ГОСТ 25210-82
Полиэфиры простые и сложные для полиуретанов. Метод определения кислотного числа

ГОСТ 25210-82(СТ СЭВ 2977-81)

Группа Л29

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ПОЛИЭФИРЫ ПРОСТЫЕ И СЛОЖНЫЕ ДЛЯ ПОЛИУРЕТАНОВ

Метод определения кислотного числа

Polyethers and polyesters for polyurethanes. Method  of  acid  value determinations

Срок действия с 01.01.83
до 01.01.90*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта России от 25.06.91 N 992
(ИУС N 9, 1991 год). - Примечание “КОДЕКС”.

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н.В.Кия-оглу, П.И.Селиверстов, Б.М.Булыгин, Л.Н.Швецова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Зам. министра Е.Ф.Власкин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 апреля 1982 г. N 1472

Настоящий стандарт распространяется на простые и сложные полиэфиры для полиуретанов и устанавливает метод определения кислотного числа.

Сущность метода заключается в нейтрализации примесей кислого характера полиэфира раствором гидроокиси калия. Для темноокрашенных полиэфиров применяется потенциометрическое титрование.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2977-81.

1. ОТБОР ПРОБ

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор и подготовку проб производят по нормативно-технической документации на соответствующий вид продукции.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Мешалка магнитная.

Колба Кн-КШ-100-29/32ТС ГОСТ 10394-72.

Цилиндр 1-50 или 2-50 ГОСТ 1770-74.

Бюретка 7-2-10 ГОСТ 20292-74.

Стаканы НН-50ТС, НН-100ТС ГОСТ 10394-72.

рН-метр с погрешностью измерения не более 0,05 рН, с комплектом стеклянного и хлорсеребряного электродов.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*, высший сорт.

________________

* Действует ГОСТ 18300-87. - Примечание.

Аргон по ГОСТ 10157-79 или азот по ГОСТ 9293-74, с массовой долей двуокиси углерода не более 0,005%.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., 0,01 н. (моль/дм) и 0,1 н. (моль/дм) раствор в этиловом спирте. Концентрация раствора контролируется один раз в две недели.

Нильский синий Б (индикатор), 0,1%-ный раствор в 80%-ном этиловом спирте.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а., с добавлением воды до 2%.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77, п.а. или тимоловый синий 0,1%-ный раствор в 50%-ном этиловом спирте.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Анализ простых полиэфиров

Пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в соответствующем объеме этилового спирта.

Массу навески полиэфира и объем этилового спирта в зависимости от величины ожидаемого кислотного числа выбирают по табл.1.

Таблица 1

Кислотное число, мг КОН/г		Масса навески полиэфира, г		Объем этилового спирта, см
	До 0,05	Св. 4,0	до 8,0	50
Св. 0,05	0,10	" 2,0	4,0	25
" 0,10	0,20	" 1,0	2,0	25
" 0,20		" 0,5	1,0	25

В раствор добавляют 5-6 капель нильского синего Б. Колбу устанавливают на магнитную мешалку и подводят к поверхности раствора струю аргона (азота) так, чтобы выходящий газ образовывал на поверхности жидкости углубление без брызг. Включают перемешивание и через 2-3 мин титруют 0,01 н. (моль/дм) раствором гидроокиси калия до перехода окраски от голубой в розово-фиолетовую.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.

3.2. Анализ сложных полиэфиров

3.2.1. Для визуального титрования пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в соответствующем объеме ацетона.

Массу навески полиэфира и объем ацетона в зависимости от величины ожидаемого кислотного числа выбирают по табл.2.

Таблица 2

Кислотное число, мг КОН /г		Масса навески полиэфира, г		Объем ацетона, см
	До 0,5	Св. 7,0	до 10,0	50
Св. 0,5	1,0	" 5,0	7,0	50
" 1,0	2,0	" 2,0	5,0	50
" 2,0	5,0	" 1,0	2,0	25
" 5,0	" 10,0	" 0,5	1,0	25
" 10,0		" 0,3	0,5	25

Высоковязкие полиэфиры для лучшего растворения подогревают до 50-70 °С, растворяют в ацетоне и полученный раствор охлаждают до комнатной температуры.

В раствор добавляют 3-4 капли индикатора фенолфталеина или тимолового синего и титруют 0,1 н. (моль/дм) раствором гидроокиси калия до появления розовой окраски фенолфталеина или синей окраски тимолового синего, сохраняющихся в течение 30 с.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.

3.2.2. Для потенциометрического титрования навеску полиэфира взвешивают в стакане с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в соответствующем объеме ацетона (см. табл.2). Стакан устанавливают на магнитную мешалку, погружают в раствор электроды рН-метра и титруют 0,1 н. (моль/дм) раствором гидроокиси калия порциями по 0,1-0,2 см, записывая каждый раз показание прибора. Титрование заканчивают при рН 9,5-10,0 (по шкале рН) или 700-800 мВ (по шкале милливольт).

По результатам титрования строят график в координатах рН (мВ) - объем титранта (см). За точку эквивалентности принимают расход раствора гидроокиси калия, соответствующий перегибу на кривой титрования (в случае нескольких перегибов - последнему из них).

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Кислотное число () в мг КОН на грамм полиэфира вычисляют по формуле

,

где - объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование анализируемого полиэфира, см;

- объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;

- фактическая молярная концентрация эквивалента (фактическая нормальность) раствора гидроокиси калия, моль/дм;

- эквивалентная масса гидроокиси калия, г/моль;

- масса навески полиэфира,

4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений. Результат записывают с точностью до:

0,001 при кислотном числе до 0,1 мг КОН/г и 0,01 при кислотном числе свыше 0,1 мг КОН/г - для простых полиэфиров;

0,01 при кислотном числе до 1,0 мг КОН/г и 0,1 при кислотном числе свыше 1,0 мг КОН/г - для сложных полиэфиров.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений в зависимости от кислотного числа не должны превышать значений, указанных в табл.3.

Таблица 3

Простые полиэфиры			Сложные полиэфиры
Кислотное число, мг КОН/г		Допускаемое расхождение, мг КОН/г	Кислотное число, мг КОН/г		Допускаемое расхождение, мг КОН/г
	До 0,05	0,006		До 1	0,07
Св. 0,05	" 0,10	0,013	Св. 1	" 2	0,10
" 0,10	" 0,20	0,030	" 2	" 5	0,20
" 0,20		0,060	" 5		0,40