2,7 |
" 100 " 150 | 1,8 " 2,0 |
" 150 " 200 | 1,3 " 1,5 |
" 200 " 300 | 0,7 " 0,9 |
" 300 " 400 | 0,4 " 0,6 |
" 400 " 600 | " 0,25 " 0,35 |
" 600 " 1000 | " 0,15 " 0,25 |
В колбу добавляют пипеткой 5 см смеси для ацетилирования, перемешивают раствор, присоединяют обратный холодильник и нагревают в бане при (95-100) °С в течение 1 ч. По истечении времени охлаждают до 60 °С и добавляют через холодильник 10 см дистиллированной воды, осторожно перемешивают и продолжают нагревание еще в течение 10 мин. После нагревания колбу вместе с холодильником вынимают из бани и охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Конденсат, оставшийся в холодильнике, смывают в колбу при помощи 15 см ацетона. Затем снимают холодильник, добавляют 5 капель фенолфталеина и титруют содержимое колбы 0,5 н. (моль/дм) раствором гидроокиси калия до розовой окраски, сохраняющейся в течение 30 с.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.
Для полиэфиров высокой молекулярной массы, нерастворяющихся в водном растворе гидроокиси калия, используют метанольный раствор гидроокиси калия.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Гидроксильное число (
) в миллиграммах КОН на грамм полиэфира вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см; 
- объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование анализируемого полиэфира, см; 
- фактическая молярная концентрация, эквивалентная (фактическая нормальность) раствору гидроокиси калия, моль/дм;
- эквивалентная масса гидроокиси калия, г/моль; 
- масса навески полиэфира, г; 
- кислотное число анализируемого полиэфира, мг KОН/г, определяют по ГОСТ 25210-
82.
4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений. Результат записывают с точностью до:
0,1 мг KОН при гидроксильном числе до 100 мг KОН/г и 1 мг KОН при гидроксильном числе свыше 100 мг KОН/г.
Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений в зависимости от гидроксильного числа не должны превышать значений, указанных в табл.3.
Таблица 3
Простые полиэфиры | Сложные полиэфиры | ||
Гидроксильное число, | Допускаемые расхождения, мг KОН/г | Гидроксильное число, мг KОН/г | Допускаемые расхождения, |
От 20 до 50 | 1 | До 100 | 5 |
Св. 50 " 100 | 2 | Св. 100 " 500 | 10 |
" 100 " 200 | 4 | 500 | 15 |
" 200 " 300 | 7 | ||
" 300 " 500 | 10 | ||
" 500 " 1000 | 20 | ||