ГОСТ 25063.1-81
Материалы фотографические. Метод определения тиосульфата

ГОСТ 25063.1-81
(СТ СЭВ 1756-79)

Группа У89

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ ФОТОГРАФИЧЕСКИЕ

Метод определения тиосульфата

Photographic materials.
Method for Determination of Thiosulphate Content

Срок действия с 01.01.1982
до 01.01.1990*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N б/н Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 2, 1993 год). - Примечание.

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

П.П.Ларионов, М.А.Калугина

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Зам. министра 3.Н.Поляков

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 декабря 1981 г. N 5611


Настоящий стандарт устанавливает метод определения тиосульфата для контроля сохраняемости фотографического изображения черно-белых и цветных фотографических материалов.

Метод основан на определении содержания остаточного тиосульфата в фотографическом слое извлечением его из образца фотоматериала, восстановлением боргидридом калия до сульфида, который в реакции с N,N-диметил--фенилендиамином в присутствии оксидирующих солей трехвалентного железа образует краситель метиленовый голубой.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1756-79.

1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ

1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ

1.1. Для проведения испытания из фотоматериала вырезают образец площадью (10±0,5) см, имеющий минимальную оптическую плотность.

2. ПРИБОРЫ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр или спектрофотометр.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание.

Колбы и цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74.

Пипетки и бюретки мерные по ГОСТ 20292-74*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют: ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или деионизированная.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч.д.а.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а.

Железо (III) сернокислое по ГОСТ 9485-74, ч.д.а., гидратированное.

Силикагель, ч.д.а.

Калия борогидрид.

Раствор для извлечения тиосульфата: (20±0,002) г бромистого калия и (1±0,002) г однозамещенного фосфорнокислого калия последовательно растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см; пригоден для анализа в течение 8 мес.

Раствор борогидрида калия: (3±0,002) г свежего борогидрида калия растворяют в 100 см 0,2 н. водного раствора гидроокиси натрия; пригоден для анализа в течение 8 сут, температура хранения раствора 5 °С.

Раствор сульфата железа: в сосуд, содержащий 89 см дистиллированной воды, при непрерывном перемешивании осторожно приливают 15 см концентрированной серной кислоты, а затем после охлаждения растворяют в этом растворе (3±0,002) г гидратированного сульфата железа (III); пригоден для анализа в течение 8 мес.

N,N-диметил--фенилендиамин сульфата раствор: в сосуд, содержащий 89 см дистиллированной воды, при непрерывном перемешивании осторожно приливают 15 см концентрированной серной кислоты. После охлаждения в этом растворе растворяют (1±0,002) г N,N-диметил--фенилендиамина, затем прибавляют (5±0,1) г порошкообразного силикагеля, перемешивают до исчезновения окраски раствора, оставляют для осаждения силикагеля, затем раствор декантируют; пригоден для анализа в течение 8 мес. Допускается применение сульфата N,N-диэтил--фенилендиамина.

Раствор бихромата калия: в мерной колбе вместимостью 100 см растворяют в дистиллированной воде (4±0,02) г бихромата калия (KСО); пригоден для анализа в течение 8 мес.

Стандартный раствор тиосульфата натрия для построения градуировочного графика: в мерной колбе в малом количестве дистиллированной воды растворяют (2,482±0,0002) г кристаллического тиосульфата натрия, доводят дистиллированной водой до 100 см и получают 0,1 н. раствор. 1 см приготовленного 0,1 н. раствора переносят при помощи калиброванной пипетки в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают, поворачивая 8-10 раз вверх дном.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Из приготовленного стандартного раствора, содержащего в 1 см 11,2 мг тиосульфатных ионов (SO) готовят четыре раствора для построения градуировочного графика в соответствии с таблицей.

Обозначение раствора для построения градуировочного графика	Объем стандартного раствора, см	Объем раствора для извлечения тиосульфата, см	Содержание тиосульфатных ионов в 5 см раствора, мкг
1	0,20	4,80	2,2
2	0,40	4,60	4,5
3	0,60	4,40	6,7
4	0,80	4,20	0,0

Стандартный раствор и растворы для построения градуировочного графика пригодны для анализа в течение 2 ч с момента их приготовления.

3.2. Образец испытываемого фотоматериала измельчают, помещают в пробирку с притертой пробкой и готовят растворы I или II:

растворы I и II готовят, прибавляя в пробирку с образцом с помощью бюретки соответственно (5±0,01) см и (25±0,01) см раствора для извлечения тиосульфата.

Образец, находящийся в растворе I или II, оставляют на 10 мин, периодически встряхивая содержимое пробирки, после чего образец вынимают при помощи стеклянной палочки, обращая внимание на полное стекание раствора с образца и палочки.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Способ 1

Пять пипеток, обеспечивающих вытекание капель одинаковой величины, наполняют ацетоном, растворами бромида калия, сульфита железа, N,N-диметил--фенилендиамина сульфата и бихромата калия.

В раствор I (или в соответствующие растворы для построения градуировочного графика) добавляют пять капель раствора борогидрида калия. Затем немедленно прибавляют одну каплю раствора бихромата калия при определении количества тиосульфатных ионов по истечении 14 сут после химической обработки данного фотоматериала. В течение 15 с продолжают прибавлять последовательно остальные три раствора: десять капель ацетона (встряхнуть и удалить газ), пять капель раствора сульфата железа (встряхнуть) и десять капель раствора сульфата N,N-диметил--фенилендиамина.

Придерживая пробку, энергично встряхивают содержимое пробирки в течение 30 с, удаляют воздух и снова встряхивают в течение 30 с, после чего раствор оставляют на 15 мин до исчезновения окраски.

Если после прибавления всех реактивов красная окраска не появляется, это означает, что высокое содержание тиосульфата в растворе после его извлечения привело к полному расходу некоторых реактивов, в этом случае испытание следует повторить по способу 2, приведенному в п.4.2.

Если оптическая плотность испытываемого раствора превышает 0,800, испытание следует повторить по способу 2.

Если после прибавления и перемешивания всех реактивов красная окраска смеси изменяется, то ход химических реакций следует считать правильным и через 15 мин после смешивания приступают к измерению поглощения света раствором.

Измерение проводят при помощи спектрофотометра при длине волны света 665 нм (при применении N,N-диметил--фенилендиамина) и 670 нм (при применении N,N-диэтил--фенилендиамина). Толщина измеряемого слоя раствора 10 нм. Измерения проводят по отношению к контрольному раствору.

Контрольный раствор приготовляют из всех применяемых реактивов в количествах и последовательности прибавления, указанных в п.4.1, исключая операцию извлечения тиосульфата из фотоматериала по 3.2.

4.2. Способ 2

При помощи пипетки отбирают (5±0,01) см раствора II. Затем определение проводят по способу 1.

4.3. Построение градуировочного графика

Растворы тиосульфата натрия для построения градуировочного графика подвергают испытанию по п.4.1 или п.4.2. Строят график зависимости оптической плотности растворов от содержания тиосульфата (мкг SO) в 5 см раствора, указанного в таблице (чертеж). Градуировочный график строят для каждого типа спектрофотометра и новой партии химикатов.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Содержание остаточного тиосульфата в фотоматериалах в пересчете на ионы тиосульфата (), мкг/см, вычисляют по формулам:

(способ 1),

(способ 2),

где - масса тиосульфата в мкг, соответствующая измеренному поглощению, найденная по градуировочному графику.

Для фотопленок и фотопластинок с желатиновым слоем с обеих сторон полученный результат делят на два.

Минимальное определяемое количество тиосульфата (в пересчете на ионы тиосульфата) - 0,1 мкг, максимальное - 45 мкг на 1 см поверхности испытываемого образца.