ГОСТ 23581.3-79*
(СТ СЭВ 2847-81)
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
Метод определения двухвалентного железа в пересчете на закись
Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets.
Method for the determination of divalent iron calculated as ferrous oxide
ОКСТУ 0709*
_________________
* Введено дополнительно, Изм. N 2.
Срок действия с 01.01.81
до 01.01.86**
________________________________
** Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 апреля 1979 г. N 1500 срок действия установлен с 01.01.81 до 01.01.86
ВЗАМЕН ГОСТ 12748-67
* ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в марте 1982 г. (ИУС N 7, 1982 год)
ВНЕСЕНО Изменение N 2, введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.85 N 2135 с 01.01.86
Изменение N 2 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 10 1985 год
Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши, не содержащие сернистых соединений, и устанавливает титриметрический метод определения двухвалентного железа в пересчете на закись при массовой доле от 0,5 до 45%.
Метод основан на титровании двухвалентного железа раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора дифениламиносульфоната натрия.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2847-81.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23581.0-80.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор 400 г/дм
(хранят в полиэтиленовом сосуде);
натрий фтористый по ГОСТ 4463-76;
натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79 и раствор 40 г/дм;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 2:1;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1, 1:9;
кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552-80;
смесь кислот: к 800 см воды приливают 100 см серной кислоты, разбавленной 1:1, затем 100 см ортофосфорной кислоты;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75. Если двухромовокислый калий имеет квалификацию "ч.д.а.", его необходимо перекристаллизовать следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см воды при нагревании до кипения. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают раствор ледяной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой стеклянной пластинкой, сушат 2-3 ч при температуре 100-105 °С, растирают в порошок и окончательно высушивают при 180-200 °С в течение 10-12 ч;
титрованные растворы двухромовокислого калия: 3,4122 г (раствор А) или 1,3649 г (раствор Б) двухромовокислого калия, высушенного при 180-200 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 300 см и растворяют в 100 см воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора А соответствует 0,005 г закиси железа.
1 см раствора Б соответствует 0,002 г закиси железа;
дифениламин-4 сульфокислоты натриевая соль (дифениламиносульфонат натрия) индикатор, раствор 0,8 г/дм: 0,08 г дифениламиносульфоната натрия растворяют в 100 см воды.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 1 г при массовой доле закиси железа до 2,5%, 0,5 г при массовой доле от 2,5 до 5% или 0,25 г при массовой доле более 5% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 0,5 г фтористого натрия или 1 см раствора фтористого аммония и 2 г двууглекислого натрия, приливают 50 см соляной кислоты, разбавленной 2:1, или 20 см соляной кислоты (1.19), и быстро закрывают колбу пробкой с отводной трубкой. Вместо отводной трубки для изоляции раствора от воздуха можно использовать гидрозатвор любой конструкции, заполненный содовым раствором (например, насадку Конта-Геккеля), или клапан Бунзена. Конец отводной трубки помещают в стакан вместимостью 100 см, содержащий 20-30 см раствора двууглекислого натрия. Содержимое колбы быстро нагревают до кипения и слабо кипятят до полного разложения навески. При растворении не допускается прекращение кипения во избежание засасывания раствора двууглекислого натрия и попадания воздуха в реакционную колбу.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. После растворения, не вынимая отводной трубки из стакана с раствором двууглекислого натрия, колбу снимают с плиты и быстро охлаждают. При охлаждении раствор двууглекислого натрия засасывается в колбу. В стакан приливают 100 см смеси кислот, которая также засасывается в колбу. После охлаждения раствора колбу открывают, добавляют 2 см раствора дифениламиносульфоната натрия и титруют раствором двухромовокислого калия до появления темно-фиолетовой окраски, устойчивой в течение нескольких секунд. При массовой доле закиси железа до 2,5% раствор переводят в коническую колбу вместимостью 500 см, доводят объем раствора водой до 300 см, добавляют 3 см раствора дифениламиносульфоната натрия и титруют раствором двухромовокислого калия, как указано выше.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
Допускается установление конца титрования с использованием потенциометра с насыщенным каломельным и платиновым электродами.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. При содержании в пробе металлического железа, анализ проводят следующим образом: навеску массой, указанной в п.3.1, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 0,1 г двууглекислого натрия, 10-15 см серной кислоты, разбавленной 1:9, накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин. Затем в колбу прибавляют 0,5 г фтористого натрия, 2 г двууглекислого натрия и далее продолжают, как указано в пп.3.1; 3,2. Металлическое железо определяют по ГОСТ 23581.11-79 и вносят поправку в результат определения закиси железа.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю закиси железа (
) в процентах вычисляют по формуле
где 
- титр раствора двухромовокислого калия по закиси железа;
- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;
- масса навески, г;
- коэффициент пересчета содержания закиси железа на содержание ее в сухом материале, вычисленный по формуле
где 
- массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1-79, %.
4.2. Массовую долю закиси железа () в процентах, в пробах, содержащих металлическое железо, вычисляют по формуле
где 1,29 - коэффициент пересчета железа металлического на закись железа;
- массовая доля металлического железа, %.
4.3. Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности 
=0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.
Массовая доля закиси железа, % | Допускаемое расхождение, % |
От 0,5 до 1 | 0,1 |
" 2 | 0,15 |
" 2 " 5 | 0,2 |
" 5 " 10 | 0,25 |
" 10 " 20 | 0,3 |
" 20 " 30 | 0,35 |
" 30 " 45 | 0,4 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)