--> -->

ГОСТ 23673.2-79
Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа

ГОСТ 23673.2-79

Группа А59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ДОЛОМИТ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Метод определения содержания окиси железа

Dolomite for glass industry. Method for the determination of ferric oxide*


ОКСТУ 5720**
______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.
** Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.1981
до 01.01.1986*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.



РАЗРАБОТАН Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

С.Г.Сушкова, канд. техн. наук (руководитель темы); Л.А.Зайонц, канд. техн. наук; И.Н.Андрианова; Л.П.Ермолаева; Т.Ф.Красичкова

ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

Член Коллегии В.И.Добужинский

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 мая 1979 г. N 1946

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.04.86 Постановлением Госстандарта СССР от 25.09.85 N 3038, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.07.91 Постановлением Госстандарта СССР от 06.12.90 N 3058

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 1985 год, ИУС N 3, 1991 год


Настоящий стандарт распространяется на доломит, предназначенный для стекольной промышленности, и устанавливает фотоколориметрический метод определения окиси железа, растворимой в соляной кислоте.

Метод основан на образовании в аммиачной среде при рН=8-11,5 окрашенного в желтый цвет комплексного соединения сульфосалицилата железа и фотометрировании окрашенного раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23673.0-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

колориметр фотоэлектрический по ГОСТ 12083-73, снабженный светофильтром с максимумом пропускания ГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2)=450±10 нм;

печь муфельную лабораторную, обеспечивающую температуру нагрева 1000-1100 °С;

весы аналитические 1-го класса точности с разновесами;

весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,05 г с разновесами;

кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой долей 20%;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 10%;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 10%;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор концентраций 1 моль/дмГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2) (1 н.);

индикатор метиловый красный по нормативно-технической документации, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

квасцы железо-аммонийные по нормативно-технической документации;

стандартные растворы окиси железа:

раствор А, приготовленный следующим образом: 6,0397 г железо-аммонийных квасцов помещают в стакан вместимостью 350-550 смГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2) и растворяют в 100 смГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2) воды, подкисленной 30 смГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 1 мг окиси железа.

Титр раствора устанавливают весовым методом. Для этого из бюретки отмеривают в три стакана вместимостью 300-400 смГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2) по 5; 15; 25 смГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора А, доливают водой до объема 100-150 смГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2), нагревают до кипения, и осаждают гидроокись железа аммиаком обычным способом.

Полученные весовым методом содержания окиси железа в граммах делят на количество миллилитров стандартного раствора, взятого в каждом отдельном случае, и вычисляют среднее содержание окиси железа в граммах в 1 смГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора;

раствор Б, приготовленный разбавлением раствора А в 10 раз.

1 смГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,1 мг окиси железа;

раствор В, приготовленный разбавлением раствора Б в 10 раз.

1 смГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2) раствора В содержит 0,01 мг окиси железа.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. От фильтрата, полученного по ГОСТ 23673.1-79, в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2) отбирают аликвотную часть раствора объемом 25 смГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2)
раствора хлористого аммония, 15 смГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2) раствора сульфосалициловой кислоты, 10%-ный раствор аммиака до устойчивого желтого окрашивания и в избыток 3 смГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2). Затем доливают водой до метки и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400-450 нм (синий светофильтр) в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание железа по градуировочному графику.

3.3. Для построения первого градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 10 смГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2) приливают с помощью бюретки 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 смГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008; 0,0009, и 0,0010 г окиси железа, приливают по 10 смГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого аммония, 15 смГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2) раствора сульфосалициловой кислоты, по каплям 10%-ный раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и по 3 смГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2) в избыток. Растворы доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность, как указано в п.3.2.

В качестве раствора сравнения применяют раствор первой колбы, не содержащий окись железа.

Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.

По полученным средним значениям оптической плотности к известным содержаниям окиси железа строят градуировочный график.

3.4. Для построения второго градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2) с помощью бюретки приливают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 смГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора В, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007; 0,00008; 0,00009 и 0,00010 г окиси железа. Далее продолжают, как указано в п.3.3.

3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. Определение окиси железа в кислотонерастворимом остатке - по ГОСТ 23673.7-79.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси железа, растворимой в соляной кислоте (ГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2)) в процентах, вычисляют по формуле

ГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2) - масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2) - общий объем анализируемого раствора, смГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2) - масса навески доломита, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 23673.2-79 Доломит для стекольной промышленности. Метод определения окиси железа (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не должно превышать 0,05%.



Copyright © 2024