ГОСТ 24445.5-80
(CT СЭВ 1679-79)
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Метод определения цветности расплава
Phtalic anhydride. Method of determination of melt colouring
ОКСТУ 2409*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.
Дата введения 1980-12-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября 1980 г. N 5596 срок действия установлен с 01.12.1980 г. до 01.01.1988 г.*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта России от 30.03.92 N 345 (ИУС N 7, 1992 год). - Примечание изготовителя базы данных.
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 12.10.1987 N 3862 c 01.03.1988
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 1, 1988 год
Настоящий стандарт распространяется на технический фталевый ангидрид (ангидрид бензол-1,2-дикарбоновой кислоты) и устанавливает метод определения цветности расплава по платиново-кобальтовой шкале (шкале Хазена).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1679-79 и МС ИСО 1389/II.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОТБОР ПРОБ
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517-85 с помощью поршневого щупа или щупа с продольным вырезом. Допускается отбор проб по ГОСТ 5445-79.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА
Шкала платиново-кобальтовая; готовят по ГОСТ 18522-73*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 18522-93. - Примечание изготовителя базы данных.
Пробирки колориметрические из бесцветного прозрачного стекла, с плоским дном, с наружным диаметром около 20 мм, с бесцветной меткой на расстояние не менее 100 мм от основания. Для слабоокрашенных проб (менее 50 единиц Хазена) следует применять колориметрические пробирки с бесцветной меткой на расстоянии не менее 150 мм от основания.
Пробирки должны быть одинаковыми, иметь пришлифованные пробки и метку на одном расстоянии от основания.
Термометр контактный по ГОСТ 9871-75.
Лабораторный автотрансформатор и реле, позволяющее поддерживать температуру (150±2) °С и (250±2) °С.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215-73* с ценой деления 1 °С.
_______________
* ГОСТ 215 отменен с 01.09.1989 (ИУС N 4-89). - Примечание изготовителя базы данных.
Компаратор цвета (черт.1) представляет собой прибор, в котором визуально сравнивают в проходящем свете цвет расплавленного фталевого ангидрида и раствора платиново-кобальтовой шкалы. Во избежание попадания бокового света пробирки в компараторе помещают в специальные закрепленные в постаменте алюминиевые трубки 9, одна из которых, предназначенная для расплавленного фталевого ангидрида, снабжена электрообогревом (провод нихром, длиной 4,5 м, диаметром 0,4 мм).
Черт.1. Компаратор цвета
Компаратор цвета
1 - опорная плита; 2 - опорная стойка; 3 - плита; 4 - корпус; 5 - фарфоровая трубка; 6 - провод; 7 - изоляция; 8 - асбест; 9 - труба; 10 - крышка; 11 - пробирка
Черт.1
Обе алюминиевые трубки заключены в цилиндрический металлический корпус 4, на верхней плоскости которого имеются отверстия с опорными выступами по краям для удобства установки и извлечения колориметрических пробирок.
Термостатирующий блок, обеспечивающий нагрев до (250±2) °С. Термостатирующий блок (черт.2) применяют для расплавления фталевого ангидрида, предварительного нагрева пробирок перед их заполнением расплавленным продуктом, а также для поддержания температуры расплавленного продукта при 250 °С в течение 90 мин.
Черт.2. Термостатирующий блок
Термостатирующий блок
1 - корпус блока; 2 - днище; 3 - пластина опорная; 4 - изоляция; 5 - кожух; 6 - провод; 7 - трубка; 8 - трубка фарфоровая; 9 - крышка
Черт.2
Алюминиевый корпус блока 1, снабженный электрообогревом 6 (провод нихром, длиной 9 м, диаметром 0,6 мм, мощность 900 Вт), помещен в изолирующий кожух 5, заполненный стеклянной ватой для теплоизоляции.
Блок имеет шесть цилиндрических отверстий диаметром 27 мм для пробирок, одно отверстие 
диаметром 18 мм - для контактного регулирующего термометра, одно отверстие 
диаметром 10 мм - для контрольного термометра.
На дно отверстий помещают стеклянную вату.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.1. (Исключен, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Около 75,00 г анализируемого фталевого ангидрида расплавляют в стеклянном стакане, покрытом часовым стеклом, в сушильном шкафу либо в термостойкой пробирке в термостатирующем блоке при (150±2) °С. После того, как проба полностью расплавится, ее тщательно перемешивают стеклянной палочкой и быстро переливают в подогретую до той же температуры колориметрическую пробирку, заполняя жидкостью до метки. Пробирку с расплавленным продуктом помещают в компаратор цвета при температуре около 150 °С.
Во второе отверстие компаратора помещают поочередно такие же пробирки, заполненные до метки растворами платиново-кобальтовой шкалы.
Интенсивность окрасок расплавленной пробы и растворов шкалы сравнивают при дневном освещении или при освещении лампами дневного света, просматривая расплав и растворы сравнения в направлении осей пробирок на белом фоне и следя за тем, чтобы не было бокового освещения лампами дневного света.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Цветность анализируемой пробы выражают в единицах Хазена, которые соответствуют раствору шкалы с такой же интенсивностью цвета, что и у анализируемой пробы.
Если цветность анализируемой пробы с точки зрения интенсивности находится между двух последовательных растворов шкалы Хазена, за результат принимают число единиц Хазена, соответствующее раствору с более интенсивным цветом.
Если цветность анализируемой пробы соответствует менее чем пяти единицам Хазена, результат отмечают следующим образом: менее 5 единиц Хазена.
4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать результатов, указанных в таблице.
Цветность, единицы Хазена | Допускаемое расхождение, единицы Хазена | |
До 40 | 5 | |
От 50 до 100 | 10 | |
" 125 " 200 | 25 | |
" 250 " 500 | 50 | |
(Измененная редакция, Изм. N 1).