ГОСТ 24991-81*
(CT СЭВ 1967-79)
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОХРОМ, ФЕРРОСИЛИКОХРОМ, ФЕРРОСИЛИЦИЙ, ФЕРРОСИЛИКОМАРГАНЕЦ, ФЕРРОМАРГАНЕЦ
Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов
Feffochromium, ferrosilicochromium, ferrosilicon, ferrosilicomanganese, ferromanganese. Methods of sampling and sample preparation for chemical and physical-chemical analyses
ОКСТУ 0809
Дата введения 1982-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 ноября 1981 г. N 4835 срок введения установлен с 01.01.82
ПРОВЕРЕН в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.85 N 4648 срок действия продлен до 01.01.92**
________________
** Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта СССР от 30.10.91 N 1684 (ИУС N 1, 1992 год). - Примечание изготовителя базы данных.
ВЗАМЕН ГОСТ 20016-74, ГОСТ 20517-75, ГОСТ 20518-75, ГОСТ 22166-76, ГОСТ 22167-76
*ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1987 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1985 г. (ИУС 4-86).
Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов феррохрома*, ферросиликохрома, ферросилиция, ферросиликомарганца и феррохрома азотированного брикетированного и ферромарганца. Общие требования к отбору и подготовке проб по ГОСТ 17260-80**.
________________
* Феррохром, предназначенный для пробоотбора, подразделяется на легкодробимый и труднодробимый. К легкодробимому относится высокоуглеродистый, часть среднеуглеродистого и азотированный брикетированный феррохром; к труднодробимому - низкоуглеродистый и часть среднеуглеродистого.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17260-87. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.
Настоящий стандарт соответствует CT СЭВ 1967-79.
1. ПАРАМЕТРЫ ОПРОБОВАНИЯ
1. ПАРАМЕТРЫ ОПРОБОВАНИЯ
1.1. В зависимости от размера частиц (кусков) в ферросплаве масса точечной пробы должна соответствовать указанной в табл.1.
Таблица 1
Наибольший размер | Минимальная масса точечной пробы, кг | |||||
Феррохром легко- | Ферро- | Ферро- | Ферросили- | Ферро- | Феррохром азотиро- | |
От 100 и более | 8,0 | 5,0 | 8,0 | 8,0 | 8,0 | - |
100 | 8,0 | 5,0 | 8,0 | 8,0 | 8,0 | 10,0 |
50 | 4,0 | 3,0 | 3,0 | 4,0 | 4,0 | - |
20 | 1,5 | 1,0 | 1,0 | 1,5 | 1,5 | - |
10 и менее | 1,0 | 0,5 | 0,5 | 1,0 | 1,0 | - |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. Количество точечных проб в зависимости от массы опробуемого ферросплава должно соответствовать указанному в табл.2 и 2а.
Таблица 2
Масса опробуемого ферросплава, т | Мини- | Погрешность отбора проб | |||||||||||
Феррохром легкодробимый | Ферро- | Ферро- | Ферросилико- | Ферро- | |||||||||
Хром | Кремний | Марганец | |||||||||||
Св. 1000 до 2500 | 28 | 0,30 | 0,30 | 0,34 | 0,34 | 0,25 | 0,28 | 0,38 | |||||
" | 500 | " | 1000 | 25 | 0,32 | 0,32 | 0,36 | 0,36 | 0,26 | 0,30 | 0,40 | ||
" | 250 | " | 500 | 23 | 0,33 | 0,33 | 0,38 | 0,38 | 0,27 | 0,31 | 0,42 | ||
" | 100 | " | 250 | 20 | 0,36 | 0,36 | 0,40 | 0,40 | 0,29 | 0,33 | 0,45 | ||
" | 50 | " | 100 | 18 | 0,38 | 0,38 | 0,42 | 0,42 | 0,31 | 0,35 | 0,47 | ||
" | 25 | " | 50 | 15 | 0,41 | 0,41 | 0,46 | 0,46 | 0,34 | 0,39 | 0,52 | ||
" | 10 | " | 25 | 10 | 0,51 | 0,51 | 0,57 | 0,57 | 0,41 | 0,47 | 0,63 | ||
" | 5 | " | 10 | 8 | 0,57 | 0,57 | 0,64 | 0,64 | 0,46 | 0,53 | 0,71 | ||
" | 5 | 6 | 0,65 | 0,65 | 0,73 | 0,73 | 0,53 | 0,61 | 0,82 | ||||
, %
Таблица 2а
Масса опробуемого феррохрома азотированного, т | Минимальное количество точечных проб | Погрешность отбора проб | ||||
Феррохром азотированный | ||||||
Хром | Азот | |||||
Св. 5 до 8 | 20 | 0,28 | 0,17 | |||
" | " 5 | 16 | 0,31 | 0,19 | ||
" | " 3 | 12 | 0,36 | 0,22 | ||
" | 0,5 " 1 | 8 | 0,44 | 0,27 | ||
" 0,5 | 4 | 0,60 | 0,40 | |||
, %
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.3. Для труднодробимого феррохрома количество отбираемых кусков должно соответствовать указанному в табл.3.
Таблица 3
Масса опробуемого феррохрома, т | Минимальное количество кусков | Погрешность отбора проб, | ||||
Св. 1000 до 2500 | 33 | 0,28 | ||||
" | 500 | " | 1000 | 29 | 0,30 | |
" | 250 | " | 500 | 27 | 0,31 | |
" | 100 | " | 250 | 24 | 0,33 | |
" | 50 | " | 100 | 19 | 0,37 | |
" | 25 | " | 50 | 16 | 0,40 | |
" | 10 | " | 25 | 12 | 0,46 | |
" | 5 | " | 10 | 9 | 0,53 | |
" | 5 | 7 | 0,60 | |||
, % хрома1.4. Для труднодробимого феррохрома масса точечной пробы, взятая от отобранного для контроля куска в виде стружки толщиной 0,1-0,2 мм, должна быть не менее 20 г.
1.5. При опробовании упакованного ферросплава количество отбираемых упаковочных единиц должно соответствовать количеству точечных проб, указанному в табл.2, а для труднодробимого феррохрома - количеству кусков, указанному в табл.3. От каждой отобранной упаковочной единицы отбирают одну точечную пробу, а для труднодробимого феррохрома - один кусок.
2. ОТБОР ТОЧЕЧНЫХ ПРОБ
2.1. Отбор точечных проб - по ГОСТ 17260-80.
2.2. Для труднодробимого феррохрома отбор кусков соответствует отбору точечных проб.
Точечные пробы от кусков труднодробимого феррохрома должны быть отобраны одним из следующих методов.
Метод 1. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить легко, то точечную пробу в виде стружки берут путем фрезерования, строгания или сверления по всей высоте куска от верхней поверхности до нижней, как показано на черт.1.
1 - верхняя поверхность; 2 - фрезерование или строгание; 3 - поверхность излома; 4 - нижняя поверхность; 5 - сверление
Черт.1
Метод 2. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить легко, но толщина куска так велика, что точечную пробу трудно отобрать вышеуказанным способом, то сверление можно проводить перепендикулярно поверхности излома в четырех симметрично расположенных местах. При этом наружная кромка крайних отверстий должна находиться на расстоянии не более 5 мм от верхней и нижней поверхности куска, как показано на черт.2. Глубина отверстий должна быть одинакова.
1 - верхняя поверхность; 2 - поверхность излома; 3 - нижняя поверхность; 4 - сверление
Черт.2
Метод 3. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить трудно, то точечную пробу отбирают на произвольно выбранном сечении куска, в произвольно выбранном месте.
2.3. Отобранные точечные пробы соединяют в объединенную пробу согласно требованиям ГОСТ 17260-80.
3. ПОДГОТОВКА ПРОБ К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Для получения средней лабораторной пробы объединенную пробу измельчают до размера кусков, полностью проходящих через сетку N 10 по ГОСТ 3306-70, и сокращают в соответствии с требованиями табл.4.
3.2. Масса лабораторной пробы должна быть не менее 50 г. Количество лабораторных проб должно соответствовать указанному в ГОСТ 17260-80. Максимальный размер частиц в лабораторной пробе должен соответствовать указанному в стандартах на методы химического анализа ферросплавов.
3.3. Для подготовки средней лабораторной пробы из объединенной достаточно три-четыре стадии сокращения. Пример подготовки средней лабораторной пробы дан в справочном приложении 1.
Таблица 4
Размер максимальной частицы в пробе, мм | Минимальная масса сокращенной пробы, кг |
10,0 | 15,0 |
5,0 | 4,0 |
3,0 | 1,5 |
1,0 | 0,4 |
0,25 | 0,2 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Методы подготовки проб должны обеспечивать погрешность, указанную в табл.5.
Таблица 5
Ферросплав | Погрешность подготовки проб | |||
Хром | Кремний | Марганец | Азот | |
Феррохром: | ||||
легкодробимый | 0,4 | - | - | - |
труднодробимый | 0,6 | - | - | - |
Ферросиликохром | 0,4 | 0,4 | - | - |
Ферросилиций | - | 0,6 | - | - |
Ферросиликомарганец | - | 0,3 | 0,3 | - |
Ферромарганец | - | - | 0,3 | - |
Феррохром азотированный | 0,40 | - | - | 0,40 |
, %
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБЩАЯ ПОГРЕШНОСТЬ ОПРОБОВАНИЯ
4.1. Общую погрешность опробования, погрешность отбора и подготовки проб, а также погрешность метода анализа устанавливают по содержанию основного компонента, указанного в табл.6.
Таблица 6
Ферросплав | Основные элементы |
Феррохром | Массовая доля хрома |
Ферросиликохром | Массовая доля хрома и кремния |
Ферросилиций | Массовая доля кремния |
Ферросиликомарганец | Массовая доля кремния и марганца |
Ферромарганец | Массовая доля марганца |
Феррохром азотированный | Массовые доли хрома и азота |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Исходные данные для расчета параметров, опробования даны в справочном приложении 2.
4.3. Общая погрешность опробования при доверительной вероятности 95% должна соответствовать табл.7 и 8.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Таблица 7
Масса пробуемого ферросплава, т | Общая погрешность | ||||||||||||
Феррохром | Ферро- | Ферро- | Ферросилико- | Ферро- | |||||||||
трудно- | легко- | ||||||||||||
Хром | Кремний | Марганец | |||||||||||
Св. 1000 до 2500 | 0,78 | 0,64 | 0,64 | 0,66 | 0,91 | 0,56 | 0,57 | 0,63 | |||||
" | 500 | " | 1000 | 0,79 | 0,65 | 0,65 | 0,67 | 0,92 | 0,56 | 0,58 | 0,64 | ||
" | 250 | " | 500 | 0,79 | 0,66 | 0,65 | 0,68 | 0,93 | 0,57 | 0,59 | 0,65 | ||
" | 100 | " | 250 | 0,80 | 0,67 | 0,67 | 0,69 | 0,94 | 0,58 | 0,60 | 0,67 | ||
" | 50 | " | 100 | 0,82 | 0,68 | 0,68 | 0,70 | 0,95 | 0,59 | 0,61 | 0,69 | ||
" | 25 | " | 50 | 0,83 | 0,70 | 0,70 | 0,73 | 0,96 | 0,60 | 0,63 | 0,72 | ||
" | 10 | " | 25 | 0,86 | 0,77 | 0,76 | 0,80 | 1,02 | 0,65 | 0,69 | 0,80 | ||
" | 5 | " | 10 | 0,91 | 0,80 | 0,80 | 0,85 | 1,06 | 0,68 | 0,73 | 0,87 | ||
" | 5 | 0,94 | 0,86 | 0,86 | 0,92 | 1,12 | 0,73 | 0,79 | 0,96 | ||||
, %
Таблица 8
Масса опробуемого ферросплава, т | Общая погрешность, | ||||
Феррохром азотированный | |||||
Хром | Азот | ||||
Св. 5 до 8 | 0,57 | 0,44 | |||
" | " 5 | 0,59 | 0,45 | ||
" | " 3 | 0,62 | 0,47 | ||
" | 0,5 " 1 | 0,67 | 0,49 | ||
" 0,5 | 0,78 | 0,58 | |||
, %ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (справочное). Пример подготовки объединенной пробы
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
Три лабораторные пробы для химического анализа
________________
* Одну из стадий допускается опустить.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (справочное). Исходные данные для расчета параметров опробования
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное
1.1. Количество точечных проб, общую погрешность опробования партии рассчитывали по ГОСТ 17260-80.
1.2. Неоднородность партии определена экспериментально и указана в табл.1.
Таблица 1
Ферросплав | Среднее квадратическое отклонение между точечными пробами | |||
Хром | Кремний | Марганец | Азот | |
Феррохром | 08 | - | - | - |
Ферросиликохром | 0,8 | 0,9 | - | - |
Ферросилиций | - | 0,9 | - | - |
Ферросиликомарганец | - | 0,65 | 0,75 | - |
Ферромарганец | - | - | 1,0 | - |
Феррохром азотированный | 0,62 | - | - | 0,37 |
, %
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.3. Погрешность отбора проб 
принимали от ±0,3% для самой большой партии до ±0,7% для самой малой партии, для промежуточных партий величина 
определялась путем экстраполяции.
1.4. Среднее квадратическое отклонение подготовки проб 
определено экспериментально и указано в табл.2.
Таблица 2
Ферросплав | Среднее квадратическое отклонение подготовки проб | |||
Хром | Кремний | Марганец | Азот | |
Феррохром: | ||||
труднодробимый | 0,3 | - | - | - |
легкодробимый | 0,2 | - | - | - |
Ферросиликохром | 0,2 | 0,2 | - | - |
Ферросилиций | - | 0,3 | - | - |
Ферросиликомарганец | - | 0,15 | 0,15 | - |
Ферромарганец | - | - | 0,15 | - |
Феррохром азотированный | 0,20 | - | - | 0,20 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.5. Среднее квадратическое отклонение метода анализа 
пересчитано из предельного допустимого отклонения между параллельными определениями по формуле
,
где 
- предельное допустимое отклонение между параллельными определениями;
- коэффициент пересчета для двух параллельных определений.
Величины 
, принятые для расчета общей погрешности, указаны в табл.3.
1.6. При изменении технологии выплавки или разливки, методов формирования партий и других факторов исходные данные определяются экспериментально.
Таблица 3
Ферросплав | Методы химического анализа | Макси- | Среднее квадратическое отклонение метода анализа | |||||||
пересчитанное из | принятое для расчета погрешности | |||||||||
Хром | Крем- | Мар- | Азот | Хром | Крем- | Мар- | Азот | |||
Феррохром | По ГОСТ 21600.17-83 | 0,45Cr | 0,162 | - | - | 0,20 | - | - | - | |
Ферросиликохром | По ГОСТ 13201.1-77* | 0,40Cr | 0,144 | - | - | 0,20 | - | - | - | |
ГОСТ 13201.2-77 | 0,50Si | - | 0,18 | - | - | 0,20 | - | - | ||
Ферросилиций | По ГОСТ 13230.1-81** | 0,60Si | - | 0,22 | - | - | 0,30 | - | - | |
Ферросилико- | По ГОСТ 13230.1-81** (диап. 25-50%, Si) | 0,50Si | - | 0,10 | - | - | 0,20 | - | - | |
ГОСТ 21876.1-76 | 0,50Mn | - | - | 0,18 | - | - | 0,20 | - | ||
Ферромарганец | По ГОСТ 21876.1-76 | 0,50Mn | - | - | 0,18 | - | - | 0,20 | - | |
Феррохром азотированный | По ГОСТ 21600.17-83 | 0,40a | 0,144 | - | - | - | 0,15 | - | - | - |
По ГОСТ 21600.6-83 | 0,14 | - | - | - | 0,050 | - | - | - | 0,05 | |
, %
для двух параллельных определений
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 13201.1-93. - Примечание изготовителя базы данных.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 13230.1-93. - Примечание изготовителя базы данных.
(Измененная редакция, Изм. N 1).