ГОСТ 23710-86
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КИСЛОТЫ ЖИРНЫЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
Фотоколориметрический метод определения цветности по йодной шкале
Synthetic fatty acids. Photocolorimetric method for determination of colour by iodometric scale
ОКСТУ 2409
Дата введения 1987-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.И.Бавика, Л.В.Макарова, Д.П.Стогнушко, З.А.Минькова, Т.А.Мартынова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.09.86 N 2639
3. ВЗАМЕН ГОСТ 23710-79
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 1770-74 | 1 |
ГОСТ 4517-87 | 1 |
ГОСТ 6709-72 | 1 |
ГОСТ 14871-76 | 2.2 |
ГОСТ 14919-83 | 1 |
ГОСТ 20015-88 | 1 |
ГОСТ 25336-82 | 1 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.91 N 2130
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1996 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1991 г. (ИУС 4-92)
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения цветности (в мг J
/100 см
) синтетических жирных кислот с числом углеродных атомов от 5 до 25.
Метод заключается в фотоколориметрическом измерении оптической плотности синтетических жирных кислот или их растворов в хлороформе и последующем определении цветности продукта при помощи градуировочного графика.
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Колориметр-нефелометр фотоэлектрический типа ФЭК-56М или другого типа со светофильтром с длиной волны 400-450 нм.
Весы лабораторные общего назначения типов ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Баня водяная.
Колба Кн-2-100-22 ТХС или Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336.
Холодильник стеклянный обратный по ГОСТ 25336 или обратный воздушный диаметром около 10 мм и длиной 1100 мм.
Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или приготовленная по ГОСТ 4517.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Фотоэлектроколориметр подготавливают к работе и используют для измерений в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
2.2. Для построения градуировочных графиков готовят основной и разбавленные растворы йодной шкалы до показателя цветности 25 мг J/100 см по ГОСТ 14871.
2.3. Измеряют оптическую плотность приготовленных растворов йода по отношению к дистиллированной воде на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с длиной волны 400-450 нм и кюветы с расстоянием между рабочими гранями 5; 3; 2; 1 и 0,5 см (табл.1).
Таблица 1
Кювета с расстоянием между рабочими гранями, см | Цветность растворов йода, мг J | ||||
5 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
3 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
2 | 2 | 4 | 5 | 6 | 7 |
1 | 2 | 4 | 6 | 8 | 12 |
0,5 | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Градуировочный график строят на миллиметровой бумаге. Оптические плотности растворов йодной шкалы откладывают по оси ординат, а соответствующую им цветность в мг J/100 см - по оси абсцисс.
Пример градуировочного графика приведен в приложении.
Градуировочный график проверяют один раз в полгода и в случае ремонта фотоэлектроколориметра.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Для измерения оптической плотности кислот и их растворов применяют кювету с расстоянием между рабочими гранями 1 см. В качестве раствора сравнения применяют дистиллированную воду.
3.2. Оптическая плотность испытуемого образца должна находиться в пределах 0,2-0,9. Если полученная оптическая плотность меньше 0,2, следует использовать кювету с большим расстоянием между рабочими гранями. Если оптическая плотность превышает значение 0,9, берут кювету с меньшим расстоянием между рабочими гранями.
3.3. Измерение оптической плотности низкомолекулярных кислот фракций С
-С
, С-C
, C
-C, C-С
, С-C
проводят без разбавления, а высокомолекулярных кислот фракций С-С
, C-С
, C
-С
, C
-C
с р
азбавлением.
3.4. Для приготовления растворов высокомолекулярных кислот в две конические колбы помещают по 5 г кислот (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака).
3.5. Для растворения кислот фракций С-C берут 15 см хлороформа, кислот фракций C-С, C-C - 30 см хлороформа, кислот фракций C-C - 50 см хлороформа.
При медленном растворении при комнатной температуре содержимое колбы подогревают на водяной бане с обратным холодильником. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и наливают в кювету для измерения оптической плотн
ости.
3.3-3.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.6. Цветность кислот в мг J/100 см определяют по полученному на градуировочном графике значению оптической плотности для применяемой кюветы.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений.
4.2. Сходимость метода
Два результата последовательных определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (доверительная вероятность 
=0,95), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
мг J/100 см
Цветность | Сходимость | Воспроизводимость |
До 3 | 0,2 | 0,3 |
" 5 | 0,3 | 0,4 |
" 5 " 8 | 0,3 | 1,0 |
" 8 | 0,4 | 1,4 |
4.3. Воспроизводимость метода
Два результата последовательных определений, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (доверительная вероятность =0,95), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл.2.
4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ (справочное). Градуировочный график
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
1 - кювета с расстоянием между рабочими гранями 5 см; 2 - кювета с расстоянием между рабочими гранями 3 см; 3 - кювета с расстоянием между рабочими гранями 2 см; 4 - кювета с расстояниями между рабочими гранями 1 см; 5 - кювета с расстояниями между рабочими гранями 0,5 см
(Измененная редакция, Изм. N 1).