ГОСТ 24596.11-96
Группа Л19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ
Метод определения кадмия
Feed phosphates. Method for determination of cadmium
МКС 71.040.40*
ОКСТУ 2109
_______________
* В указателе "Национальные стандарты" 2010 год ОКС 65.120. -
Примечание изготовителя базы данных.
Дата введения 1998-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 83 "Фосфатные удобрения"
ВНЕСЕН Госстандартом Российской Федерации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 4 октября 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 31 июля 1997 г. N 271 межгосударственный стандарт ГОСТ 24596.11-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, с массовой долей кадмия не более 4·10
%, и устанавливает метод его определения.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4456-75 Реактивы. Кадмий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10398-76 Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения содержания основного вещества
ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 24596.0-81 Фосфаты кормовые. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 24596.1-81 Фосфаты кормовые. Методы отбора и подготовки проб для анализа
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования - по ГОСТ 24596.0.
4 ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ
4.1 Сущность метода
Метод основан на предварительном соосаждении кадмия в твердую фазу в щелочной среде в присутствии солей кальция, последующем растворении осадка в соляной кислоте и полярографировании полученного раствора.
Массовую долю кадмия определяют методом сравнения.
4.2 Аппаратура
Полярограф с автоматической записью полярограмм типа ППТ-1 или другой аналогичный.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или другому НД.
Фильтры обеззоленные "синяя лента" и "белая лента".
Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
Баллон стальной.
Редуктор с кислородным манометром.
Палочка стеклянная.
Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная.
4.3 Реактивы
Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293 или аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157.
Кислота аскорбиновая пищевая фармакопейная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,17-1,91 г/см
, разбавленная 1:1, х.ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,4 г/см, разбавленная 1:1, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293.
Кадмий металлический, ч.д.а., или кадмий сернокислый (3CdSO
·8H
O) готовят по ГОСТ 4212.
Кальций хлористый 2-водный, раствор массовой долей хлористого кальция 30% или безводный.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., растворы массовой долей гидроокиси натрия 5 и 40%.
4.4 Подготовка к анализу
4.4.1 Приготовление стандартных растворов
Стандартные растворы кадмия:
Раствор, содержащий 1 мг кадмия в 1 см, - раствор А, готовят по ГОСТ 4212 или растворением навески, равной 1,0000 г металлического кадмия, в конической колбе при нагревании на электрической плитке до 70-80 °С с 20-25 см азотной кислоты, разбавленной водой в соотношении 1:1. Раствор выпаривают до небольшого объема (2-3 см), приливают 15 см соляной кислоты и вновь выпаривают до объема, равного 2-3 см.
Выпаривание повторяют еще два раза, каждый раз с 5 см соляной кислоты до объема 2-3 см. После естественного охлаждения приливают 50 см соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают водой до метки. Полученный раствор тщательно перемешивают.
Раствор, содержащий 0,001 мг кадмия в 1 см, - раствор Б, готовят разбавлением раствора А водой в соотношении 1:100 и последующим разбавлением полученного раствора в соотношении 1:10. Раствор Б готовят в день применения.
Примечание - Основное вещество в стандартном растворе кадмия определяют по ГОСТ 4456 и ГОСТ 10398.
4.5 Проведение анализа
Две навески анализируемого продукта, приготовленные по ГОСТ 24596.1, по 4-5 г каждая (для дикальцийфосфата из экстракционной фосфорной кислоты - 10 г), взвешенные с точностью до третьего десятичного знака, помещают в два стакана вместимостью 250 см, смачивают небольшим количеством воды.
К одной навеске добавляют такое количество стандартного раствора кадмия, чтобы создать концентрацию кадмия, соответствующую НТД на данный конкретный продукт, например:
норма кадмия 4·10%.
Навеска, г | Объем стандартного раствора кадмия (раствора Б), см |
4 | 1,6 |
5 | 2,0 |
Затем в каждый стакан приливают по 50 см раствора соляной кислоты и кипятят 5 мин. Если анализируемая проба не содержит кальция (динатрийфосфат, диаммонийфосфат), то добавляют 5 см раствора хлористого кальция.
Раствор нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей гидроокиси натрия 40% (контроль по универсальной индикаторной бумаге, кусочки которой бросают в раствор), добавляют 75 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей гидроокиси натрия 5%, кипятят на электрической плитке в течение 3-5 мин и горячим фильтруют через фильтр "синяя лента" на воронке Бюхнера под вакуумом.
Осадок промывают 100-150 см горячей воды, вместе с фильтром переносят в стакан, в котором велось осаждение, смывая остатки осадка с воронки 15 см раствора соляной кислоты и 30 см воды, прибавляют 0,02 г желатина, кипятят в течение 3-5 мин при перемешивании стеклянной палочкой, а затем фильтруют через фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 50 см. Фильтр промывают горячей водой. Фильтрат после охлаждения доливают водой до метки и перемешивают.
15-20 см полученного раствора вносят в полярографическую ячейку, туда же на кончике шпателя вносят 0,1-0,2 г аскорбиновой кислоты, продувают 3-4 мин азотом или аргоном и снимают полярограмму в переменно-токовом режиме в области потенциалов от минус 0,2 В до минус 1 В на самой высокой чувствительности прибора. Определяют высоту волны полярограммы кадмия с потенциалом полуволн от минус 0,5 до минус 0,65 В (или высоту пика от минус 0,65 до минус 0,70 В) относительно хлорсеребряного или насыщенного каломельного электрода.
Полярограмму анализируемого раствора снимают не менее трех раз.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без раствора, содержащего кадмий. Если фон загрязнен кадмием, то высоту волны кадмия фона вычитают из высоты волны определяемого раствор
4.6 Обработка результатов
Массовую долю кадмия 
, %, вычисляют по формуле
,
где 
- высота волны (пика) анализируемого раствора, мм;
- высота волны (пика) анализируемого раствора с введенным количеством кадмия (раствора Б), мм;
- массовая концентрация стандартного раствора Б, мг/см, введенная в анализируемый раствор;
- объем стандартного раствора Б, введенный в анализируемый раствор, см;
- масса анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1,6·10%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,8·10% при доверительной вероятности 
0,95.